考點13化學實驗綜合題（原卷版）-高三《新題速遞化學》11月刊

考點13化學實驗綜合題1．（2021·重慶市第十一中高三11月月考）亞硝酰硫酸(NOSO4H)是一種重要的重氮化反應試劑。亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于濃硫酸而不分解。某化學興趣小組將SO2通入濃硝酸和濃硫酸的混合液中制備亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品的純度。（1）若用銅粉與濃硫酸在裝置A中制備SO2，寫出反應的化學方程式_______；還缺少的儀器是_______。（2）按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為_______(填儀器接口字母)（3）裝置B的作用有_______。（4）裝置D使用的是冷水浴，目的是_______。（5）寫出NOSO4H與水反應的化學方程式：_______。（6）測定亞硝酰硫酸(NOSO4H)的純度。已知：。準確稱取25.0g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。取25.00mL產(chǎn)品于250mL碘量瓶中，用0.20mol/L濃度KMnO4標準溶液滴定。重復上述步驟，消耗KMnO4標準溶液的體積為25.00mL。①當最后一滴KMnO4標準溶液滴入時，_______，即達到滴定終點。②亞硝酰硫酸的純度為_______。2．（2021·廣東化州·高三11月份調研考）無水四氯化錫常用作有機合成的氯化催化劑。實驗室可用熔融的錫與反應制備。已知：①有關物理性質如表。物質顏色、狀態(tài)熔點/℃沸點/℃Sn銀白色固體231.92260無色液體33114無色品體246652②極易和水反應生成。有關實驗裝置如圖(每個裝置只能用1次)，回答下列問題：（1）用玻管(未畫出)連接上述裝置，正確的順序是(填裝置序號)_______。（2）儀器C的名稱為_______；試劑F是_______。（3）實驗的前期操作步驟可簡略分成下列各步，請補齊所缺部分：①組裝儀器裝置；②檢查裝置的氣密性；③添加相應藥品；④接通D的冷凝水；⑤先點燃_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”，后同)處的酒精燈，后點燃_______處的酒精燈進行實驗。（4）裝置Ⅴ的作用是吸收多余的氯氣和_______。若去掉裝置Ⅳ中的試劑E，則產(chǎn)品中易混有的雜質為_______。（5）若制得產(chǎn)品中含有少量，則可釆用下列_______(填字母)措施加以除去。A．加入溶液萃取分液 B．加入足量錫再加熱蒸餾C．加入碘化鉀冷凝過濾 D．加入飽和食鹽水萃?。?）四氯化錫的蒸氣與氨及水蒸氣混合，生成氫氧化錫及另一種固體的細小顆粒而呈濃煙狀，軍事上可用于制作煙幕彈，寫出該反應的化學方程式_______。3．（2021·黑龍江·大慶一模）磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)能可逆地嵌入、脫出鋰，使其作為鋰離子電池正極材料的研究及應用得到廣泛關注。通過水熱法制備磷酸亞鐵鋰的一種方法如下(裝置如圖所示)：I.在A中加入40mL蒸餾水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用攪拌器攪拌溶解后，緩慢加入0.03molLiOH·H2O，繼續(xù)攪拌。II.向反應液中加入少量抗壞血酸(即維生素C)，繼續(xù)攪拌5min。III.快速將反應液裝入反應釜中，保持170℃恒溫5h。IV.冷卻至室溫，過濾。V.用蒸餾水洗滌沉淀。VI.干燥，得到磷酸亞鐵鋰產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置圖中儀器A的名稱是_______，根據(jù)上述實驗藥品的用量，A的最適宜規(guī)格為_______(填選項)A．100mlB．250mlC．500mlD．1000ml（2）步驟II中，抗壞血酸的作用是_______，也可以用Na2SO3代替抗壞血酸，其原理是_______(用離子方程式表示)。（3）步驟IV過濾用到的玻璃儀器除燒杯外還有_______。（4）步驟V檢驗LiFePO4是否洗滌干凈的方法是_______。（5）干燥后稱量，產(chǎn)品的質量是1.2g，本實驗的產(chǎn)率為_______%(保留小數(shù)點后1位)。（6）已知：加料順序(a)、反應物濃度(b)、反應溫度(c)等條件對LiFePO4材料的電化學性能都有影響。將LiFePO4/C制成正極片，組裝成半電池進行充放電測試，半電池的比容量極差(比容量最大值與最小值之差)越大，說明該因素對實驗結果影響越大。由圖判斷，加料順序、反應物濃度、反應溫度對LiFePO4材料的電化學性能的影響程度從大到小的順序為_______(用a、b、c表示)。4．（2021·江蘇鎮(zhèn)江·高三期中）磷酸亞鐵[Fe3(PO4)2·8H2O]是生產(chǎn)鋰電池的原料，能溶于強酸，不溶于水。實驗室可利用FeSO4·7H2O、Na2HPO4·12H2O及CH3COONa·3H2O為原料制備磷酸亞鐵，主要反應為3FeSO4＋2Na2HPO4＋2CH3COONa＋8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓＋3Na2SO4＋2CH3COOH。（1）應用煮沸并冷卻的蒸餾水配制酸性FeSO4溶液，若蒸餾水未經(jīng)煮沸直接配制，則可能發(fā)生反應的離子方程式為___________。（2）可用如圖裝置合成磷酸亞鐵。在三頸燒瓶中先加入抗壞血酸(即維生素C)稀溶液作底液，再向燒瓶中滴入Na2HPO4與CH3COONa混合溶液至pH=4時，再滴入FeSO4溶液，最終維持pH=6。①用抗壞血酸溶液作底液的作用是___________。②為提高反應過程中磷酸亞鐵的產(chǎn)率，實驗中可采取的措施有___________。A．適當提高水浴溫度B．將抗壞血酸改用稀硫酸，加快反應速率C．適當加快攪拌速度，延長攪拌時間D．把FeSO4溶液滴入Na2HPO4與CH3COONa混合溶液中，再加入抗壞血酸（3）檢驗產(chǎn)品中是否混有Fe(OH)3或FePO4雜質的方法是___________。