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DB35DB35/T1192—2011多層印制板用粘結(jié)片通用規(guī)則Generalrulesforbondingsheetformultilayprintedcircuitboard2011-10-28發(fā)布2012-02-15實(shí)施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 1 2 4 6 6 8 附錄E(規(guī)范性附錄)Z軸熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法 1GB/T4722-1992印制電路用覆銅24.1.3第四、五兩個(gè)字母表示粘結(jié)片所用的增強(qiáng)材料,代號(hào)表示如下,其他類型增強(qiáng)材料代號(hào)片”即為產(chǎn)品的名稱。生產(chǎn)企業(yè)名稱或代號(hào)可在型5.2.1粘結(jié)片的表面應(yīng)平滑,不應(yīng)有皺折、氣泡、金屬性夾雜物;非金屬夾雜物或外來物最35.3.1長度和寬度5.3.1.2卷狀粘結(jié)片的長度和寬度應(yīng)按采購合同的規(guī)定。寬度與規(guī)定值的偏差應(yīng)不超過+6.45.4.2.1介電常數(shù)45.4.2.4絕緣電阻5.4.2.5燃燒性能5層壓固化后的性能是按照制造廠推薦的程序?qū)⒄辰Y(jié)片壓制成標(biāo)稱厚度為0.80㎜的層壓板或覆銅板6抽樣以批為一個(gè)檢驗(yàn)單位,對(duì)于卷狀粘結(jié)片在卷頭和卷尾各取1米作為樣本,對(duì)于片狀粘結(jié)片隨機(jī)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章要求的全部項(xiàng)目(可不包括供選項(xiàng)目檢驗(yàn)樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格7);片狀和卷狀粘結(jié)片均應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞桨b,使其在運(yùn)輸和貯存過程中能有效地防止劣化和物理損9將粘結(jié)片或?qū)訅喊逶嚇佑萌ルx子水清洗干凈。然后置于105~110℃烘箱中烘1~1.25h。對(duì)于在105A.5.2試驗(yàn)前處理樣品前處理可分為兩種形式,一是氧瓶燃燒法,另一是氧彈燃燒法。可根據(jù)0.7cm2cm的濾紙,然后如圖A.3所示插入燃燒瓶中,將瓶塞塞好。燃燒結(jié)束后,將燃燒瓶恢復(fù)正常位置,在室溫將清洗液轉(zhuǎn)移容量瓶內(nèi),用去離子水水稀釋定容到100mL,作為檢測(cè)液,留至離子色譜儀進(jìn)樣分析。同b)氧彈燃燒法:稱取樣品0.1g~0.2g(精確到0.0001g)至坩堝,其上覆蓋100mg助燃劑。擰開桿上,并打活結(jié)。在氧彈內(nèi)加入20mL吸收液,擰緊氧彈蓋,將充氧器接在氧氣瓶上,把氧氣導(dǎo)管接在氧彈上。緩緩打開氣閥,限壓在1.0MPa,往氧彈內(nèi)充入氧氣,然后用放氣閥放氣。連續(xù)充氣放氣3次或以上,趕出氧彈內(nèi)氮?dú)猓缓蟪溲鯕?,壓力平衡時(shí)間不得少于30s。將氧100ml容量瓶中,用去離子水分三次沖洗坩堝、點(diǎn)火絲桿、氧彈蓋內(nèi)表面洗液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶內(nèi),待冷卻至室溫后,稀釋定容到100mL,作為檢測(cè)液,留至離子色譜(3.5mmol/LNa?CO?+1mmol/LNaHCO?)溶液電導(dǎo)檢測(cè)器預(yù)流柱檢測(cè)液注入口圖A.4離子色譜分析系統(tǒng)A.5.4檢測(cè)液離子色譜分析按照相關(guān)儀器操作規(guī)程,將試樣及空白檢測(cè)液經(jīng)至少0.45μm的過濾膜過濾后注入離子色譜分析系試樣檢測(cè)液濃度記錄為N,空白檢測(cè)液濃度記錄為N?。A.5.5結(jié)果計(jì)算按如下公式1,計(jì)算試樣中氯、溴的含量Wt%,準(zhǔn)確至0.001%。取三個(gè)試樣的平均值作為結(jié)果值。Wt——試樣中鹵素(氯、溴)含量;N——試樣檢測(cè)液中鹵素(氯、溴)濃度,單位為μg/g;N?——空白檢測(cè)液中鹵素(氯、溴)濃度,單位為μg/g;——試樣中鹵素(氯、溴)的含量。本方法用熱機(jī)械分析儀(ThermoMechanicalAnalysis,簡寫TMA)探針法測(cè)定層壓板的玻璃轉(zhuǎn)化B.4.2將試樣平放安裝在TMA平臺(tái)上,沿試樣厚度方向(Z軸)進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)其施加0.001N~0.1N的下,然后再上升的現(xiàn)象,如圖B.1所示),應(yīng)將溫度加熱到比殘存應(yīng)力產(chǎn)生時(shí)的溫度高20℃停止加熱。然后冷卻至(50±5)℃,再次升溫,進(jìn)行第二次溫度掃描。