版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
制藥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)上海市市場監(jiān)督管理局發(fā)布 I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 1 3 6企業(yè)邊界監(jiān)控要求 97污染物監(jiān)測要求 8實(shí)施與監(jiān)督 附錄A(資料性)常見醫(yī)藥中間體品種 附錄B(資料性)化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物 附錄C(資料性)有組織排放最高允許排放速率 附錄D(規(guī)范性)固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法 附錄E(規(guī)范性)環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測定亞甲基藍(lán)分光光度法 附錄F(規(guī)范性)廢氣中二噁英類毒性當(dāng)量濃度(TEQ)計(jì)算公式 I本文件的全部技術(shù)內(nèi)容為強(qiáng)制性。本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省生態(tài)環(huán)境廳、浙江省生態(tài)環(huán)境廳、安徽省生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)合提出并組織實(shí)施,由上海市生態(tài)環(huán)境局、江蘇省環(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、浙江省環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、安徽省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本文件起草單位:華東理工大學(xué)、浙江省生態(tài)環(huán)境科學(xué)設(shè)計(jì)研究院、江蘇省環(huán)境科學(xué)研究院、安徽省環(huán)境科學(xué)研究院、上海市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省環(huán)科院環(huán)境科技有限責(zé)任公司、杭州市生態(tài)環(huán)境科學(xué)研究院、上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、臺州市環(huán)境科學(xué)設(shè)計(jì)研究院有限公司、浙江省環(huán)境科技有限公司、上海市生物醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會、安徽省醫(yī)藥行業(yè)協(xié)會、上海紡織節(jié)能環(huán)保中心。Ⅱ?yàn)樨瀼亍吨腥A人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》《上海市大氣污染防治條改善環(huán)境質(zhì)量,保障人體健康,加強(qiáng)制藥工業(yè)大氣污染物的排放控制,促進(jìn)行業(yè)生產(chǎn)工藝和污染治理技術(shù)進(jìn)步,制定本文件。本文件由上海市人民政府、江蘇省人民政府、浙江省人民政府、安徽省人民政府批準(zhǔn)。本文件自2021年6月1日起實(shí)施。地方可以根據(jù)當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境保護(hù)的需要和經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件,由省級人民政府批準(zhǔn)提前實(shí)施本文件。制藥工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施排放水污染物、環(huán)境噪聲適用相應(yīng)的國家或地方污染物排放標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)生固體廢物的鑒別、處理和處置適用相應(yīng)的國家固體廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)。本文件為長三角一體化生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn),上海市、江蘇省、浙江省和安徽省的制藥工業(yè)企業(yè)大氣污染物排放按照本文件的規(guī)定執(zhí)行,不再執(zhí)行地方相關(guān)制藥行業(yè)排放標(biāo)準(zhǔn)(地方有特別聲明的除外)。本文件是制藥工業(yè)大氣污染物排放控制的基本要求。本文件頒布實(shí)施后,國家出臺相應(yīng)行業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于本文件的,執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn);涉及本文件未做規(guī)定的污染物項(xiàng)目以及污染控制要求的,執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)。1文件。