（4）某研究性學習小組的同學擬用工業(yè)品十二水合磷酸氫二鈉(含Na2HPO4、重金屬鹽及有色雜質等)提純得到Na2HPO4·12H2O晶體。已知：Na2HPO4溶液pH在8.2～8.4之間，重金屬硫化物不溶于水。請補充實驗步驟：將工業(yè)品溶于熱水；___________，冷卻結晶，過濾、洗滌及干燥。[實驗中可選用的試劑：Na2S溶液、0.1mol·L1H3PO4溶液、0.1mol·L1NaOH溶液、活性炭]5．（2021·山東德州·高三期中）優(yōu)氯凈(二氯異氰尿酸鈉)是一種適用范圍廣，高效的殺菌消毒劑。常溫下為白色固體，難溶于冷水。實驗室常用高濃度的溶液和固體，在時反應制備二氯異氰尿酸鈉，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置略)。已知：回答下列問題：（1）儀器a的名稱為_______。（2）裝置A中發(fā)生的離子反應方程式為_______。（3）待裝置B中出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，可由三頸燒瓶上口加入固體；反應過程中仍需不斷通入的理由是_______。（4）反應結束后，裝置B中的濁液經(jīng)_______、_______、干燥得粗產(chǎn)品。上述裝置存在一處缺陷會導致裝置B中利用率降低，改進的方法是_______。（5）有效氯含量是判斷產(chǎn)品質量的標準。實驗檢通過下列方法測定有效氯含量。原理為、、。準確稱取樣品，配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；用標準溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)滴定至終點，消耗溶液。①該樣品的有效氯為_______(有效氯。(保留三位有效數(shù)字)②若在檢測中加入稀硫酸的量過少，將導致樣品的有效氯測定值_______(填“偏高”或“偏低”)。6．（2021·福建省福州第一中學高三期中）某學習小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl3·6H2O能否反應產(chǎn)生Cl2，F(xiàn)eCl3的升華溫度為315℃。實驗操作和現(xiàn)象：操作現(xiàn)象點燃酒精燈，加熱i.A中部分固體溶解，上方出現(xiàn)白霧ii.稍后，產(chǎn)生黃色氣體，管壁附著黃色液滴iii.B中溶液變藍（1）現(xiàn)象ⅰ中的白霧是___________。（2）分析現(xiàn)象ⅱ，該小組探究黃色氣體的成分，實驗如下：a.加熱FeCl3·6H2O，產(chǎn)生白霧和黃色氣體。b.用KSCN溶液檢驗現(xiàn)象ⅱ和a中的黃色氣體，溶液均變紅。通過該實驗說明現(xiàn)象ⅱ中黃色氣體含有___________。（3）除了氯氣可使B中溶液變藍外，推測還可能的原因是：①實驗b檢出的氣體使之變藍，反應的離子方程式是___________。經(jīng)實驗證實推測成立。②溶液變藍的另一種原因：在酸性條件下，裝置中的空氣使之變藍。通過進一步實驗確認了這種可能性，其實驗方案是__________________。（4）將A中的產(chǎn)物分離得到Fe2O3和MnCl2，A中產(chǎn)生Cl2的化學方程式是___________。7．（2021·福建省福州第一中學高三期中）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學興趣小組在實驗室中模擬侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.Na2CO3的制備：實驗流程如圖：步驟II.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴酚酞，用0.1000mol·L1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑甲基橙，繼續(xù)用0.1000mol·L1鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51?；卮鹣铝袉栴}：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3(考慮充分利用CO2)，正確的連接順序是______(按氣流方向，用小寫字母表示)。A．B．C．D．E．（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點是___________。（3）生成NaHCO3的總反應的化學方程式為___________。（4）反應完成后，將B中U形管內的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液。向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___________、___________、過濾、洗滌、干燥。（5）根據(jù)步驟II，產(chǎn)品中NaHCO3的質量分數(shù)為___________(保留三位有效數(shù)字)；（6）第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質量分數(shù)的計算結果___________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。8．（2021·山東臨沂·高三期中）過硫酸鈉()是白色晶狀粉末，易溶于水，常用作漂白劑、氧化劑等。某化學小組對的制備和性質進行探究。I．實驗室制備。已知：①②（1）中過氧鍵的數(shù)目為___________；裝置A的加熱方式為___________；裝置B的作用是___________。（2）反應過程需要持續(xù)通入的原因是___________。Ⅱ．探究的性質。（3）將過硫酸鈉與硫酸配制成1L溶液，在一定條件下，測得溶液中部分微粒的濃度如圖所示(t時刻向溶液中加入少量)。①t時刻前發(fā)生反應的離子方程式為___________。