DB41∕T 993-2014 鐵礦石 磁性鐵含量的測定 滴定法

ICS73.060.10DB41/T993—2014鐵礦石磁性鐵含量的測定滴定法河南省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標準起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第三地質(zhì)大隊、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第六地質(zhì)大隊、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第七地質(zhì)大隊、平頂山市質(zhì)量技術監(jiān)督檢驗測試中心。本標準主要起草人：姚永生、班俊生、秦明、楊惠玲、程相恩、鐵錦林、秦九紅。本標準參加起草人：王小強、杜天軍、王書勤、夏輝、王芳、鄭寅、張燕婕、何軍風、魏俊生、代建強、常增生、李學昌、任金鑫、楊詩佳、宛瑞靜。I1鐵礦石磁性鐵含量的測定滴定法1范圍的磁性物體中磁性鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):2.0%～70%。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1鐵礦石化學分析方法分析用預干燥試樣的制備GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線移液管4試劑4.2鹽酸(1+1)。4.3鹽酸(1+5)。4.6氯化亞錫溶液(60g/L)。24.7鎢酸鈉溶液(250g/L)。4.8三氯化鈦溶液(1+14)。取2mL三氯化鈦溶液(約15%質(zhì)量體積濃度)用鹽酸(1+5)稀釋至30mL。4.9重鉻酸鉀溶液(1g/L)。4.10高錳酸鉀溶液(4g/L)。4.11二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。4.12亞鐵溶液[c(Fe2+)=0.050mol/L]。稱取19.7g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。4.13重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1稱取2.4515g預先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準試劑)于2505.3酸式滴定管，25mL、50mL。7.1測定次數(shù)對同一預干燥試樣(6.2),至少獨立測定2次。7.2試料量用一個非磁性勺(5.2)稱取0.2～0.5g預干燥試料(6.2),精確至0.0001g。37.4驗證試驗隨同試料分析同類型的標準物質(zhì)。7.5分析方法7.5.1將試料(7.2)置于50mL平底燒杯中，加入20mL水使其濕潤，用永久磁鐵(5.1)貼近試料進行磁選，將磁鐵吸住的部分用水沖洗接到另一50mL小燒杯中，經(jīng)過多次磁選直至沒有磁性鐵為止，把得到的磁性鐵部分再反復進行磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物，將得到的磁性物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中。7.5.2向盛有磁選試料(7.5.1)的燒杯中加入20mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿，微沸加熱至試料溶解。溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液(4.6)和補加鹽酸(4.2),保持試液呈微黃色，濃縮至體積約為20mL,取下冷卻至室溫。注：如滴加氯化亞錫溶液(4.6)過量，溶液成無色，可滴加高錳酸鉀溶液(4.10)至溶液呈微黃色，再按7.5.3操作。7.5.3加約100mL水，1mL鎢酸鈉溶液(4.7),在不斷攪拌下滴加三氯化鈦溶液(4.8)至溶液呈藍7.5.4滴加重鉻酸鉀溶液(4.9)至藍色剛剛消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍色剛好消失，立即加入10mL硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5),加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(4.11),用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.13)滴定至試液由綠色至藍綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點。7.6空白值的測定與試料同時分析，采用相同的步驟和使用相同數(shù)量的試劑操作。7.5.4方法中在加硫酸-磷酸-水混合溶液(4.5)之前，加入5.00mL亞鐵溶液(4.12),用重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.13)滴定至終點(消耗體積數(shù)記為V),再加入5.00mL亞鐵溶液(4.12),再以重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.13)滴定至終點(消耗體積數(shù)記為V2),前后滴定消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積之差%即為空白值(V=V-V2)。8結(jié)果的計算8.1磁性鐵含量的計算磁性鐵含量以質(zhì)量分數(shù)w(mFe)計，數(shù)值單位以%表示，按式(1)計算：…………………c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);Vo——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。8.2結(jié)果的處理8.2.1重復性和再現(xiàn)性本標準的精密度數(shù)據(jù)由7個實驗室的操作人員對7個水平的鐵礦石樣品進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定2次，試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計方法的重復性和再現(xiàn)性見表1。4DB41/T993—2表1精密度磁性鐵含量精密度試驗水平m重復性再現(xiàn)性2%～10%s,=0.0182+0.03071ms=0.0182+0.03071mr=0.0508+0.08599mR=0.0508+0.08599ms?=0.2637+0.00598mS=0.2637+0.00598mr=0.7384+0.01674mR=0.7384+0.01674m在重復條件下，獲得的兩次獨立結(jié)果差值的絕對值不大于重復性限r(nóng),出現(xiàn)大于重復性限r(nóng)的概率不大于5%;在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R,出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R8.2.2結(jié)果的確定按照附錄A中步驟，根據(jù)式(1)計算獨立重復測量結(jié)果，與重復性限r(nóng)進行比較，來確定分析結(jié)果。8.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報出的最終檢測結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報出測試結(jié)果后，按照式(2)計算：如果|μ?-μ2|≤R(見8.2.1),最終測試結(jié)果是一致的。8.2.4最終測試結(jié)果的計算測試結(jié)果是試樣可接受值的算術平均值，在另一種情況下，就是附錄A中規(guī)定的操作測定。最終測試結(jié)果數(shù)值保留至小數(shù)點后兩位數(shù)字。5DB41/T