GB/T6165高效空氣過濾器性能試驗(yàn)方法效率和阻力GB/T14669空氣質(zhì)量氨的測定離子選擇電極法GB/T14675空氣質(zhì)量惡臭的測定三點(diǎn)比較式臭袋法GB/T14678空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法GB/T15516空氣質(zhì)量甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法HJ/T27固定污染源排氣中氯化氫的測定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28固定污染源排氣中氰化氫的測定HJ/T30固定污染源排氣中氯氣的測定甲基橙分光光度法HJ/T31固定污染源排氣中光氣的測定苯胺紫外分光光度法HJ/T32固定污染源排氣中酚類化HJ/T33固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法HJ/T34固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法HJ/T35固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法HJ/T36固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法HJ/T37固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法2HJ38固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法HJ/T43固定污染源排氣中氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ57固定污染源廢氣二氧化硫的測定定電位電解法HJ/T68大氣固定污染源苯胺類的測定氣相色譜法HJ77.2環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法HJ533環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法HJ548固定污染源廢氣氯化氫的測定硝酸銀容量法HJ549環(huán)境空氣和廢氣氯化氫的測定離子色譜法HJ583環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ584環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ604環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定直接進(jìn)樣-氣相色譜法HJ629固定污染源廢氣二氧化硫的測定非分散紅外吸收法HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ683環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法HJ692固定污染源廢氣氮氧化物的測定非分散紅外吸收法HJ693固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的采樣氣袋法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ801環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測定液相色譜法HJ836固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法HJ869固定污染源廢氣酞酸酯類的測定氣相色譜法HJ1041固定污染源廢氣三甲胺的測定抑制型離子色譜法HJ1042環(huán)境空氣和廢氣三甲胺的測定溶液吸收-頂空/氣相色譜法HJ1078固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機(jī)化合物的測定氣袋采樣-預(yù)濃縮/氣相色譜-HJ1079周定污染源廢氣氯苯類化合物的測定氣相色譜法HJ1131固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法33術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。造(C272)、中藥飲片加工(C273)、中成藥生產(chǎn)(C274)、獸用藥品制造(C275)、生物藥品制品制造(C276)?;瘜W(xué)藥品原料藥制造productionofactivepharmaceuticalingredientofchemicaldrugs通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或天然動(dòng)植物提取等手段制備具有藥物活性成分的一種物質(zhì)或物質(zhì)的混合物的生產(chǎn)活動(dòng)。生物工程、發(fā)酵、提取等利用生物體或生物過程制造藥物的生產(chǎn)過程。發(fā)酵類制藥fermentationproductscategoryofpharmaceuticalindustry通過微生物發(fā)酵的方法產(chǎn)生抗生素、維生素、氨基酸或其他的活性成分,然后經(jīng)過分離、純化、精制等工序生產(chǎn)出化學(xué)藥品原料的過程?;瘜W(xué)合成類制藥chemicalsynthesisproductscategoryofpharmaceuticalindustry采用一個(gè)化學(xué)反應(yīng)或者一系列化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)藥物活性成分的過程。制藥工業(yè)企業(yè)內(nèi)生產(chǎn)用于藥品生產(chǎn)的關(guān)鍵原料或半產(chǎn)品,或者專門生產(chǎn)以藥品為主要用途的關(guān)鍵原料或產(chǎn)品;包括納人醫(yī)藥工業(yè)統(tǒng)計(jì)制度中的所有醫(yī)藥中間體品種。特殊藥品specialmedicine青霉素等高致敏性藥品、β-內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)類藥品、避孕藥品、激素類藥品、抗腫瘤類藥品、強(qiáng)毒微生物及4藥物研發(fā)機(jī)構(gòu)pharmaceuticalresearchanddevelopmentinstitutions揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds;VOCs參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物,或者根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定的有機(jī)化合物??倱]發(fā)性有機(jī)物totalvolatileorganiccompounds;TVoC采用規(guī)定的監(jiān)測方法,對廢氣中的單項(xiàng)VOCs物質(zhì)進(jìn)行測量,加和得到VOCs物質(zhì)的總量,以單項(xiàng)VOCs物質(zhì)的質(zhì)量濃度之和計(jì)。