②圖中氣體Y的化學式為___________；加入少量的目的是___________。（4）工業(yè)上用測定廢水中氮元素的含量。取含的廢水，用標準溶液滴定(氮元素被氧化為，雜質不參加反應)，達到滴定終點時消耗標準溶液的體積為，則廢水中氮元素的含量為___________(用含c、V的代數(shù)式表示)。9．（2021·江西景德鎮(zhèn)·一模）亞硝酸鈉()是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組設計了如下圖所示的裝置制備(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應，也能被酸性氧化成)。（1）儀器a的名稱是___________。（2）A中實驗現(xiàn)象為___________。（3）為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是___________(填字母序號)。A．NaOH固體 B．無水 C．堿石灰 D．濃硫酸（4）E中發(fā)生反應的離子方程式為___________。（5）從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設計存在一定缺陷，如何改進？___________。（6）已知：；，為測定得到產(chǎn)品中的純度，采取如下實驗步驟：準確稱取質量為0.80g的樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解后，加入過量的0.800mol/LKI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反應后，用溶液滴定至終點。重復以上操作3次，所消耗溶液的體積分別為20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定終點時的實驗現(xiàn)象為___________，該樣品中純度為___________。10．（2021·河南名校大聯(lián)考·高三期中）在醫(yī)藥工業(yè)中，2—氯乙醇(ClCH2CH2OH)可用于生產(chǎn)磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驅蛔靈和普魯卡因等。制備2—氯乙醇的裝置如圖所示。已知：，在制備乙烯過程中會產(chǎn)生和氣體。請回答下列問題：（1）儀器X的名稱是___________，裝置A中碎瓷片的作用是___________。（2）裝置B中NaOH溶液的作用是___________。（3）裝置C中發(fā)生反應的化學方程式為___________。（4）裝置D中發(fā)生反應的離子方程式為___________。（5）下列裝置中的導管b與裝置C中的導管a相連用來處理尾氣，則裝置E用來處理尾氣___________(填化學式)，裝置F中的現(xiàn)象是___________。11．（2021·四川遂寧·高三期中）次磷酸是一種一元弱酸，次磷酸鈉(NaH2PO2)是有機合成的常用還原劑，一般制備方法是將黃磷(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3，PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體。實驗裝置如圖所示：回答下列問題：（1）在a中加入黃磷、活性炭粉末，打開K1，通入N2一段時間，關閉K1，打開磁力加熱攪拌器，滴加燒堿溶液。①活性炭粉末作為黃磷的分散劑，目的是___________②a中反應的化學方程式為___________（2）反應結束后，打開K1，繼續(xù)通入N2，目的是___________d的作用是___________（3）c中生成NaH2PO2和NaCl，c中反應的離子方程式為___________；相關物質溶解度(S)如下：s(25℃)s(100℃)NaCl3739NaH2PO2100667充分反應后，將a、c中溶液混合，將混合液(含極少量NaOH)蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分的化學式為___________，然后___________，再冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到含NaH2PO2的粗產(chǎn)品。（4）產(chǎn)品純度測定：取產(chǎn)品1.50克配成250mL溶液，取25mL于錐形瓶中，酸化后加入25mL，0.10mol/L碘水，于暗處充分反應后，以淀粉溶液做指示劑，用0.10mol/LNa2S2O3溶液滴定至終點，平均消耗18.00mL，相關反應方程式為：H2PO+H2O+I2=H2PO+2H++2I，2S2O+I2=S4O+2I。產(chǎn)品純度為___________12．（2021·河南豫南九?！じ呷诙温?lián)考）氯元素是生產(chǎn)生活中常見的非金屬元素。（1）利用下列實驗裝置制取NaClO和NaOH混合液。①導管口連接順序為__________(按氣流方向從左到右，用小寫字母表示)。②裝置C中橡膠管的作用是____________________。③若反應后測得裝置A內ClO－與的物質的量之比為5：1，則A中反應的化學方程式是__________。（2）某實驗小組對氯水成分和性質進行探究，實驗如下：實驗操作實驗現(xiàn)象實驗一向2mL氯水中加入2滴紫色石蕊試液溶液變?yōu)榧t色，一段時間后紅色褪去實驗二將2mL氯水在太陽下放置較長時間后，加入2滴紫色石蕊試液溶液變?yōu)榧t色，一段時間后紅色褪去實驗三將2mL氯水中加入1mL0.1mol/LAgNO3溶液，振蕩，靜置，過濾，向濾液加入2滴紫色石蕊試液反應生成白色沉淀；溶液變?yōu)榧t色，一段時間后紅色不褪去①實驗一的現(xiàn)象表明，氯水具有酸性和____性，則氯氣與水反應的化學方程式為__________。②實驗二中“紅色不褪去”的原因為__________。③證明實驗三中“紅色不褪去”不是因為氯水被稀釋所致的實驗操作為__________。（3）已知：Na2FeO4易溶于水，微溶于濃堿溶液，不溶于乙醇，在0～5℃的強堿性溶液中較穩(wěn)定。