分析化學實驗：分析化學實驗之三-有機酸摩爾質(zhì)量測定

2024/12/4分析化學實驗1分析化學實驗之三有機酸摩爾質(zhì)量測定2024/12/4分析化學實驗2基本操作實驗的總結(jié)器皿洗滌燒杯、錐形瓶、試劑瓶、量筒等移液管、滴定管、容量瓶等天平稱量動作要輕、緩，關天平門讀數(shù)保持天平內(nèi)外的整潔，及時將撒出的樣品（試劑）清掃到中間臺上的大燒杯中。定容試樣（試劑）要完全溶解分取拇指與食指滴定讀數(shù)的方法滴定至終點要等一會（10秒以上）再讀數(shù)。提起滴定管讀數(shù)。實驗室環(huán)境:時時保持臺面、地面和水槽整潔，用過毛巾要及時用洗滌液洗干凈。實驗結(jié)束要將器皿用自來水洗干凈并放好，包括公共器皿（只要你用過的都要洗），滴定管要倒掛放好。每個人和值日生都是參與者。2024/12/4分析化學實驗3有機酸摩爾質(zhì)量測定

進一步掌握酸堿指示劑的使用。

進一步練習分析化學基本操作。

熟悉測定酸堿物質(zhì)摩爾質(zhì)量的基本方法。

掌握化學分析的一般步驟。目標要求2024/12/4分析化學實驗4本次實驗的原理1.滴定原理(cV)標=(cV)樣滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液),滴加到被測物質(zhì)的溶液中(或者是將被測物質(zhì)的溶液滴加到標準溶液中),直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學計量關系定量反應為止,然后根據(jù)試劑溶液的濃度（c)和用量(v),計算被測物質(zhì)的含量(w)或濃度（c）。2024/12/4分析化學實驗5本次實驗的原理名稱pKa1pKa2pKa3Mg/moLpHSP草酸1.224.1990.048.45檸檬酸3.134.766.40192.149.64酒石酸3.044.37150.098.54鄰苯二甲酸2.955.41165.249.062.可能測定的有機酸：選用用酚酞作指示劑甲基橙變色范圍3.3-4.4酚酞變色范圍8.0-102024/12/4分析化學實驗6本次實驗的原理3.計算：鄰苯二甲酸氫鉀做基準物標定NaOH,得失1個質(zhì)子M(A)=204.1g/mol未知有機酸質(zhì)量為m(A)，溶解后定容250.0mL，分取20.00mL，得失質(zhì)子n=3，M(A)=？g/mol(cV)標

