DB32T 3596-2019 石墨烯材料熱擴散系數(shù)及導熱系數(shù)的測定閃光法　　

DB32GraphenematerialsDeterminationofthermaldiffusivityandthermalconductivity江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給本標準起草單位：江蘇省特種設備安全監(jiān)督檢驗研究院（國家石墨烯產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心（江））本標準起草人：王勤生、金玲、劉崢、區(qū)炳顯、梁錚、李佳、周延、黃華杰、屈曉蘭、丁榮、秦1石墨烯材料熱擴散系數(shù)及導熱系數(shù)的測定閃光法本標準適用于測試溫度在20℃~400℃范圍內(nèi)、熱擴散系數(shù)在10-7m2/s～10-3m2/s范圍內(nèi)，石墨GB/T19466.4－2016塑料差示掃描量熱法(DSC)第4部分：比熱容的GB/T22588－2008閃光法測量熱擴散系數(shù)或導熱系數(shù)GB/T24586－2009鐵礦石表觀密度、真密度和孔隙率的測定單位時間內(nèi)在單位溫度梯度下沿熱流方向通過材料單位面積傳遞的熱量。單位為瓦每米開爾文）；t1/2——半升溫時間，即背面溫度升高至最大值一半的）；）；）；2）；4測量原理4.1熱擴散系數(shù)），0.13879L2/t1/2 4.2導熱系數(shù)根據(jù)熱擴散系數(shù)、密度及比熱容可按式（2）計算試樣Cp 5.1激光閃光熱擴散系數(shù)測試儀：主要由激光發(fā)射光源、試樣加熱裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置和信號探5.2閃光源：激光脈沖、閃光燈或者其他能形成短周期高能量脈沖的裝置。能量脈5.3環(huán)境控制設備：非溫室條件下的測試，需配置環(huán)境控制設備，使試樣溫度達到所要求的溫5.4檢測器：對微小溫度變化能夠提供線性電信號輸出的器件，且能夠探測到試樣初始溫度5.5信號處理裝置：包括讀取試樣溫度與環(huán)境溫度之差的電子回路、脈沖峰過濾器、擴大器和模擬-6.1試樣接受脈沖能量輻射表面積比能量束斑小。法向測試典型的試樣直徑為636.2試樣要求有兩個平行平面，制備試樣的平整度要求參照GB/T22588-2008中8.3部分。6.3取樣方式：推薦將試樣均勻分為四個取樣區(qū)域，如圖1所示，在每個測試區(qū)域選擇不少于1個取7測試步驟7.1.1測量試樣厚度，測試方法參見GB/T22588-2008中10.3.1部分。7.1.2儀器準備：開機預熱穩(wěn)定半小時以上。7.1.3試樣安裝：試樣、試樣支架、脈沖激光三者同軸。7.1.4測試溫度高于100℃時需抽真空或通惰性氣體。7.1.5設置參數(shù)：輸入厚度等參數(shù)，選擇支架、設置激光電壓、脈沖寬度、增益時間等參數(shù)，閃射點個數(shù)不少于5個，設置測量溫度，開始測量。7.1.6脈沖寬度小于半升溫時間t?/2的2%,信號高度控制在1V～10V范圍內(nèi)，采樣時間控制為t?2的10～12倍。厚度小于0.1mm的試樣，測試橫向熱擴散系數(shù)時，減小制在1V±0.2V。7.1.7得到有效的升溫曲線。7.3密度測試試樣真密度測試質量不少于20mg,測試步驟參見GB/T24586-2009中4.1～4.5。8數(shù)據(jù)處理8.1.1確定基線和最高升溫，得出溫度變化△Tmx,確定半升溫時間t/2,根據(jù)式(1)計算出未修正的48.1.2法向熱擴散系數(shù)：較薄（小于2mm）且測試溫度較低），9精密度注2r）=重復性，百分比（相對注4R）=再現(xiàn)性，百分比（相對）。b)試樣厚度，m或mm；e)標明對熱損失和有限脈沖時間效應的修正方法；g)試驗溫度下，計算x=50%時的熱擴散系數(shù)，m2/s或mm2/s；h)每個試樣片及每個溫度點下重復測試的結果；5c)采用本文本外方法獲得比熱容值或密度值應在報告中注明；e)熱擴散系數(shù)和導熱系數(shù)結果保留小數(shù)點后兩位數(shù)字。6a=0.13879L2/t?/2.........初始溫度T?溫度升高T?+△T(t)7A(β,η,t)=A(β,t)R(?,t).......................(A.2)一8算這個寬度范圍內(nèi)的平均徑向影響部分，得理論溫度公式A.5計算A.2非理想情況下熱擴散系數(shù)測量的有效性可由溫升曲線上除半升溫時間外的至少兩個點按式（AkxL2/tx...................................(A.900可以根據(jù)表中的△T/△Tmax和t/t1/2值畫出理論模型曲線，并將試驗數(shù)據(jù)進行歸一化，所有歸一化試驗曲線應經(jīng)過點△T/△Tmax=0.5和t/t1/2=1.0。計算需包括25%～35%及65%～80%范圍內(nèi)的點，以便將溫溫升02數(shù)學模型圖A.5背面升溫：數(shù)學模型(無有脈沖時間效應)與試驗數(shù)據(jù)(存在有脈沖時間效應)的對比圖A.6背面升溫：數(shù)學模型（無熱損是試樣正面的非均勻吸收造成，如冷中心，而后者A.2.1有限脈沖時間校正k1L2/(K2Tx)...............................(A.7)能量脈沖的形狀可以使用光學檢測器來確定。從脈沖的形狀可以得βA.2.2熱損失修正采用5倍t1/2和10倍t1/2的時的凈升溫與t1/2的凈升溫的比值，比值分別為△t5和△t10。如果沒有熱量損失，則△t5=△t10=2.0。5t1KcAB(t)C(t)2D(t)3E(t)4F(t)5G(t)6H(t)7.....(A.8)式中系數(shù)A到H的值列于表A.4。修正后的擴散系數(shù)按corrected0.5kc/0.13885...........ABCDEFGHA.2.2.2Cape-Lehman方法將樣品正面、背面、側面的熱損耗以及有限脈沖修正都加入考慮，樣品背面溫升可寫作如式A.10T(r,t)TCmXmDi(r,Yr)dW()expim(t)/tc............(A.1