正常的熱膨正常的熱膨脹曲線應(yīng)力溫度(℃)圖B.2玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線(切線法)B.4.5如果切線法不能得到Tg,可以通過熱膨脹曲線的微分曲線發(fā)生驟變的中間對(duì)應(yīng)溫度為Tg,如圖B.熱膨脹微分曲線熱膨脹微分曲線熱膨脹曲線尺寸變化(m)圖B.3玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線(微分法)B.4.6測(cè)試后檢查所有的試樣,找出超荷、扭曲、裂紋和其他缺陷。如果發(fā)現(xiàn)任何缺陷或試樣的不規(guī)整,就將試樣和測(cè)試數(shù)據(jù)作廢,再測(cè)試另一試樣——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,單位為攝氏度(℃);——試樣厚度,單位為毫米(mm);——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(TMA)圖。儀器即時(shí)曲線顯示分層時(shí)立即停止試驗(yàn)。如熱分層時(shí)間是指從恒溫拐點(diǎn)直至分層的時(shí)間,分層是指試驗(yàn)曲線上顯示厚度發(fā)生不可回復(fù)變化的點(diǎn)。圖C.1是環(huán)氧材料在260℃恒溫條件下的典型TMA熱分層時(shí)間曲線。當(dāng)有些材料在到達(dá)恒溫溫麗時(shí)間溫度間(即擇品分層)時(shí)間零點(diǎn)間(即擇品分層)時(shí)間零點(diǎn)圖C.1環(huán)氧材料在260℃恒溫條件下的典型TMA熱分層時(shí)間曲線試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng):——樣本型號(hào)、名稱、批號(hào),制造日期及制造單位或送樣單位;——試驗(yàn)設(shè)備的型號(hào)、名稱;——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件;——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員;——樣品的結(jié)構(gòu)(例如,外層或內(nèi)層是否有金屬箔);——測(cè)試時(shí)的室溫和相對(duì)濕度;——分層時(shí)間,或發(fā)生任何可回復(fù)變化的時(shí)間;——升溫速率、起始溫度、終止溫度;——TMA熱分層時(shí)間曲線。本方法通過使用熱重分析法(ThermoGravimetricAnalysis,簡稱TGA)測(cè)定層壓板的熱分解溫度試樣在(110±2)℃下烘2h,并置于干燥器中冷卻至室溫,然后才測(cè)試。在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室條件按制造商的推薦進(jìn)行。校正天平至±0.01㎎范圍內(nèi),校正溫度傳感器至±1.0℃。設(shè)置氣體圖D.1重量一溫度變化TGA曲線試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng):——樣本型號(hào)、名稱、批號(hào),制造日期及制造單位或送樣單位;——試驗(yàn)設(shè)備的型號(hào)、名稱;——試樣處理及試驗(yàn)環(huán)境條件;——試驗(yàn)日期及試驗(yàn)員;——樣品的初始重量;——測(cè)試時(shí)的室溫和相對(duì)濕度;——升溫速率、起始溫度、終止溫度;本方法通過采用熱機(jī)械分析儀(Thermo-MechanicalAnalysis,簡寫TMA)探針法測(cè)定層壓板的Z軸熱膨脹系數(shù)(CoefficientofThermalExpansion,簡稱CTE),以評(píng)價(jià)層壓板在一定溫度范圍內(nèi)的E.3試樣E.4程序E.4.1將試樣在(105±2)℃的空氣循環(huán)烘箱烘(2±0.25)h,然后在干燥器中冷卻至室溫。E.4.2將試樣平放安裝在TMA平臺(tái)上,沿試樣厚度方向(Z軸)進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)其施加0.001N~0.1N的E.4.3以遠(yuǎn)低于測(cè)定溫度范圍的溫度,或以室溫(如25℃)為起始溫度,升溫速率為10℃/min,升溫E.4.4繪制出如下圖E.1的厚度——溫度TMA測(cè)試曲線圖,在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)如玻璃化轉(zhuǎn)變Tg前(A—B)段、玻璃化轉(zhuǎn)變Tg后(A—B)段、或整個(gè)溫度范圍30℃~260℃(A—D)段圖E.1厚度——溫度TMA探針法測(cè)試曲線圖α1= HB?HAHA×(TB?Tα2=×106.............................α=×106...........................α——玻璃化轉(zhuǎn)變Tg前后(A—D)段,或從接近室溫至260℃的線性熱膨脹系數(shù)CTE值,單位為——規(guī)定溫度區(qū)域
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