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文檔簡介

《副產三乙胺鹽酸鹽》

團體標準編制說明

一、項目背景

三乙胺鹽酸鹽又名鹽酸三乙胺,英文名稱Triethylaminehydrochloride,CAS:

554-68-7,相對分子量137.65。三乙胺鹽酸鹽是一種季銨鹽,主要做相轉移催化劑,

廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、染料及其它有機合成領域。

碳酸亞乙烯酯(VinyleneCarbonate),又稱1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮,乙烯碳酸酯。

無色透明液體。其用途十分廣泛,常用作一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過

充電保護添加劑,還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在生產碳酸亞乙烯酯過程中,

常用三乙胺作氯化氫的敷酸劑,因而產生大量三乙胺鹽酸鹽。將副產的三乙胺鹽酸

鹽資源化再利用,不但最大程度優(yōu)化工藝降低生產成本,提高經(jīng)濟效益,且能實現(xiàn)

變廢為寶,減少環(huán)境污染。符合《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》中“減

量化、資源化和無害化”的原則。

為了進一步規(guī)范市場管理,促進行業(yè)進步,完善標準體系建設,正確評價產品

質量,擬推進副產三乙胺鹽酸鹽團體標準的建設。

通過此次標準建設,可進一步明確副產三乙胺鹽酸鹽的檢測項目及應執(zhí)行標準,

推動此回收三乙胺的資源化利用。

二、制定標準的必要性和意義

目前無相關的國家標準、行業(yè)標準規(guī)范副產三乙胺鹽酸鹽產品質量,給該類產

品的生產、使用和貿易帶來不便。

為了進一步規(guī)范市場管理,正確評價產品質量,促進行業(yè)進步,需對副產三乙

胺鹽酸鹽產品質量、生產包裝、試驗檢驗等盡快加以規(guī)范,能為用戶提供更好的選

擇、監(jiān)督以及糾紛仲載的依據(jù)。

因此行業(yè)迫切需要制定副產三乙胺鹽酸鹽的團體標準,可以為國內生產和使用

企業(yè)提供統(tǒng)一的驗收標準,促進產業(yè)及其相關產業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,減少貿易摩擦和

提高市場競爭力。

本標準是根據(jù)副產三乙胺鹽酸鹽生產工藝情況,結合用戶需求制定,可以為流

通提供貿易依據(jù),為用戶提供檢驗交貨依據(jù)。

三、主要起草過程

自立項后,山東化學化工學會組織山東源碩化學科技有限公司的技術人員成

立標準起草工作小組,明確了工作指導思想,制訂了工作原則,確定了起草組成

員和任務分工。

標準起草工作組開展了以下工作:

(1)調研了國內生產企業(yè)所產產品質量和執(zhí)行標準。

(2)調研了以此產品為原料的主要生產廠企業(yè)對該產品質量的需求。

(3)組織工作組成員多次調研行業(yè)情況、商討試驗方案,形成了標準草案。

在充分調研、驗證、分析總結的基礎上,進一步形成了征求意見稿。

四、制定標準的原則和依據(jù)以及與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關系

(一)制定標準的原則

1、與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性、整合性原則

注重與現(xiàn)有規(guī)范的一致性、兼容性原則,盡量不增加產品生產企業(yè)和使用企

業(yè)的負擔。

2、實用性原則

注重吸收了目前市場上生產副產三乙胺鹽酸鹽的生產企業(yè)和使用企業(yè)在產品

質量上的實際需求,積極聽取各方意見。

(二)制定標準的依據(jù)

本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的

結構和起草規(guī)則》、GB/T20001.10—2014《標準編寫規(guī)則第10部分:產品標準》

的規(guī)定和要求起草。并參考引用了以下標準:

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1尿素的測定方法第1部分:總氮含量

GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T13025.5制鹽工業(yè)通用試驗方法氯離子的測定

NY399飼料級甜菜堿鹽酸鹽

(三)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關系

目前副產三乙胺鹽酸鹽國家標準和行業(yè)標準,與行業(yè)內現(xiàn)有其他標準協(xié)調配

套,不沖突。

五、確定標準主要(技術)內容的依據(jù)及說明

(一)技術要求的確定

根據(jù)產品生產工藝結合下游市場的需求確定了副產三乙胺鹽酸鹽的技術要求,

具體見表1.

表1技術要求

項目指標

外觀白色或類白色結晶

三乙胺鹽酸鹽,/%≥96.5

水不溶物,/%≤1.5

水分,/%≤1.0

碳酸二甲酯,/%≤0.5

碳酸亞乙烯酯,/%≤0.1

氯代碳酸乙烯酯類,/%≤0.4

(二)試驗方法的確認及驗證

1、三乙胺鹽酸鹽的測定

目前行業(yè)內普遍采用測定三乙胺鹽酸鹽中氯離子含量的方法來確定三乙胺鹽

酸鹽的含量??紤]到產品工藝及產品原料中會存在其他形式的氯離子,通過測定氯

離子來確定三乙胺鹽酸鹽主含量必然存在偏差。因此本次制標通過測定三乙胺鹽酸

鹽中三乙胺基團來確定三乙胺鹽酸鹽含量。測定三乙胺基團一是通過濃硫酸氧化轉

化為氨態(tài)氮,蒸餾后滴定法,另一方法是非水滴定法。

3、水不溶物的測定

將一定量的試樣水溶后,采用玻璃砂芯坩堝過濾,得到不溶物,電熱干燥箱105℃

干燥后計算得到不溶物。

3水分的測定

水分采用卡爾·費休法測定。

4碳酸二甲酯、碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類的測定

用乙酸乙酯超聲提取試樣中碳酸二甲酯、碳酸亞乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯類,

提取液經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,外標法定量。

以上指標及方法均進行了相關驗證,具體驗證結果見表2。

表2產品批次檢驗結果

批次外觀主含水不溶水分,%碳酸二甲酯,%碳酸亞乙氯代碳酸乙烯酯碳酸乙烯

量,%物,%烯酯,%類,%酯,%

20230225類白色96.61.020.480.250.050.19未檢出

結晶

20240302類白色96.60.940.450.260.040.21未檢出

結晶

202404320類白色96.70.880.490.310.050.23未檢出

結晶

20240405類白色96.80.920.410.240.040.22未檢出

結晶

(三)其它內容的確定

依據(jù)產品實際生產情況確定了檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸及貯存等內容。

六、標準中如果涉及專利,應有明確的知識產權說明

本標準中不涉及專利內容。

七、重大意見分歧的處理依據(jù)好結果

目前暫無重大意見分歧,待正式征求意見后若有重大意見分歧再補充。

八、作為推薦性或強制性標準的建議及理由

建議作為推薦性標準發(fā)布實施。

九、貫徹標準的措施

1、

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