采用規(guī)定的監(jiān)測方法,氫火焰離子化檢測器有響應(yīng)的除甲烷外的氣態(tài)有機(jī)化合物的總和,以碳的質(zhì)量濃度計(jì)。工藝廢氣processvents發(fā)酵尾氣tailgasfromfermentation程中向外排放的含污染物的蒸汽。無組織排放fugitiveemission窗和類似開口(孔)的排放等。VOCs物料vOCs-containinVOCs質(zhì)量占比大于或等于10%的原輔材料、產(chǎn)品和廢料(渣、液),以及有機(jī)聚合物原輔材料和廢5溫度為273.15K,壓力為101.325kPa時(shí)的狀態(tài)。排氣筒高度stackheight自排氣筒(或其主體建筑構(gòu)造)所在的地平面至排氣筒出口計(jì)的高度。企業(yè)邊界enterpriseboundary企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的法定邊界。若難以確定法定邊界,則指企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施的實(shí)際占地邊界。苯系物benzenehomologues包括苯、甲苯、二甲苯(間、對二甲苯和鄰二甲苯)、三甲苯(1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)、乙苯和苯乙烯。高效空氣過濾器highefficiencyparticulateairfilter;HEPA用于空氣過濾其使用GB/T6165規(guī)定的計(jì)數(shù)法進(jìn)行試驗(yàn),額定風(fēng)量下未經(jīng)消靜電處理時(shí)的過濾效率及經(jīng)消靜電處理后的過濾效率均不低于99.95%的過濾器。超高效空氣過濾器ultralowpenetrationairfilter;ULPA用于空氣過濾其使用GB/T6165規(guī)定的計(jì)數(shù)法進(jìn)行試驗(yàn),額定風(fēng)量下未經(jīng)消靜電處理時(shí)的過濾效率及經(jīng)消靜電處理后的過濾效率均不低于99.999%的過濾器。蓄熱燃燒裝置regenerativethermaloxidizer;RTO將工業(yè)有機(jī)廢氣進(jìn)行燃燒凈化處理,并利用蓄熱體對待處理廢氣進(jìn)行換熱升溫、對凈化后排氣進(jìn)行換熱降溫的裝置,由換向設(shè)備、蓄熱室、燃燒室和控制系統(tǒng)等組成?,F(xiàn)有企業(yè)existingfacility本文件實(shí)施之日前通過環(huán)境影響評價(jià)審批或已經(jīng)投產(chǎn)運(yùn)行的制藥工業(yè)企業(yè)或生產(chǎn)設(shè)施。64.1新建企業(yè)自本文件實(shí)施之日起,工藝廢氣應(yīng)執(zhí)行表1和表2中規(guī)定的排放限值,發(fā)酵尾氣應(yīng)執(zhí)行表1規(guī)定的排放限值。4.2現(xiàn)有企業(yè)自2023年1月1日起,工藝廢氣執(zhí)行表1和表2中規(guī)定的排放限值,發(fā)酵尾氣執(zhí)行表1單位為毫克每立方米(臭氣濃度除外)污染物項(xiàng)目工藝廢氣發(fā)酵尾氣1車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣筒中藥制造23456見表2一根據(jù)3.10、3.11的定義以及附錄B篩選計(jì)人TVOC的有機(jī)物,待國家分析方法確定后執(zhí)行。無量綱,為最大一次值。證確定特征污染物。d適用于除浙江省外的化學(xué)藥品原料藥制造、醫(yī)藥中間體制造。污染物項(xiàng)目1光氣123苯14甲苯56甲醛7表2大氣污染物特征項(xiàng)目最高允許排放限值(續(xù))單位為毫克每立方米污染物項(xiàng)目7氯氣5車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣筒8氯化氫9氨甲醇乙酸乙酯丙酮e待國家分析方法標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后執(zhí)行。4.3新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)自本文件實(shí)施之日起,污水處理站廢氣執(zhí)行表3中要求。表3污水處理站廢氣大氣污染物最高允許排放限值單位為毫克每立方米(臭氣濃度除外)污染物項(xiàng)目1253氨4無量綱,為最大一次值。4.4惡臭類污染物還應(yīng)同時(shí)滿足GB14554和地方惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的要求,4.5地方生態(tài)環(huán)境主管部門如果根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)需要,需要對有組織排氣筒最高允許排放速率進(jìn)行監(jiān)控,可報(bào)省級人民政府確定。有組織排氣簡最高允許排放速率見附錄C。4.6當(dāng)車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣中NMHC初始排放速率≥2kg/h時(shí),處理效率不應(yīng)低于表4中的規(guī)定。當(dāng)同一車間有不同排氣筒排放揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),應(yīng)合并計(jì)算。表4大氣污染處理設(shè)施最低處理效率要求適用范圍4.7處理效率指污染物控制設(shè)施去除污染物的量與處理前污染物的量之比,可通過同時(shí)測定處理前后廢氣中污染物的排放濃度和排氣量,以被去除的污染物與處理之前污染物的質(zhì)量百分比計(jì),當(dāng)處理設(shè)施8為多級串聯(lián)處理工藝時(shí),處理效率為多級處理的總效率,即以第一級進(jìn)口為“處理前”,最后一級出口為理設(shè)施總出口為“處理后”進(jìn)行計(jì)算。當(dāng)污染物控制設(shè)施有多個(gè)排放出口,則以各排放口的污染物總量為式中:7——處理設(shè)施的處理效率,以%表示。