《儀器分析》試卷-8答案

《儀器分析》課程試卷-8答案PAGEPAGE4學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計10分）1、電解池由滴汞電極、甘汞電極和被測溶液三部分組成2、氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成。3、色譜柱在不使用時，應用甲醇沖洗，取下后緊密封閉兩端保存。4、在分光光度法中,以吸光度為縱坐標,以__波長__為橫坐標作圖,可得光吸收曲線，濃度不同的同種溶液,在該種曲線中其最大吸收波長___不變____，相應的吸光度大小則不同。5、使試樣原子化的方法有：火焰原子化法和無火焰原子化法。6、按照紅外光區(qū)的波長范圍分類：近紅外、中紅外、遠紅外。二、單項選擇題（每題2分，共計20分）1、直接電位法測定的誤差來自于離子選擇性電極、參比電極、液體接界電位、溫度、濃度、干擾離子及儀器。這些影響因素最終反映在（A）上。A．電動勢B．相對誤差C．絕對誤差D．準確度2、近紫外區(qū)的波長范圍為（B）nmA．10-200B．200-400C．400-500D．500-8003、在儀器上觀察到的分子的電子光譜是由若干譜帶合并而成的連續(xù)的（C）狀光譜，而不是一系列分立的譜線。A．環(huán)B．發(fā)射C．帶D．弧4、從可見光到微波區(qū)之間的一段電磁波屬于紅外光區(qū)的范疇。其波長范圍大致是（B）μm。A．0-0.76B．0.76-1000C．1000-1200D．1200-15005、對于同一個基團，彎曲振動所需要的能量（B），出現(xiàn)在低頻區(qū)。A．為0B．小C．大6、（A）表示物質(zhì)在固定相上的保留行為，是目前使用最廣泛并被國際上公認的定性指標A．保留指數(shù)B．峰高C．峰寬D．峰面積7、液固吸附色譜常用的固定相不包括（D）A．硅膠B．氧化鋁C．聚酰胺D．二氧六環(huán)8、檢定氣相色譜儀時，毛細管柱應采用（

B

）進樣

A．分流

B．不分流

C．多路

D．分餾學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線9、學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線A．活性擔體

B．中性擔體

C．惰性擔體

D．顆粒擔體

10、（B）是定量分析中最通用的標準曲線法。A．內(nèi)標法B．外標法C．色譜法D．歸一化法三、判斷題（每題2分，共計10分）1、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學反應。（√

）

2、氣相色譜分析時進樣時間應控制在1秒以內(nèi)。（√

）

3、高效液相色譜流動相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。（√）4、拉曼光譜與紅外光譜一樣都是反映分子中振動能級的變化。

（√

）5、原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎是朗伯-比耳定律。（√）四、簡答題（共計60分）1、在沉淀滴定中，應根據(jù)不同的沉淀反應采用不同的指示電極，具體舉幾個例子？（7分）例如以硝酸銀標準溶液滴定鹵素離子時，可以用銀電極作指示電極，也可以用鹵化銀薄膜電極或硫化銀薄膜電極等離子選擇性電極作指示電極。以甘汞電極或玻璃電極為參比電極，此時應選用雙鹽橋甘汞電極。如何清洗熱導檢測器？（5分）將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸沉一段時間后傾出，反復進行多次至至所傾出的溶液比較干凈為止。加熱趕去溶劑，將檢測器裝回儀器，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。引起偏離比耳定律的因素有哪些？（11分）1）與測定樣品溶液有關的因素：通常只有當溶液濃度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯-比耳定律才能成立。在高濃度時，由于吸光質(zhì)點間的平均距離縮小，鄰近質(zhì)點彼此的電荷分布會產(chǎn)生相互影響，以致改變它們對特定輻射的吸收能力，即吸光系數(shù)發(fā)生改變，導致對比耳定律的偏離。推導朗伯比耳定律的過程中，假設測定試液中各組分之間沒有相互作用，但隨著溶液濃度增加，各組分之間的相互作用則是不可避免的。例如，可以發(fā)生離解、締合、光化學反應、互變異構及配合物配位數(shù)變化等作用，會使被測組分的吸收曲線發(fā)生明顯改變，吸收峰的位置、高度以及光譜精細結(jié)構等都會不同，從而破壞了原來的吸光度與濃度的函數(shù)關系，偏離了比耳定律。溶劑對吸收光譜的影響也很重要。在分光光度法中廣泛使用各種溶劑，它會對生色團的吸收峰高度、波長位置產(chǎn)生影響。溶劑還會影響待測物質(zhì)的物理性質(zhì)和組成，從而影響其光譜特性，包括譜帶的電子躍遷類型等。當試樣為膠體、乳狀液或有懸浮學生姓名：學號：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線霧化室具有哪些作用？（5分）霧化室的作用有二：其一，進一步使試液霧滴細化和均勻化，使大霧滴或液珠聚積成液態(tài)下沉后排出，只有直徑小而均勻的細小霧粒被吹進燃燒器；其二，使燃料氣、助燃氣和細小霧滴混合均勻以減少它們進入火焰時對火焰的擾動，并讓氣溶膠在室內(nèi)部分蒸發(fā)脫溶。為達此目的，在霧化室設有撞擊球、擾流器及廢液排出口等裝置。在進行紫外光譜法分析時，必須正確選用溶劑。選擇溶劑時，應注意哪些？（5分）（1）盡量選用低極性溶劑。（2）能很好地溶解被測物質(zhì)，并且形成的溶液具有良好的化學和光化學穩(wěn)定性。（3）溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。紫外、可見吸收光譜中常用的溶劑有己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氧雜己烷、水、乙醇、氯仿、異辛烷等等。6、紅外吸收光譜法具有哪些特點？（10分）（1）具有高度的特征性。除光學異構體外，沒有兩個化合物的紅外吸收光譜完全相同，即每一種化合物都有自己特征的紅外吸收光譜，這是進行定性鑒定及結(jié)構分析的基礎。（2）應用范圍廣。紫外吸收光譜法不能研究飽和有機化合物，而紅外吸收光譜法不僅對所有有機化合物都適用，還能研究配合物、高分子化合物及無機化合物；不受樣品狀態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)、還是氣態(tài)都能直接測定。（3）分析速度快，操作簡便，樣品用量少，屬于非破壞分析。（4）紅外光譜法靈敏度低。在進行定性鑒定及結(jié)構分析時，需要將待測樣品提純。在定量分析中，紅外光譜法的準確度低，對微量成分無能為力，遠不如比色法及紫外吸收光譜法重要。紅外光譜法在定性及定量分析方面都有廣泛的應用，如未知物的鑒別、化學結(jié)構的確定、化學反應的跟蹤、純度檢查、區(qū)別異構體及質(zhì)量控制等，但最重要的應用還是進行分子結(jié)構研究。7、原子吸收分光光度計的銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分的作用是什么？學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：學生姓名：學號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線（1）銳線光源的作用是發(fā)射待測元素的共振輻射。常用的元件是空心陰極燈。（2）原子化器的作用是提供足夠的能量，使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產(chǎn)生待測元素的基態(tài)自由原子。常用的裝置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系統(tǒng)的作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍增管上。目前使用的儀器大多采用光柵作色散元件。（4）檢測系統(tǒng)的作用是接受欲測量的光信號，并將其轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大和運算處理后，給出分析結(jié)果。檢測系統(tǒng)包括檢測器、運算放大器和讀數(shù)系統(tǒng)等。