問題（1）A中反應后的溶液中加入Fe(NO3)3溶液能制得含NaNO3、NaCl、Fe(OH)3等雜質的Na2FeO4粗產(chǎn)品，請將以下提純步驟補充完整(實驗藥品：高鐵酸鈉粗產(chǎn)品、蒸餾水、乙醇、飽和NaOH溶液、冷的稀NaOH溶液、冰水)。①取一定量的高鐵酸鈉粗產(chǎn)品，溶于__________；②過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和NaOH溶液；③攪拌、靜置、過濾，用__________洗滌2～3次，在真空干燥箱中干燥。13．（2021·山西太原·高三期中）鈷是一種中等活潑金屬，在化合物中常以價或價存在，其中CoCl2易溶于水。某校同學設計實驗制取(CH3COO)2Co(乙酸鉆)并驗證其分解產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}：（1）甲同學用Co2O3與鹽酸反應制備CoCl2·6H2O，其實驗裝置(必要夾持儀器已略去)如下：①錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式為___________。②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O，還需進行的操作有蒸發(fā)濃縮、___________、過濾、洗滌、干燥等。（2）乙同學利用甲同學制得的CoCl2·6H2O在醋酸氛圍中制得無水(CH3COO)2Co，并利用下列裝置檢驗(CH3COO)2Co在氮氣氛圍中的分解產(chǎn)物。已知常溫下PdCl2溶液能被CO還原為Pd。①裝置E、F用于檢驗CO和CO2，其中盛放PdCl2溶液的是裝置___________(填“E”或“F”)。②裝置G的作用是___________；E、F、G中的試劑均足量，若觀察到I中氧化銅變紅，J中固體由白色變藍色，K中石灰水變渾濁，則可得出的結論是___________。③通入氮氣的作用之一是___________。④實驗結束時，先熄滅D和I處的酒精燈，一段時間后再關閉彈簧夾，其主要目的是___________。⑤若乙酸鈷最終分解生成固態(tài)氧化物X、CO、CO2、C2H6，且，n(X)：n(CO)：n(CO2)：n(C2H6)=1:4:2:3則該反應的化學方程式為___________。14．（2021·山東濰坊·高三期中）過氧化鍶在工業(yè)上常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。在實驗室中利用氨氣、30%H2O2溶液與SrCl2溶液反應制備過氧化鍶晶體(SrO2·8H2O)的裝置如圖所示：已知：過氧化鍶溫度低于5℃時溶解度小，溫度升高溶解度增大，易溶于稀酸?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置甲中a的作用是___________，制取NH3時用飽和食鹽水代替水的目的是___________。（2）裝置乙的作用是___________。（3）裝置丙中儀器b的名稱是___________，冰水浴的作用是___________。（4）裝置丙中發(fā)生反應的離子方程式為___________。（5）設計實驗證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強：___________(寫出必要的實驗操作、現(xiàn)象和結論)。15．（2021·河北·石家莊二中高三10月聯(lián)考）亞硝酰硫酸(NOSO4H)是一種淺黃色液體，遇水易分解，溶于濃硫酸，主要用于染料、醫(yī)藥領域的重氮化反應。實驗室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品中雜質硝酸的含量。回答下列問題：（1）裝置A中發(fā)生反應的化學方程式是_______，裝置D最好選用_______(填序號)。a.b.c.d.（2）裝置C中濃硝酸與SO2在濃硫酸作用下反應制得NOSO4H。①裝置C中溫度過高產(chǎn)率降低的原因是_______。②開始通SO2時，反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速率明顯加快，其原因是_______。（3）測定亞硝酰硫酸產(chǎn)品中雜質硝酸的含量。稱取1.400g產(chǎn)品放入250mL錐形瓶中，加80mL濃硫酸，用0.1000mol·L1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定，消耗標準溶液20.00mL。已知：(NH4)2Fe(SO4)2可與NO生成粉紅色的FeSO4·NO。①錐形瓶中加入濃硫酸的作用是_______。②判斷滴定達到終點的現(xiàn)象是_______。③亞硝酰硫酸中硝酸的含量為_______。16．（2021·重慶市育才中學高三期中）氮化鍶()是工業(yè)上生產(chǎn)熒光粉的原材料。已知：鍶與氮氣在加熱條件下可生成氮化鍶，氮化鍶遇水劇烈反應產(chǎn)生氨氣。Ⅰ．利用裝置A和B制備（1）Sr在元素周期表中的位置是___________。（2）實驗裝置中玻璃管之間需用橡皮管連接，其連接方法是先將___________，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中。（3）裝置A中儀器b的名稱為___________，a導管的作用是___________；裝置B中廣口瓶盛放的試劑是___________(填名稱)。（4）實驗時先點燃裝置___________處酒精燈(填“A”或“B”)，一段時間后，點燃另一只酒精燈；由裝置A制備的化學方程式為___________。Ⅱ．測定產(chǎn)品的純度稱取6.0g產(chǎn)品，放入干燥的三頸瓶中，然后加入蒸餾水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用200.00mL1.0000mol/L的鹽酸標準溶液完全吸收(吸收液體體積變化忽略不計)。從燒杯中量取20.00mL的吸收液放入錐形瓶中，用1.0000mol/LNaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗16.00mLNaOH溶液(圖中夾持裝置略)（5）三頸燒瓶中發(fā)生反應產(chǎn)生氨氣的化學方程式為___________。