Pa——處理前的污染物濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3)。P后——處理設(shè)施后的污染物濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3)。Q后--經(jīng)最終處理后排入環(huán)境空氣的排氣流量,單位為立方米每小時(shí)(m3/h)。4.8VOCs熱氧化處理裝置除滿足表1、表2、表3和表4的大氣污染物排放要求外,排放煙氣中的二氧化硫、氮氧化物和二噁英類應(yīng)達(dá)到表5規(guī)定的限值。利用鍋爐、工業(yè)爐窯、固廢焚燒爐等焚燒處理有機(jī)廢要求。表5燃燒(焚燒、氧化)裝置火氣污染物排放限值污染物項(xiàng)目1熱氧化處理裝置排氣簡23燃燒含氯有機(jī)廢氣時(shí),需監(jiān)測該指標(biāo)。4.9進(jìn)人VOCs熱氧化處理裝置的廢氣需要補(bǔ)充空氣進(jìn)行燃燒、氧化反應(yīng)的,排氣筒中實(shí)測大氣污染物排放濃度,應(yīng)按式(2)換算為基準(zhǔn)含氧最(體積分?jǐn)?shù))為3%的大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度。利用鍋爐、工業(yè)P禁—大氣污染物基準(zhǔn)排放濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3)。0費(fèi)——干煙氣基準(zhǔn)含氧量,%。0——實(shí)測的干煙氣含氧量,%。P文——實(shí)測大氣污染物排放濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3)。進(jìn)入VOCs熱氧化處理裝置中廢氣含氧量可滿足自身燃燒、氧化反應(yīng)需要,不需另外補(bǔ)充空氣的(不包括燃燒器需要補(bǔ)充的助燃空氣、RTO的吹掃氣),以實(shí)測濃度作為達(dá)標(biāo)判定依據(jù),但裝置出口煙氣含氧量不應(yīng)高于裝置進(jìn)口廢氣含氧量。吸附、吸收、冷凝、生物、膜分4.10對于特殊藥品生產(chǎn)設(shè)施排放的藥塵廢氣,應(yīng)采用(超)高效空氣過濾器進(jìn)行凈化處理或采取其他等9負(fù)壓隔離設(shè)備排氣應(yīng)該設(shè)置高效空氣過濾器或者其他等效措施。4.12當(dāng)采用RTO處理廢氣時(shí),正常工況下燃燒室燃燒溫度不應(yīng)低于760℃;正常工況下廢氣在燃燒室的停留時(shí)間不應(yīng)低于0.75s。4.13廢氣收集處理系統(tǒng)應(yīng)與生產(chǎn)工藝設(shè)備同步運(yùn)行。廢氣收集處理系統(tǒng)發(fā)生故障或檢修時(shí),對應(yīng)的生產(chǎn)工藝設(shè)備應(yīng)停止運(yùn)行,待檢修完畢后同步投入使用;生產(chǎn)工藝設(shè)備不能停止運(yùn)行或不能及時(shí)停止運(yùn)行4.14排放光氣、氰化氫和氯氣的排氣筒高度不低于25m,其他排氣簡高度不低于15m(因安全考慮或有特殊工藝要求的除外),具體高度以及與周圍建筑物的高度關(guān)系根據(jù)環(huán)境影響評價(jià)文件確定;確因安全考慮或其他特殊工藝要求,排氣筒低于15m時(shí),排放要求需要加嚴(yán)的,根據(jù)環(huán)境影響評價(jià)文件確定。4.15當(dāng)執(zhí)行不同排放控制要求的廢氣合并排氣筒排放時(shí),應(yīng)在廢氣混合前進(jìn)行監(jiān)測,并執(zhí)行相應(yīng)排放控制要求;若可選擇的監(jiān)控位置只能對混合后的廢氣進(jìn)行監(jiān)測,則應(yīng)按各排放控制要求中最嚴(yán)格的規(guī)定執(zhí)行。5無組織排放控制要求5.1自本文件實(shí)施之日起,現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)的無組織排放(包括VOCs物料儲存無組織排放、VOCs物料轉(zhuǎn)移和輸送無組織排放、工藝過程VOCs無組織排放、設(shè)備與管線組件VOCs泄漏、敞開液面VOCs無組織排放)控制及VOCs無組織排放廢氣收集處理系統(tǒng)要求按照GB37823—2019中特別控制要求執(zhí)行。5.2自本文件實(shí)施之日起,現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)的廠區(qū)內(nèi)VOCs無組織排限值應(yīng)該滿足表6規(guī)定的要求。表6廠區(qū)內(nèi)VOCs無組織排放最高允許限值污染物項(xiàng)目限值含義6在廠房外設(shè)置監(jiān)控點(diǎn)6企業(yè)邊界監(jiān)控要求6.1企業(yè)應(yīng)對排放的有毒有害大氣污染物進(jìn)行管控,采取有效措施防范環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。6.2自本文件實(shí)施之日起,新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)的企業(yè)邊界任何1h大氣污染物平均濃度應(yīng)符合表7規(guī)定的限值。表7企業(yè)邊界大氣污染物濃度限值污染物項(xiàng)目限值1光氣23甲醛45苯表7企業(yè)邊界大氣污染物濃度限值(續(xù))污染物項(xiàng)目限值6氯氣7臭氣濃度°無量綱,為最大一次值。7污染物監(jiān)測要求對污染物排放狀況及其根據(jù)需要對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響開展自行監(jiān)測,保存原始監(jiān)測記錄,并公布監(jiān)測結(jié)果。7.1.2新建企業(yè)和現(xiàn)有企業(yè)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備的要求,按有關(guān)法律和《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理和排污口標(biāo)志。