DB37T 4433-2021 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 氣袋真空瓶采樣-氣相色譜質譜法　　

37DB37/T4433—2021固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定氣袋/真空瓶采樣-氣相色譜/質譜法Stationarysourceemission—Determinationofvolatileorganiccompounds—Bag/vacuumbottlesampling-Gaschromatography/massspectrometry2021-11-17發(fā)布2021-12-17實施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的1GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)固定污染源廢氣中的揮發(fā)性有機物用氣袋/真空瓶采集，2保溫功能，加熱溫度大于等于120℃,其他性能和技術指標應符合HJ/T397的規(guī)定。b)熱脫附定量環(huán)進樣裝置：配置帶有電子制冷的氣體預濃縮定量環(huán)，且應具有除水功能，富集裝置的制冷溫度不高于-30℃,吸附管的填料為CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他3DB37/T4433—202133425967891T標引序號說明：1——排放管道；2——濾膜；4——加熱采樣管；5——真空表；6——限流孔；7,8——快速連接頭；9——真空采樣瓶；11——活性炭過濾器；12——抽氣泵。啟，蓋底四邊有密封條。采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場有防爆安全要求，抽氣泵須具有經過防爆安全認證的防爆功能。8樣品4按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有關規(guī)定進行樣品采集。若排氣筒煙氣溫度高于150℃,應按HJ732中的有關規(guī)定執(zhí)行。真空瓶樣品應在采樣后傳遞線溫度：100℃;閥溫度：100℃;取樣頭溫度：80℃;內標填充時間：0.40min；內標延遲9.1.1.2熱脫附定量環(huán)進樣裝置參吸附阱溫度：-30℃;傳遞線溫度：150℃;進樣時間：1.0min；進樣速度：50mL/min。進樣口：240℃,恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10:1。至80℃,以5℃/min速度升溫至100℃,最后以10℃/min速度升溫至210℃,保持2min。離子化能量：70eV。5樣品分析前，需檢查氣相色譜-質譜系統(tǒng)性能。將4-溴氟苯標準氣體經濃縮儀進樣，得到4-溴氟苯鋼瓶閥門調好兩種氣體的流速，待流速穩(wěn)定后取預先清洗好并抽成真空的采樣瓶連在氣體稀釋裝置（7.13）上，打開進氣閥門開始配制。待瓶壓達到預設值（一般為150kPa）后，關閉采樣閥門以及鋼——標準氣體原始濃度，μmol/mol；采用內標法定量計算。按照公式（2）計算目標物的相對響應因子（RRF按照公式（3x——目標物的摩爾分數，nmol/mol。6當進樣體積為1.0mL時，方法檢出限范圍為0.9.2.5標準色譜圖目標物參考色譜圖如下：1-氯乙烯；2-1,3-丁二烯；3-環(huán)氧乙烷；4-溴甲烷；5-環(huán)氧丙烷；6-丙酮；7-溴乙烷；8-異丙醇；9-乙腈；10-二氯甲烷；11-丙烯腈；12-甲基叔丁基醚；13-正己烷；14-乙酸乙烯酯；15-2-丁酮；16-乙酸乙酯；17-溴氯甲烷(內標1);18-四氫呋喃；19-氯仿；20-環(huán)己烷；21-四氯化碳；22-苯；23-1,2-二氯乙烷；24-二氟苯(內標2);25-三氯乙烯；26-1,2-二氯丙烷；27-環(huán)氧氯丙烷；28-4-甲基-2-戊酮；29-甲苯；30-乙酸異丁酯；31-1-戊醇；32-四氯乙烯；33-乙酸正丁酯；34-d5-氯苯(內標3);35-氯苯；36-乙苯；37-對二甲苯+間二甲苯；38-鄰二甲苯；39-苯乙烯；40-異丙苯；41-環(huán)己酮；42-4-溴氟苯(內標4);43-1,3,5-三甲苯；44-1,2,4-三甲苯；45-1,2,3-三甲苯；46-1,2-二氯苯。9.3樣品測定9.4空白實驗按照9.3相同程序和條件，測定空白樣品。710.1.1對于每個目標化合物，應通過校準曲線經過多次進樣建立保留時間Ais——內標化合物定量離子峰面積；is——內標物的摩爾分數，μmol/molM——目標物的摩爾質量，g/mol；22.4——標準狀態(tài)下(273.15K，101樣品中內標物的保留時間與當天連續(xù)校準或者最近繪制的校準曲線中內標物的保留時間偏差應不81123456789苯23123456789苯44-溴氟苯（內標4）5序號%%1234567896序號%%再現(xiàn)性限R苯7序號%%再現(xiàn)性限R8序號%%重復性限r再現(xiàn)性限R9序號P%S% P±2S%12345678912序號P%S% P±2S%