（6）產(chǎn)品純度為___________(精確到0.1%)。（7）下列實驗操作可能使氮化鍶()測定結果偏低的是___________(填標號)。A．錐形瓶洗滌干凈后未干燥，直接裝入待測液B．滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定結束后氣泡消失D．讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視17．（2021·陜西·寶雞市金臺區(qū)教育體育局教研室一模）俗名“大蘇打”，是無色透明晶體，不溶于乙醇，易溶于水，在和時的溶解度分別為和212g。實驗室常用與、共熱制備，某興趣小組擬用如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉。回答下列問題：（1）屬于_______填“純凈物”或“混合物”，儀器a的名稱_______。（2）裝置B中盛放的試劑是飽和溶液，下列屬于裝置B作用的是_______。A．除去中混有的 B．觀察的生成速率C．用于觀察裝置否堵塞 D．用于除去A裝置中揮發(fā)出的4（3）在裝置C中制備硫代硫酸鈉時，有氣體生成，寫出該反應的化學方程式：_______。（4）裝置用于檢驗C中的吸收效率進而調整的流速，則D中盛裝的試劑可以為_______填寫一種即可。（5）待反應結束后，從C中溶液獲得的方法是：_______、_______、過濾、洗滌、干燥。其中洗滌時應選用_______做洗滌劑。（6）測定粗產(chǎn)品中的含量。稱取粗產(chǎn)品溶于水，用酸性溶液進行滴定假設雜質不與酸性溶液反應，當溶液中全部被氧化為達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液40.00mL。則滴定達到終點時的現(xiàn)象是_______；產(chǎn)品中的質量分數(shù)為_______保留小數(shù)點后一位。18．（2021·河南南陽·高三期中）又稱為次氯酸酐，是強氧化劑，易溶于水且與水反應，受熱時容易燃燒、高濃度時容易爆炸。其熔沸點分別為℃和℃；的沸點是℃?，F(xiàn)利用和以及以下裝置制備：回答下列問題：（1）儀器的名稱：_______.用酸性高錳酸鉀制備應采用氣體發(fā)生裝置：_______(填“甲”或“乙”)（2）寫出和制備的化學方程式：_______。（3）通入干燥空氣的目的是_______。（4）實驗裝置⑤存在一些不足，請指出_______。（5）要想進一步分離得到，采用的操作方法是：_______。19．（2021·山西懷仁·高三期中）亞硝酸鈉是重要的防腐劑，重氮化試劑。在重氮化反應中可以被亞硝酰硫酸代替。實驗室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量亞硝酰硫酸。已知：①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于濃硫酸而不分解。②實驗室用與濃硫酸和濃硝酸的混合液制備亞硝酰硫酸。（1）利用裝置A制備，寫出反應的化學方程式___________。（2）按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為___________(填儀器接口字母，部分儀器可重復使用)。（3）裝置D使用的是冷水浴，選擇此條件的原因___________。（4）裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為___________。（5）在上述反應條件下，開始時反應緩慢，但某時刻反應速率明顯加快，其原因是___________。20．（2021·山西懷仁·高三期中）按要求回答下列問題：（1）將已去除表面氧化物的鐵釘(碳素鋼)放入冷濃硫酸中，10分鐘后移入硫酸銅溶液中，片刻后取出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是___________。（2）為無色、無味的氣體，在潮濕的環(huán)境中易變質生成HF、NO、。在空氣中泄漏時很容易被觀察到，原因是___________。（3）火箭燃料偏二甲肼與反應放出大量的熱，生成無毒、無污染的氣體和水。1mol完全反應轉移的電子的物質的量是___________。（4）用試管收集后進行如圖實驗。取出試管中的溶液，立即滴入紫色石蕊試液，溶液顯___________，原因是___________(用化學方程式等化學用語表示)。（5）以為原料制備的方法是：先向溶液中加入過量的，生成碘化物；再向混合溶液中加入溶液，反應得到，上述制備的總反應的離子方程式為___________。（6）關于化合物的性質，下列推測合理的是___________。a．具有強氧化性b．與NaOH溶液反應可生成兩種鈉鹽c．與鹽酸作用能產(chǎn)生氯氣d．水解生成鹽酸和硝酸（7）是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應溫度為18~25℃；副反應：。②常壓下，沸點﹣34.0℃，熔點﹣101.0℃；沸點2.0℃，熔點﹣120.6℃。③有關反應柱B，須進行的操作是___________。a．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應柱b．調控進入反應柱的混合氣中和的比例c．調控混合氣從下口進入反應柱的流速d．將加熱帶纏繞于反應柱并加熱21．（2021·河南三門峽·高三月考）氯化亞砜(SO2Cl2)是一種液態(tài)化合物，沸點為77℃，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。SO2Cl2遇水劇烈反應，液面上產(chǎn)生白霧，并帶有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生。實驗室合成原理：，部分裝置如圖所示，回答以下問題：（1）實驗室制取SO2Cl2在三頸燒瓶中合成，整個裝置所選儀器的連接順序是：⑥→___________→①②←___________(用“→”或“←”連接各接口，箭頭表示氣體流向，某些儀器可以多次使用。