專題14綜合實(shí)驗(yàn)探究（講）原卷版

專題14綜合實(shí)驗(yàn)探究【考情探究】課標(biāo)解讀內(nèi)容實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)解讀1.能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，正確選用實(shí)驗(yàn)裝置2.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法3.能繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖1.能評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.能預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論考情分析本專題知識(shí)是高考的必考內(nèi)容，常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)論或?qū)嶒?yàn)?zāi)康倪M(jìn)行評(píng)價(jià)；另一種是實(shí)驗(yàn)大題；第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注元素化合物知識(shí)及基本實(shí)驗(yàn)操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)、簡(jiǎn)單的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)?！靖哳l考點(diǎn)】高頻考點(diǎn)一評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1．常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2．常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3．常見的氣體收集裝置4．常見的量氣裝置5．有毒氣體的處理裝置高頻考點(diǎn)二定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題：1．氣體體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4．測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點(diǎn)三有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說(shuō)明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管?！绢}型突破】題型一有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)例1、（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________?！咀兪教骄俊?2019·全國(guó)卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是____________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾水、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________?！九e一反三】(2019·全國(guó)卷Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：＋(CH3CO)2Oeq\o(,\s\up11(濃H2SO4),\s\do4(△))＋CH3COOH水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________________________________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。題型二工藝流程實(shí)驗(yàn)題例2．(2019·全國(guó)卷Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是___________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟②需要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是____________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是______________。分批加入H2O2，同時(shí)為了________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有___________________________________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________?！九e一反三】(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是____________________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是________________________________________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是___________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。題型三“儀器連接”型實(shí)驗(yàn)例3.（2020·新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)?！咀兪教骄俊浚?020·浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng)：滴定反應(yīng)：已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.Na2S2O3制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。請(qǐng)回答：（1）步驟Ⅰ:單向閥的作用是_____________________________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_____________________________________________________________。（2）步驟Ⅱ:下列說(shuō)法正確的是_____。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時(shí)，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑（3）步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→（）→（）→（）→（）→（）→開始滴定A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤(rùn)洗液E排除氣泡F用滴定液潤(rùn)洗2至3次G記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5％，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________?！九e一反三】(2018·全國(guó)卷Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________________________________。儀器a的名稱是________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為____________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是___________________________________________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是_______________________________________________________________________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)__________________。題型四“反應(yīng)原理”評(píng)價(jià)型例4.（2020·新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純?！咀兪教骄俊?2017·全國(guó)卷Ⅲ，26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________________________、__________________________________。(2)為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①儀器B的名稱是________。②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a→d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________。題型五定量分析實(shí)驗(yàn)1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題a.量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測(cè)得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3.定量實(shí)驗(yàn)答題規(guī)范(1)液體體積測(cè)量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵答題要素平視：視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù)：液面最低點(diǎn)(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞“平視”“刻度線”“凹液面”“液面最低點(diǎn)”“相切”(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌濾液，滴入少量……溶液(試劑)，若……(現(xiàn)象)，表示已經(jīng)洗滌完全。例5.（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問(wèn)題：（1）裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是__________________________。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為______________(填標(biāo)號(hào))。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_________________。下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法，正確的是__________(填標(biāo)號(hào))。A.時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)B.越大，樣品中含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高【變式探究】(2019·北京理綜，26)化學(xué)小組用如下方法測(cè)定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測(cè)定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準(zhǔn)確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入過(guò)量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過(guò)量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時(shí)，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無(wú)色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是______________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時(shí)，KI一定過(guò)量，理由是______________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________。(7)廢水中苯酚的含量為________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。題型六綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例6.（2020·天津卷）為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉?wèn)題：Ⅰ.甲方案實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)步驟：（1）判斷沉淀完全的操作為____________。（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。（3）步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為__________。（4）固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L1。（5）若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。Ⅱ.乙方案實(shí)驗(yàn)原理：，實(shí)驗(yàn)步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)（6）步驟②為________________________________________。（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號(hào))。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響（8）Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知實(shí)驗(yàn)條件下，則c(CuSO4)______mol?L1(列出計(jì)算表達(dá)式)。（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)?！咀兪教骄俊?2021·河北衡水中學(xué)調(diào)研)某學(xué)習(xí)小組利用下圖裝置探究銅與濃H2SO4的反應(yīng)(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗(yàn))。資料：微量Cu2＋與過(guò)量NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：Cu2＋＋4OH－=[Cu(OH)4]2－，[Cu(OH)4]2－溶于甘油形成特征的絳藍(lán)色溶液。編號(hào)實(shí)驗(yàn)用品實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象Ⅰ10mL15mol·L－1濃H2SO4溶液過(guò)量銅片劇烈反應(yīng)，品紅溶液褪色，150℃時(shí)銅片表面產(chǎn)生大量黑色沉淀，繼續(xù)加熱，250℃時(shí)黑色沉淀消失。Ⅱ10mL15mol·L－