7.1.4新建項(xiàng)目應(yīng)在污染物處理設(shè)施的進(jìn)、出口均設(shè)置采樣孔和采樣平臺;改(擴(kuò))建項(xiàng)目如污染物處理設(shè)施進(jìn)口能夠滿足相關(guān)工藝及生產(chǎn)安全要求,則應(yīng)在進(jìn)口處設(shè)置采樣孔。若排氣筒采用多筒集合式排7.1.6大氣污染物監(jiān)測應(yīng)在規(guī)定的監(jiān)控位置進(jìn)行,有廢氣處理設(shè)施的,應(yīng)在處理設(shè)施后監(jiān)測。根據(jù)企業(yè)7.2排氣筒監(jiān)測7.2.1排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測按GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397和HJ732的規(guī)定執(zhí)行。對于發(fā)酵尾氣、儲罐呼吸排氣等排放強(qiáng)度周期性波動(dòng)的污染源,其污染物排放監(jiān)測時(shí)段應(yīng)涵蓋其排放強(qiáng)度大的時(shí)段。惡臭污染物監(jiān)測應(yīng)符合HJ905的規(guī)定。7.2.2除臭氣濃度和二噁英類外,排氣簡中大氣污染物濃度可以任何連續(xù)1h采樣獲得平均值,或者在任何1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3~4個(gè)樣品,計(jì)算平均值;對于間歇式排放且排放時(shí)間小于1h,則應(yīng)在排放階段實(shí)現(xiàn)連續(xù)監(jiān)測,或者在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔采集2~4個(gè)樣品,計(jì)算平均值。臭氣濃度監(jiān)測應(yīng)符合HJ905的規(guī)定。對于二噁英類的監(jiān)測,應(yīng)在6h~12h內(nèi)完成不少于3個(gè)樣品的采集。7.2.3采取組合工藝處理廢氣的,燃燒設(shè)施基準(zhǔn)氧含量監(jiān)測點(diǎn)位的設(shè)置宜考慮其避免受到他處理工藝7.2.4燃燒室燃燒溫度以爐膛內(nèi)熱電偶測量溫度的5min平均值計(jì),即爐膛內(nèi)中部和上部兩個(gè)斷面各自熱電偶測量溫度中位數(shù)算術(shù)平均值的5min平均值。7.3廠區(qū)監(jiān)測7.3.1對廠區(qū)內(nèi)VOCs無組織排放進(jìn)行監(jiān)控時(shí),在廠房門窗或通風(fēng)口、其他開口(孔)等排放口外1m、距離地面1.5m及以上位置處進(jìn)行監(jiān)測。若廠房不完整(如有頂無圍墻),則在操作工位下風(fēng)向1m、距離在1h內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3~4個(gè)樣品,計(jì)算平均值。廠區(qū)內(nèi)NMHC任意一次濃度值的監(jiān)測,采用7.4.1企業(yè)邊界大氣污染物的監(jiān)測按HJ/T55的規(guī)定執(zhí)行。污染物項(xiàng)目1固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法2固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法環(huán)境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定直3環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定吸附管采樣-熱脫附4固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法附錄D56光氣固定污染源排氣中光氣的測定苯胺紫外分光光度法7固定污染源排氣中氰化氫的測定異煙酸-吡唑啉酮分光光度法8甲醛固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定溶液吸9氯氣氯化氫固定污染源排氣中氯化氫的測定硫釩酸汞分光光度法固定污染源廢氣氯化氫的測定硝酸銀容量法附錄E表8大氣污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)(續(xù))污染物項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)編號附錄E空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醉、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法氨空氣質(zhì)量氨的測定離子選擇電極法固定污染源廢氣二氧化硫的測定定電位電解法固定污染源廢氣二氧化硫的測定非分散紅外吸收法固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法固定污染源排氣中氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺分光光度法固定污染源廢氣氟氧化物的測定非分散紅外吸收法固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法固定污染源廢氣氯苯類化合物的測定氣相色譜法固定污染源排氣中酚類化合物的測定4-氨基安替比林分光光度法甲醇固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法乙酸乙酯丙酮固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法總揮發(fā)性有機(jī)物固定污染源排氣中酚類化合物的測定4-氨基安替比林比色法固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法固定污染源排氣中乙醛的測定氣相色譜法固定污染源排氣中丙烯醛的測定氣相色譜法固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化表8大氣污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)(續(xù))污染物項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)編號總揮發(fā)性有機(jī)物固定污染源廢氣酞酸酯類的測定氣相色譜法固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法固定污染源廢氣三甲胺的測定抑制型離子色譜法固定污染源廢氣氯苯類化合物的測定氣相色譜法固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法附錄D根據(jù)3.10、3.11的定義以及附錄B的篩選計(jì)入TVOC的有機(jī)物,待國家分析方法確定后執(zhí)行。