⑥裝置中制取氯氣)。（2）冷凝管上連接的干燥管的作用是：①吸收逸出的Cl2、SO2，防污染；②___________。（3）該實驗制取氯氣的離子方程式為___________。（4）SO2Cl2與水反應的化學方程式為___________。（5）如圖1所示的裝置的名稱是___________，實驗室中___________(填“能”或“不能”)使用圖1所示的裝置來制備SO2。實驗室對SO2尾氣進行處理，下列圖2裝置中最合適的是___________(填標號)。（6）已知SCl2的沸點為50℃。實驗結束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實驗操作名稱是___________。若反應中消耗的Cl2的體積為896mL(已轉化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的，則SO2Cl2的產(chǎn)率為___________(保留二位有效數(shù)字)22．（2021·上海市向明中學高三期中）某化學學習小組設計以下實驗方案，測定某含有NaCl的小蘇打樣品中的質量分數(shù)。（方案一）查資料：NaCl加熱至801℃時熔化而不分解，受熱分解，。由此設計實驗：用電子天平稱取m1g樣品，置于坩堝中用酒精燈加熱(如右圖，灼燒溫度高于120℃，不超過800℃)。冷卻后稱量，重復加熱、冷卻、稱量至恒重后，剩余固體質量為m2g。（1）實驗中至少稱量___________次，冷卻操作在___________中進行。（2）實驗中，達到恒重操作的標準是___________。（3）根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)，列出樣品中質量分數(shù)的計算式：___________。（方案二）如圖，A中裝有稀硫酸；B中為待測小蘇打樣品；C為有刻度的玻璃儀器，0刻度在上方，C內裝合適液體，根據(jù)液面位置變化可測定氣體體積。實驗操作步驟有：①檢查氣密性，將藥品、水、油裝入各儀器中，連接并調整好裝置②記錄C的液面位置V0mL；⑧由A向B滴加足量稀硫酸V1mL，待B中不再有氣體產(chǎn)生并恢復至室溫；④調節(jié)D的位置至C、D中液面高度一致，記錄C中液面位置V2mL。（4）可以將C中的油和水換成___________溶液，生成體積為___________(用上述實驗步驟中的數(shù)據(jù)表示)。（5）若B中小蘇打樣品質量為ag，與稀硫酸充分反應后，測得生成體積為VL，要計算的質量分數(shù)，還缺少一個數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)是___________。a．C和D中水的體積b．反應前加入稀硫酸的質量分數(shù)c．實驗前反應裝置中空氣的體積d．該實驗條件下的密度（6）若B中樣品的質量為0.168g，為確保全部參與反應，從A中加入到B中的稀硫酸(溶質質量分數(shù)為2%)至少為___________克。23．（2021·江蘇鹽城·高三期中）實驗室以CoCl2溶液為原料制備CoCO3，再加熱CoCO3的方法制備Co3O4。（1）CoCO3制備裝置如圖所示。已知：Ksp[Co(OH)2]=1.6x1015，Ksp(CoCO3)=1.4x1013①控制反應溫度在60~70℃，攪拌，反應3小時。其反應的離子方程式為_______。②制備CoCO3時不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液，其原因是_______。③證明CoCO3固體已洗滌干凈的實驗操作是_______。（2）制備Co3O4.將CoCO3固體在空氣中充分灼燒，得到Co3O4固體，反應的化學方程式為_______。（3）測定產(chǎn)品CoCO3中鈷的質量分數(shù)。采用電位滴定法的實驗步驟如下：準確稱取6.000g產(chǎn)品溶于鹽酸并配成100mL溶液；取出20.00mL配得的溶液加入錐形瓶中，向其中加入2.000molL1K3[Fe(CN)6]溶液12.50mL(過量)充分反應后，然后用1.000mol·L1的Co2+標準溶液電位滴定過量的K3[Fe(CN)6]，滴定至終點時消耗Co2+標準溶液15.00mL，則產(chǎn)品中鈷的質量分數(shù)為_______。(寫出計算過程)。已知：Co2++[Fe(CN)6]3=Co3++[Fe(CN)6]424．（2021·浙江·紹興市教育教學研究院模擬預測）實驗室用下圖裝置(夾持裝置已省略)制備氨基甲酸銨()。已知：①，；副反應：，②常壓下，沸點，熔點。氨基甲酸銨沸點58.76℃，熔點59.61℃。③、請回答：（1）①裝置A中發(fā)生的反應方程式是___________。裝置B內盛放的試劑是___________。②裝置C用干冰產(chǎn)氣的優(yōu)點是___________。A．干冰氣化生成二氧化碳氣體，提供低溫環(huán)境B．避免了二氧化碳氣體的干燥C．增大了反應物氨氣的轉化率D．加快了氨基甲酸銨的生成速率（2）裝置的作用是①___________；②防止空氣中的進入，使產(chǎn)品水解。若E中有氣泡產(chǎn)生，接下來的具體操作是___________。（3）產(chǎn)品分析：稱取樣品(內含雜質)，溶于容量瓶，用蒸餾水定容到刻度，每次取試樣于錐形瓶中進行滴定。已知：，為避免碳酸鋇的溶解，采用鹽酸回滴過量的氫氧化鈉標準液，然后計算氨基甲酸銨的氨含量。實驗數(shù)據(jù)如下表：加入物質的量()25.000回滴消耗鹽酸物質的量()12.925氨基甲酸銨純度為___________。（4）氨基甲酸銨(易分解)固體分解的標準平衡常數(shù)，其中P為系統(tǒng)總壓，。針對測定實驗裝置圖，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復使用)并排序：_________________________________a．將少量樣品裝入等壓計中，在U形管中加入適量的硅油作液封b．記錄壓差計兩臂讀數(shù)、恒溫槽讀數(shù)c．開動真空泵，使體系呈負壓，恒溫10分鐘d．調整活塞1處于d位置，通過毛細管放入空氣，使等壓計U形管左臂壓力始終略大于右臂壓力，以保證反應向正方向進行。