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DB22DB22/T1615—2012肉和水產(chǎn)品中喹乙醇的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofolaquindoxinmeatandaquaticproducts——HPLC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I14.1喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(C12H13N3O44.8喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.1先用約50mL水溶解,再用甲醇稀釋并):25.3高速冷凍離心機(jī):10000),),管中,混勻,過(guò)0.22μm濾膜,濾液供LC-MS/MS測(cè)定。3););表1目標(biāo)化合物的監(jiān)測(cè)離子對(duì)、去簇電壓和碰m/zm/zVV在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測(cè)定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對(duì)豐度相比較,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)表2規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在該物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)>50%>20%至50%>10%至20%色譜條件下,喹乙醇的參考保留時(shí)間為1.83min,外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜4X=c×V..........................................................................................mX——試樣中喹乙醇?xì)埩袅?,單位為微克每千?μg/kg);試樣中喹乙醇的添加濃度及其回收率、精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄

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