7.5.2本文件實(shí)施后國家發(fā)布的污染物監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn),若適用性滿足要求,同樣適用于本文件相應(yīng)污染8實(shí)施與監(jiān)督8.1本文件由縣級以上人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。8.2企業(yè)是實(shí)施排放標(biāo)準(zhǔn)的責(zé)任主體,應(yīng)采取必要措施,達(dá)到本文件規(guī)定的污染物排放控制要求。8.3對于有組織排放,采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測時(shí),除臭氣濃度外,按照監(jiān)測規(guī)范要求測得的任意1h平均濃度值超過本文件規(guī)定的限值,判定為超標(biāo);臭氣濃度為最大一次值,任意一次值超過本文件規(guī)定的限8.4對于廠區(qū)內(nèi)VOCs無組織排放點(diǎn)監(jiān)控限值,可采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測進(jìn)行達(dá)標(biāo)判定;采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測時(shí),按照監(jiān)測規(guī)范要求測得的任意1h平均濃度值或任意一次值超過本文件相應(yīng)規(guī)定的限8.5對于企業(yè)邊界及周邊地區(qū),采用手工監(jiān)測或在線監(jiān)測時(shí),除臭氣濃度外,按照監(jiān)測規(guī)范要求測得的任意1h平均濃度值超過本文件規(guī)定的限值,判定為超標(biāo);臭氣濃度為最大一次值,任意一次值超過本文8.6現(xiàn)有企業(yè)在本文件實(shí)施之日起180d內(nèi)完成達(dá)標(biāo)判定,制定達(dá)標(biāo)規(guī)劃,在過渡期內(nèi)完成達(dá)標(biāo)治理。VOCs治理設(shè)施應(yīng)符合國家和地方安全控制要求,在開停車等非正常排放、事故排放等工況下,確因安全控制短期需要難以滿足本文件要求,應(yīng)及時(shí)向所屬生態(tài)環(huán)境行政主管部門報(bào)告。8.7企業(yè)未遵守本文件規(guī)定的措施性控制要求,屬于違法行為的,依照法律法規(guī)等有關(guān)規(guī)定予以處理。(資料性)常見醫(yī)藥中間體品種表A.1給出了常見的醫(yī)藥中間體品種。表A.1常見的醫(yī)藥中間體1中間體品種中間體品種17α-羥基黃體酮2醋酸環(huán)丙孕酮乙?;?43,4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯5675,7-二羥基黃酮86-氨基青霉烷酸(6-APA)9甲基]頭孢-3-烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)7-氨基3-氯-3-頭孢烯-4-羧酸(7-ACCA)7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸(7-ADCA)7-氨基頭孢三嗪(7-ACT)7-氨基頭孢烷酸(7-ACA)7-苯乙酰胺-3-氯甲基頭孢烷烯酸對甲氧芐酯肝素鈉粗品(億單位)M-A-A-A凝膠胡椒環(huán)甲醇鈉阿洛西林酸甲酯胺化物阿佐塞米磺胺物拉氧頭孢那中間體(M3)酸、(+)-樟腦-10-磺酸、L-(+)-甘氨酸等;常用36的堿性拆分劑:(-)-馬錢子破、(一)-番木鱉堿、72表A.1常見的醫(yī)藥中間體(續(xù))中間體品種中間體品種氯代雙環(huán)羧酸酯美羅培南粗品脫乙酰-7-氨基頭孢烷酸(D-7ACA)維生索C磷酸酯小牛血去蛋白提取物山梨醇鹽酸頭孢替安粗品乙酰左旋肉堿鹽酸鹽原甲酸三乙酯皂索頭孢米諾鈉粗品中鏈甘油三酸酯頭孢曲松粗品頭孢曲松鈉粗品(資料性)化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物表B.1給出了主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物。表B.1主要化學(xué)原料藥或醫(yī)藥中間體制造過程中排放的典型大氣污染物藥物類別主要品種1阿莫西林、氨芐西林、青霉素素、青霉素V鉀等顆粒物、硫酸霧、二甲苯、丁醇、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯類、丁酮、仲丁醇、乙酸戊酯、乙酸甲基戊酯、乙酸異丙酯、甲基異丁基(甲)酮、三乙酸丁酯、吡啶、異丙醇、特戊酰氯、異辛酸2芐、頭孢呋辛鈉、頭孢哌酮鈉、四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、酚類、丙3大環(huán)內(nèi)酯和硫氰酸紅霉素、鹽酸林可霉素、吉他霉素、阿奇霉素等顆粒物、氯化氫、二氯甲烷、甲醛、乙酸丁酯4四環(huán)類、氯霉素土霉素、鹽酸土霉素、鹽酸多西顆粒物、硫酸霧、氯化氫、二甲苯、乙苯、甲醛、甲醇、乙酸酐、三氯乙烯、氯苯類、乙酸乙酯5阿米卡星、硫酸慶大霉素等6效劑甲氧芐啶、磺胺甲噁唑等顆粒物、甲醇、甲酚、鄰二氯苯、丙烯腈、四氯化碳、氯苯類、N,7喹諾酮類顆粒物、氯化氫、氯氣、氟化氫、硫酸霧、溴乙烷、戊醇、乙酸、乙酸酐、丙酮、二噁烷、四氯化碳、溴乙烷、N,N-二甲8鹽酸金剛烷胺、阿昔洛韋、齊多顆粒物、氯化氫、溴化氫、N,N-二甲基甲酰胺、甲9比林、安乃近等硫酸二甲酯、酚類、硝基苯類、氯苯類、甲酸甲酯顆粒物、氯化氫、乙酰氯、石油醚、異丁苯、4-異丁顆粒物、溴化氫、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、啉、乙酰氯、吡啶等藥物類別主要品種顆粒物、硫酸霧、氯化氫、甲醇、乙醇、丙酮甲硝唑、奧硝唑、塞克硝唑、嗎啡硝唑等中樞神經(jīng)興咖啡因、鹽酸甲氯芬酯、鹽酸洛貝林、氧化樟腦等顆粒物、氯化氫、氨、甲苯、甲醛、氯乙烷、肝膽輔助用藥白質(zhì)類木糖醇、牛磺酸、葡萄糖浚鈣、(資料性)有組織排放最高允許排放速率C.1有組織排放最高允許排放速率的參考限值C.1.1兩個(gè)排放相同污染物的排氣簡,其距離小于該兩根排氣簡的幾何高度之和時(shí),應(yīng)合并視為一根等效排氣筒;當(dāng)有三根及以上近距離排氣筒,且排放同一污染物時(shí),應(yīng)以及以上排氣筒取等效值。