=(cV)樣（g/mol）mol/L2024/12/4分析化學實驗7本次實驗的實驗步驟1.0.10mol/LNaOH的配制直接移取(?)>20%NaOH溶液10mL置于500mL塑料瓶中，稀至500mL(?)，搖勻。解釋與說明：洗滌：小量筒、大量筒、500mL塑料瓶用什么量器移取20%NaOH？用小量筒（水洗干凈）？移取中，是否如“定容”一樣需要潤洗小量筒？500mL水如何量??？需要精確體積嗎？2024/12/4分析化學實驗8本次實驗的實驗步驟2.0.10mol/LNaOH的標定在分析天平上,用減量稱量法稱取0.4～0.5(x.xxxx)g鄰苯二甲酸氫鉀基準物質(zhì)于250mL錐形瓶中,加入40～50mL蒸餾水,溶解后,加入2滴酚酞指示劑,用待標定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。平行測定5份,計算NaOH的濃度.2024/12/4分析化學實驗92.0.10mol/LNaOH的標定解釋與說明：洗滌5個錐形瓶，滴定管的洗滌、原液的潤洗稱量瓶稱取，0.4～0.5(x.xxxx)g，試樣“嗑”到錐形瓶里加水溶解：搖動錐形瓶溶解完全，大顆?？山柚鷶嚢?，攪棒從錐形瓶拿出要用蒸餾水洗滌（洗滌的水流向哪？為什么要洗？）滴定管裝入0.10mol/LNaOH，濃度較低，依然腐蝕磨口。嚴禁旋塞漏液，一旦發(fā)生，放掉溶液，重涂凡士林油。實驗結(jié)束后用自來水沖洗滴定管，必要的話重涂凡士林油，倒掛滴定架上。滴定時，先快后慢，控制1滴、半滴。穩(wěn)定粉色為終點。停十幾秒，拿下滴定管，讀取終讀數(shù)（小數(shù)點后兩位，最后一位估讀）記錄。平行測定5份，計算每份NaOH的濃度，計算結(jié)果的標準偏差和相對標準偏差。2024/12/4分析化學實驗10本次實驗的實驗步驟3.有機酸摩爾質(zhì)量的測定在分析天平上,用固定樣稱量法稱取1.5000g有機酸試樣1份,到入100mL燒杯中,加入20～30mL蒸餾水,溶解后,定量轉(zhuǎn)入250.0mL容量瓶中,稀釋刻度搖勻。用20.00mL移液管定量分取于250mL錐形瓶中,加入2～3滴酚酞指示劑,用標定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。平行測定3份。2024/12/4分析化學實驗113.有機酸摩爾質(zhì)量的測定解釋與說明:洗滌小燒杯、250.0mL容量瓶、攪棒、20.00mL移液管（三步）稱量瓶稱取，1.5000g，試樣于小燒杯里加水溶解:20-30mL水，攪棒攪拌溶解完全，定量移入250.0mL容量瓶滴定管裝入0.10mol/LNaOH，嚴禁旋塞漏液，一旦發(fā)生，放掉溶液，重涂凡士林油。實驗結(jié)束后用自來水沖洗滴定管，必要的話重涂凡士林油，倒掛滴定架上。滴定時，先快后慢，控制1滴、半滴。穩(wěn)定粉色為終點。停十幾秒，拿下滴定管，讀取終讀數(shù)（小數(shù)點后兩位，最后一位估讀）記錄。平行測定3份，計算有機酸摩爾質(zhì)量。計算結(jié)果的平均偏差和相對平均偏差。2024/12/4分析化學實驗12強調(diào)稱量:先稱量未知有機酸1.5000g,小燒杯實驗記錄直接記到已預習繪好表格的報告上，不得隨意記到手上、碎紙片上。數(shù)據(jù)修改應符合規(guī)則有效數(shù)據(jù)要遵循分析化學規(guī)范（體積、質(zhì)量、濃度）（天平室、實驗室）臺面、地面和水槽要整潔提交實驗報告，經(jīng)老師允許后方可離開實驗室2024/12/4分析化學實驗13下次實驗的布置EDTA的標定及水樣中鈣鎂含量的測定P42-46

其中改動的部分如下P44實驗步驟2第二行2、0.02mol/LCa2+標準溶液第三行試樣干燥過程去掉,實驗步驟3.⑴、⑵；第六行加熱除二氧化碳過程去掉P43實驗步驟1不做0.02mol/LEDTA標準溶液差減法稱樣重量相應增加(0.4-0.5g)實驗步驟4.⑴；實驗步驟5全部去掉2024/12/4分析化學實驗14下次實驗的布置加水50ml,再加5～6ml20％NaOH溶液,加少許Ca指示劑,NaOH一定要邊加邊搖用EDTA標準溶液滴定溶液由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點。重復滴定5次,計算EDTA標準溶液的濃度。P46四、實驗步驟改為:第三行加入1～2滴HCl使試液酸化,煮沸40分以除去CO2,冷卻后加入25ml水,加入3ml三乙醇胺和10ml氨性緩沖溶液（PH=10）,再加1mlNa2S溶液以掩蔽重金屬離子,然后加鉻黑T指示劑少許。4.⑵保留第一行，從第二行開始：“加1滴甲基紅------再加3滴鉻黑T指示劑，”全部去掉2024/12/4分析化學實驗15下次實驗的布置水樣中鈣鎂總量的測定用移液管移取25.00mL模擬水樣于250mL錐形瓶中,加入蒸餾水50mL搖勻,加10mL氨緩沖溶液搖勻,加鉻黑T指示劑一勺,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色恰變?yōu)榧兯{色,即達終點。平行測定3份,根據(jù)消耗的EDTA標準溶液的體積,計算水樣的鈣鎂總量,以mol/L表示結(jié)果。EDTA標準溶液的標定吸取鈣標準溶液25.00mL于錐形