e．反復操作，接近分解平衡時，調整等壓計兩邊液面相平f．將等壓計接到真空系統(tǒng)，調整活塞1處于b位置，調節(jié)恒溫槽溫度為30.0℃25．（2021·重慶·高三期中）Ⅰ.二氯砜(SO2Cl2)是一種發(fā)煙液體，遇水劇烈水解，69.1℃時沸騰。某小組擬用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制備二氯砜。反應的方程式為：，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置略去)：（1）裝置A中發(fā)生反應的離子反應方程式為___________。（2）儀器C的名稱為___________，冷凝管的進水口為___________(選填“a”或“b”)。（3）分液漏斗中盛放的最佳試劑為___________，裝置B、D的作用為___________。（4）裝置F的作用為___________。Ⅱ．二氯亞砜(SO2Cl2)也是一種發(fā)煙液體，常用作脫水劑，遇水會形成白霧，并有刺激性氣味的氣體逸出。（5）寫出二氯亞砜與水反應的化學方程式___________。（6）用硫磺、液氯和SO3為原料，在一定條件下合成二氯亞砜(SO2Cl2)，原子利用率可達，則三者的物質的量之比為___________。26．（2021·山東煙臺·高三期中）外觀與氯化鈉相似的亞硝酸鈉NaNO2)在生活中應用十分廣泛，如可用作建筑鋼材緩蝕劑、肉制品發(fā)色劑等。已知：，在溶液中呈棕色某學習小組設計如圖裝置制備亞硝酸鈉(夾持及加熱裝置略去)。（1）儀器a的名稱為___________，為了使A中分液漏斗內的稀硝酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___________。（2）反應開始時先打開止水夾K，通入過量氮氣，該操作的目的是___________。（3）裝置D中發(fā)生反應的實驗現(xiàn)象是___________。（4）如果取消B裝置，D中固體產(chǎn)物除外，可能含有副產(chǎn)物___________。（5）取1溶液(pH=0.5)2mL于試管中，用膠頭滴管滴加1溶液，溶液變黃后迅速變?yōu)樽厣?，再滴加KSCN溶液變紅。①“溶液變黃后迅速變?yōu)樽厣钡脑騙__________、___________(用離子方程式表示)。②取少量上述未加入KSCN溶液的棕色溶液于試管中，加熱，有無色氣體逸出，在試管口處變?yōu)榧t棕色，溶液中有紅褐色沉淀生成，解釋上述現(xiàn)象產(chǎn)生的原因___________。27．（2021·福建省龍巖第一中學高三月考）CuCl是一種重要化工原料，常用作催化劑、殺菌劑。化學小組利用下圖裝置(部分夾持裝置略去)制備氯化亞銅。已知：①CuCl為白色固體，微溶于水，不溶于酒精，在空氣中能被迅速氧化。②CuCl能溶于氨水，[Cu(NH3)2]+無色實驗步驟：I.向15mL0.5mol?L1的CuCl2溶液中，加入0.5mol?L1的NaOH溶液30mL；打開A中分液漏斗的活塞產(chǎn)生SO2氣體，一段時間后C中產(chǎn)生白色固體。II.將C中混合物過濾、洗滌、干燥得CuCl產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器a的名稱___________，裝置B的作用是___________。（2）步驟I中通入SO2發(fā)生反應的離子方程式___________。（3）步驟II采用抽濾法快速過濾，防止濾渣被空氣氧化為Cu2(OH)3Cl。CuCl被氧化為Cu2(OH)3Cl的化學方程式為___________；用95%的乙醇代替蒸餾水洗滌的優(yōu)點是___________。（4）判斷CuCl沉淀洗滌干凈的實驗方案是___________。（5）CuCl樣品加氨水溶解后露置于空氣中迅速得到深藍色溶液，深藍色是由于溶液中陽離子___________(填化學式)呈現(xiàn)的。（6）工業(yè)上還可以用亞硫酸銨還原氯化銅溶液來制得氯化亞銅，其產(chǎn)率與溫度、溶液pH的關系如圖所示。①該方法制備CuCl的離子方程式為___________。②據(jù)圖分析，生產(chǎn)氯化亞銅的適宜條件為___________。28．（2021·陜西·涇陽縣高三期中）已知鐵離子、氯氣、溴均為常見的氧化劑，某化學興趣小組設計了如圖實驗探究其氧化性強弱：（1）裝置A中發(fā)生反應的離子方程式是_______。（2）整套實驗裝置存在一處明顯的不足，請指出：_______。（3）用改正后的裝置進行實驗，實驗過程如表：實驗操作實驗現(xiàn)象結論打開活塞a，向圓底燒瓶中滴入適量濃鹽酸；然后關閉活塞a，點燃酒精燈D裝置中：溶液變血紅色；E裝置中：水層溶液變黃，振蕩后，層明顯變化；一段時間后_______。氧化性由強到弱的順序為（4）因忙于觀察和記錄，沒有及時停止反應，D、E中均發(fā)生新的變化。D裝置中：血紅色慢慢褪去。E裝置中：層顏色逐漸加深，直至變成紅色。為探究上述實驗現(xiàn)象的本質，小組同學查得資料為：ⅰ.是一個可逆反應。ⅱ.性質與鹵素單質類似。氧化性：。①請用平衡移動原理(結合上述資料)解釋過量時D中溶液血紅色褪去的原因：_______。②現(xiàn)設計簡單實驗證明上述解釋：取少量褪色后的溶液，滴加_______溶液，若溶液顏色_______，則上述解釋是合理的。小組同學另查得資料為：ⅲ.和反應生成，呈紅色(略帶黃色)，沸點約5℃，它與水能發(fā)生水解反應，且該反應為非氧化還原反應。ⅳ.、均可溶于水。③欲探究E中顏色變化的原因，設計實驗如下：用分液漏斗分離出E的下層溶液，蒸餾、收集紅色物質，取少量，加入溶液，結果觀察到有白色沉淀產(chǎn)生。請結合上述資料用兩步離子方程式解釋僅產(chǎn)生白色沉淀的原因：_______。29．（2021·天津紅橋·高三期中）的防治與利用對于環(huán)境保護意義重大。某小組在實驗室中對的性質及回收利用等相關問題進行探究。（1）用下圖裝置制備純凈的，發(fā)生裝置中反應的化學方程式為___________，裝置的連接順序為：___________(按氣流方向，用小寫字母表示)。（2）用如圖裝置探究的性質。限選試劑：溶液、稀溶液、溶液、淀粉溶液、新制溶液。