C.1.2等效排氣筒有組織排放最高允許排放速率參考限值見表C.1。表C.1有組織排放最高允許排放速率參考限值污染物項(xiàng)目1車間或生產(chǎn)設(shè)施排氣筒2345光氣67苯8甲苯9甲醛氯氣氯化氫甲醇丙酮乙腈NMHC、TVOC的去除效率≥90%視同于最高允許排放速率達(dá)標(biāo);其余污染物的去除效率≥95%視同于許排放速率達(dá)標(biāo)。按照3.10定義確定。C.2等效排氣簡的有關(guān)參數(shù)計(jì)算方法C.2.1等效排氣簡污染物排放速率按照式(C.1)計(jì)算。Q——等效排氣簡污染物排放速率,單位為千克每小時(shí)(kg/Q?,Q?——排氣筒1和排氣筒2的污染物排放速率,單位為千克每小時(shí)(kg/h)。C.2.2等效排氣筒高度按照式(C.2)計(jì)算。C.2.3等效排氣筒的位置按照式(C.3)計(jì)算。等效排氣筒的位置,應(yīng)位于排氣筒1和排氣簡2的連線上,若以排氣簡1為原點(diǎn),則等效排氣筒距原點(diǎn)的距離按式(C.3)計(jì)算:x等效排氣簡距排氣筒1的距離,單位為米(m);a——排氣筒1至排氣筒2的距離,單位為米(m);(規(guī)范性)固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣一氣相色譜法D.1檢出限當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0mL時(shí),苯系物的檢出限分別為:苯0.2mg/m3;甲苯0.3mg/m3;乙苯0.3mg/m3;二D.2方法原理保留時(shí)間定性,峰高(或峰面積)外標(biāo)法定量。D.3干擾和消除在優(yōu)化后的色譜條件下未見有明顯的干擾物質(zhì)D.4試劑和材料D.4.1苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體D.4.2采樣氣袋表面光滑程度和化學(xué)惰性相當(dāng)于或優(yōu)于PVF聚氟乙烯(Tedlar)材質(zhì)的薄膜氣袋,有可接上采樣外管的聚四氟乙烯樹脂(Teflon)材質(zhì)的接頭,該接頭同時(shí)也是一個(gè)可開啟和關(guān)閉,使氣袋內(nèi)與外界空氣連通和隔絕的閥門裝置。采樣氣袋的容積至少1L,根據(jù)分析方法所需的最少樣品體積來確定采樣氣袋的容積規(guī)格。D.4.3高純空氣:純度99.999%。D.4.4高純氮?dú)猓杭兌?9.999%。D.4.5高純氫氣:純度99.999%。D.5儀器和設(shè)備D.5.1除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃量器。理工作站或與儀器相匹配的積分儀。D.5.4毛細(xì)管色譜柱:HP-Innowax30m×0.53mm×1.0μm,或使用其他等效毛細(xì)管色譜柱。D.5.5氣袋采樣系統(tǒng):技術(shù)要求應(yīng)符合HJ7D.6樣品采集和保存有組織排放樣品的采集按照HJ732的規(guī)定執(zhí)行。將采集好的氣袋樣品在室溫條件下,避光保存,24h內(nèi)分析完畢。D.7分析步驟D.7.1氣相色譜參考條件待儀器的各項(xiàng)參數(shù)達(dá)到方法規(guī)定的值,并確定FID基線走平后進(jìn)行樣品分析。D.7.2工作曲線的繪制表D.1苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量濃度苯甲苯乙苯甲苯間-二甲苯甲苯1,3,5-三甲苯1,2,4-三甲苯1,2,3-三甲苯123456將配置好的標(biāo)準(zhǔn)氣體通過氣袋進(jìn)樣儀進(jìn)樣,按照儀器參考條件(見D.7.1),從低濃度到高濃度依次測制工作曲線。苯系物標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖D.1。1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯色譜圖D.7.3樣品測定按工作曲線(見D.7.2)相同條件,準(zhǔn)確取1mL樣品氣體注入氣袋進(jìn)樣儀,按繪制工作曲線相同的條件進(jìn)行樣品分析。D.7.4空白試驗(yàn)D.8結(jié)果計(jì)算與表示根據(jù)測得固定污染源廢氣中目標(biāo)化合物的峰面積(峰高),從校準(zhǔn)曲線直接計(jì)算目標(biāo)化合物的濃度。固定污染源廢氣中目標(biāo)化合物的濃度按式(D.1)計(jì)算:p=(aXH+b)XEXI………式中:H——測得目標(biāo)化合物的峰面積(峰高);I——稀釋倍數(shù);a——校準(zhǔn)曲線方程的斜率;b——校準(zhǔn)曲線方程的截距。D.8.1.2苯系物總量計(jì)算P難系物=P*+p甲*+pz*+p對二甲*+P同=甲*+p鄰二甲*+p來乙如+p?,3,5三甲泉+p?,2,4三甲舉+P1,2,3三甲非式中:P對二甲墊—對-二甲苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);P二甲來——鄰-二甲苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);P?2,4工甲林—1,2,4-三甲苯的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);D.8.2結(jié)果表示測定結(jié)果濃度大于等于10mg/m3時(shí),保留3個(gè)有效數(shù)字;測定結(jié)果質(zhì)量濃度小于10mg/m3時(shí),保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。