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-4-農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)員職業(yè)技能操作比賽項(xiàng)目技術(shù)要求調(diào)整說明一、“稻谷脂肪酸值的測(cè)定”項(xiàng)目技術(shù)要求調(diào)整如下:(一)單標(biāo)線移液管“潔凈、干燥、完好”調(diào)整為“潔凈、完好”。(二)“稱量”分值12分調(diào)整為10分。(三)“滴定”分值25分調(diào)整為28分。(四)“測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性”分值15分調(diào)整為14分。二、“糧食中真菌毒素的液相色譜法定量分析”項(xiàng)目技術(shù)要求調(diào)整如下:(一)基本原則本項(xiàng)目為農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)員職業(yè)技能操作比賽職工機(jī)構(gòu)組項(xiàng)目。選手應(yīng)按照GB5009.111-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的測(cè)定》第二法“免疫親和層析凈化高效液相色譜法”的規(guī)定,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定糧食中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇含量。從樣品前處理操作、最佳色譜條件選擇、結(jié)果準(zhǔn)確性、實(shí)驗(yàn)精密度、操作熟練性等幾方面進(jìn)行考核。本項(xiàng)目滿分100分,占相應(yīng)組別技能操作比賽總成績(jī)的40%。(二)主要考核要求1.比賽時(shí)間55分鐘。2.選手根據(jù)比賽內(nèi)容,合理計(jì)劃并安排實(shí)驗(yàn)。3.使用競(jìng)賽統(tǒng)一提供的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及儀器與用具。4.采用手工進(jìn)樣。5.在規(guī)定時(shí)間內(nèi),完成下列操作:(1)按標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品前處理。(2)按規(guī)定方法制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(單點(diǎn))。(3)不做空白試驗(yàn),樣品做單試驗(yàn)。(4)根據(jù)提供的色譜圖,優(yōu)化色譜分析條件。(5)采用外標(biāo)法定量測(cè)定樣品中待測(cè)組分含量。6.打印色譜圖和相關(guān)數(shù)據(jù)。7.測(cè)定結(jié)束后,相關(guān)儀器復(fù)位。8.提前完成者,給予適當(dāng)加分。(三)主要儀器設(shè)備序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量備注1液相色譜儀1臺(tái)完好2色譜儀配套工具箱1件3高純氮?dú)猓ǜ綔p壓閥)99.99%1瓶完好4氮吹儀1臺(tái)完好5電子天平感量0.01g1臺(tái)完好6振蕩器往復(fù)式1臺(tái)完好7免疫親和柱2支完好81套完好9渦旋器1臺(tái)完好10漏斗架1個(gè)完好11注射器10mL,一次性1支潔凈、干燥、完好12注射器2mL,一次性1支潔凈、干燥、完好與針式水性濾膜配套13試管具磨口玻璃塞,10mL1只潔凈、干燥、完好14玻璃瓶具螺旋蓋,4mL1只潔凈、干燥、完好15微量注射器25μL1支潔凈、干燥、完好16吸量管1mL2支潔凈、完好17吸量管2mL2支潔凈、完好18吸量管5mL2支潔凈、完好19容量瓶10mL1只潔凈、干燥、完好20玻璃短頸漏斗10cm1只潔凈、干燥、完好21量筒100mL1只潔凈、干燥、完好22具塞錐形瓶250mL1只潔凈、干燥、完好23燒杯50mL2只潔凈、干燥、完好24水相微孔濾膜0.45μm2個(gè)完好25玻璃纖維濾紙直徑11cm,孔徑1.5μm4張完好26樣品勺不銹鋼,中號(hào)1個(gè)潔凈、完好27稱量紙15cm×15cm5張完好28膠頭滴管1個(gè)潔凈、完好29濾紙4張完好30標(biāo)簽紙1張31記錄筆1支32廢物廢液杯1000mL1只33計(jì)算器普通1個(gè)(四)分值分配及評(píng)分要點(diǎn)項(xiàng)目考評(píng)內(nèi)容配分備注樣品處理樣品提取采用振蕩提取、玻璃纖維濾紙過濾11免疫親和層析凈化10氮吹濃縮定容4儀器檢查與開機(jī)檢查儀器、流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)器等連接開機(jī)順序正確、設(shè)置色譜條件、平衡色譜柱5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制移液管準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋定容4色譜條件優(yōu)化采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜條件優(yōu)化通過柱溫、流動(dòng)相選擇、流動(dòng)相流速選擇改善色譜分離性能和分析時(shí)間5未進(jìn)行條件選擇試驗(yàn),分離效果部分不得分分離效果評(píng)價(jià):待測(cè)組分峰與相鄰峰間分離度≥1.515待測(cè)樣品分析微量進(jìn)樣器清洗三次及以上,采用微量注射器準(zhǔn)確吸取一定體積標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、樣品溶液進(jìn)樣分析2樣品溶液未經(jīng)濾膜過濾,停止操作,本題不得分關(guān)機(jī)分析工作結(jié)束后,按規(guī)范進(jìn)行關(guān)機(jī)操作。5原始記錄待測(cè)樣品編號(hào)、名稱、待測(cè)樣品質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液保留時(shí)間及響應(yīng)信號(hào)等;儀器使用記錄登記6定量結(jié)果準(zhǔn)確性考評(píng)測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值偏差,根據(jù)偏差大小確定得分30定性結(jié)果錯(cuò)誤,本項(xiàng)不得分文明操作臺(tái)面整潔、無灑漏3總分100其他每提前1分鐘加2分,最多加6分。出現(xiàn)下列情況不加分:①未按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品預(yù)處理操作;②未進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn);③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,臺(tái)面未整理、設(shè)備未歸位。每損壞1件玻璃儀器從總分中扣10分,但總得分≥0分;損壞3件
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