操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因用注射器將新制溶液注入充滿的燒瓶中產(chǎn)生乳白色渾濁價S具有_____性用注射器將__________溶液注入充滿的燒瓶中___價S具有還原性，反應的離子方程式為__________（3）工業(yè)上回收利用的一種途徑是：該小組在實驗室探究步驟Ⅱ時，一定條件下向的溶液通入空氣后，欲測定溶液中的氧化率。①為該小組設計實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié)，物理量的數(shù)值用字母表示)：___________②___________(用實驗方案中的物理量表示)。30．（2021·山東鄒城·高三期中）硫脲()是一種白色而有光澤的晶體，味苦，可用于制造樹脂，也用作橡膠的硫化促進劑以及金屬礦物的浮選劑等?；卮鹣铝袉栴}：（1）①硫脲中硫的化合價為___________；與硫脲互為同分異構且能與FeCl3溶液發(fā)生顯色反應的化合物的化學式為_____。②向盛有少量硫脲的試管中加入NaOH溶液，有NH3放出，檢驗該氣體的方法為_____。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO被還原為Mn2+，CS(NH2)2被氧化為CO2、N2及SO，該反應的離子方程式為___________。（2）某化學實驗小組同學用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并測定硫脲含量。①制備Ca(HS)2溶液，所用裝置如圖(已知酸性：H2CO3>H2S)：裝置b中盛放的試劑是___________，裝置c中的長直導管的作用是___________。②制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃時，可合成硫脲，同時生成一種常見的堿。合適的加熱方式是___________；該反應的化學方程式為___________。③測定硫脲含量的方法如下：步驟1：準確稱取ag產(chǎn)品，經(jīng)溶解等步驟最后在500mL容量瓶中定容。步驟2：準確量取20.00mL配制好的溶液注入碘量瓶中，加入V1mLc1mol·L1I2的標準溶液及適量的NaOH溶液，于暗處放置10min。(2NaOH+I2=NaIO+NaI+H2O，4NaIO+(NH2)2CS+H2O=(NH2)2CO+4NaI+H2SO4)步驟3：加水及適量的鹽酸，搖勻。步驟4：用c2mol·L1標準Na2S2O3溶液滴定剩余的I2(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)，加入淀粉溶液，滴定至終點時消耗Na2S2O3溶液V2mL?！安襟E4”滴定至終點時的顏色變化是___________，產(chǎn)品中(NH2)2CS的質量分數(shù)為_______(列出計算式)。31．（2021·河南平頂山·高三月考）TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，可利用下列裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略去)。反應原理為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。。已知：①PdCl2溶液捕獲CO時生成Pd單質；②相關數(shù)據(jù)如下表：?；衔锶埸c/℃沸點/℃密度/g?cm3溶解性TiCl4251361.5能溶于有機溶劑，遇水會水解生成難溶于水的物質CCl42376.81.6難溶于水回答下列問題：（1）儀器A的名稱為___________。（2）檢查裝置氣密性并加入TiO2和C，先通入N2其目的是___________；一段時間后，加熱管式爐，改通Cl2，對B處逸出的氣體用C、D裝置進行后續(xù)處理。則C中堿石灰的作用是___________，D中反應的化學方程式為___________。（3）實驗過程中，產(chǎn)生的高溫氣體在進入裝置A之前要進行“前期冷卻”，原因是___________。（4）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱為___________。（5）利用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度：稱取ωgTiCl4產(chǎn)品進行實驗，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待四氯化鈦充分反應后，將燒瓶和安全漏斗中的液體一并轉入錐形瓶中，用氫氧化鈉溶液調節(jié)至中性，滴加幾滴0.1mol?L1的K2CrO4溶液作指示劑，用cmol?L1AgNO3標準溶液滴定至終點(Ag2CrO4為紅棕色沉淀，可指示滴定終點)，重復滴定兩次，平均消耗標準溶液VmL，已知：TiCl4+(2+x)H2O==TiO2?xH2O↓+4HCl。根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品的純度為___________。(用ω、c和V的代數(shù)式表示)32．（2021·福建省泉州第一中學高三月考）以和空氣(不參與反應)按體積比1∶3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備，并用水吸收(不含)制備次氯酸溶液，其主要實驗裝置如下：已知：為棕黃色氣體，沸點約3.8℃，42℃以上分解生成和，易溶于水并與水反應生成。（1）寫出裝置A中發(fā)生的反應的化學方程式___________。（2）裝置B中儀器a的名稱是___________，反應的離子方程式為___________。（3）為提高原料的利用率，使充分反應，裝置A在操作時可采取的措施為___________。（4）實驗過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是___________。（5）各裝置的連接順序為___________，A→____→____→___→___(填裝置大寫字母代號)（6）已知；。用下列實驗方案測