D.9精密度和準(zhǔn)確度D.9.1方法精密度對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為:1.392%~2.847%和0.234%~0.645%。對三甲苯濃度為1mg/m3和4mg/m3的兩組樣品進(jìn)行測定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為:2.93%~4.63%和0.478%~0.735%。D.9.2方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加標(biāo)量為5mg/m3和200mg/m3的兩組樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測定:加標(biāo)回收率為:92.5%~102%和94.0%~101.4%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對三甲苯加標(biāo)量為1mg/m3和4mg/m3的兩組樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測定:加標(biāo)回收率為:89.5%~104%和107%~112%。D.10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制D.10.1空白試驗(yàn)每分析一批(≤20個(gè))樣品應(yīng)附帶一個(gè)全程空白。所有空白測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每批樣品分析時(shí)應(yīng)帶一個(gè)中間濃度校核點(diǎn),中間濃度校核點(diǎn)測定值與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)不超過20%。若超出允許范圍,應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體,若還不能滿足要求,應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。D.10.3平行樣每分析一批(≤20個(gè))樣品應(yīng)附帶一個(gè)平行樣,平行樣中各組分相對偏差在20%以內(nèi)。(規(guī)范性)環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測定亞甲基藍(lán)分光光度法E.1檢測限對于環(huán)境空氣,當(dāng)采樣體積為60L,定容體積為10mL時(shí),方法檢出限為0.001mg/m3,測定下限為0.004mg/m3;對于有組織排放的廢氣,當(dāng)采樣體積為10L、定容體積為10mL時(shí),方法檢出限為E.2方法原理硫化氫被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷銨溶液吸收,生成硫化鎘膠狀沉淀。氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨能保E.3干擾和消除二氧化硫濃度在0.8mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.08mg/m3以下對硫化氫測定不干擾。若樣品溶液中二氧化硫濃度超過10μg/mL時(shí),需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除干擾。E.4試劑和材料除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析純試劑,實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。E.4.2硫酸溶液(H?SO?):1+1。E.4.3吸收液。稱取4.3g硫酸鎘(3CdSO:·8H?O)、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷銨,分別溶解于少量水后,將三種溶液混合在一起,強(qiáng)烈振搖,混勻,用水稀釋至1000mL。此溶液為乳白色懸濁液。在冰箱中可保存一周。E.4.6對氨基二甲基苯胺貯備液[NH?C?H?(CH?)?·2H?O]。量取濃硫酸(E.4.1)25.0mL,邊攪拌邊倒入15.0mL水中,待冷。稱取6.0g對氨基二甲基苯胺鹽酸吸取2.5mL對氨基二甲基苯胺貯備液(E.4.6),用硫酸溶液(E.4.2)稀釋至100mL。E.4.8混合顯色劑??芍苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(E.4.9)10.00mL于200mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。臨用前現(xiàn)配。E.5儀器和設(shè)備E.5.1空氣采樣器:流量范圍0~1L/min。E.5.2煙氣采樣器:流量范圍0~1L/min。E.5.5分光光度計(jì)。E.5.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。E.6樣品吸取搖勻后的吸收液10mL于大型氣泡吸收管中,對于環(huán)境空氣和無組織排放樣品,以1.0L/min的流量,避光采樣30min~60min;對于有組織排放的廢氣樣品,以1.0L/min的流量,避光采樣10min~E.6.2樣品保存注:加顯色劑時(shí)操作要迅速,防止在酸性條件下,硫化氫溢出,造成測定誤差。E.7分析步驟E.7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制表E.1配制標(biāo)準(zhǔn)系列管號012345600向各管加入混合顯色劑(E.4.8)1.00mL,立即加蓋,倒轉(zhuǎn)緩慢混勻,放置30min。加1滴磷酸氫二銨E.7.2樣品的測定E.8結(jié)果計(jì)算與表示E.8.1結(jié)果計(jì)算V——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273.15K,101.325kPa)下的采樣體積,單位為升(L)。E.8.2結(jié)果表示數(shù)字。E.9精密度和準(zhǔn)確度E.9
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