【年產(chǎn)500噸環(huán)戊酮生產(chǎn)工藝設計（論文）16000字】

ⅢⅣ年產(chǎn)500噸環(huán)戊酮生產(chǎn)工藝設計目錄TOC\o"1-3"\h\z1引言 11.1產(chǎn)品簡介 11.1.1產(chǎn)品名稱、結構、理化性質 11.1.2產(chǎn)品用途 11.2發(fā)展背景 21.3設計內(nèi)容 21.4設計依據(jù) 22生產(chǎn)方案和工藝流程 32.1生產(chǎn)工藝方案 32.1.1合成方法 32.1.2工藝方案選擇 42.2工藝流程設計 42.2.1工藝流程 42.2.2原、輔料及產(chǎn)品性質 52.2.3反應原理 52.2.4工藝流程圖 63物料衡算及能量衡算 63.1物料衡算 63.1.1合成工序 73.1.2堿洗工序 83.1.3脫水工序 103.1.4精餾工序 103.2能量衡算 123.2.1化料工序 123.2.2合成工序 143.2.3堿洗工序 183.2.4精餾工序 184設備選型及計算 244.1設備選型與計算原則 244.2生產(chǎn)設備選型及計算 244.2.1化料設備 244.2.2合成工序設備 254.2.3堿洗設備 274.2.4脫水工序設備 284.2.5精餾工序設備 284.3精餾塔的設計 314.3.1精餾塔板數(shù) 314.3.2精餾塔工藝條件確定 334.3.3塔與塔板的計算 394.3.4塔板流體力學的計算與校核 444.3.5氣液負荷性能圖 47結論 49參考文獻 50致謝 51附錄 51PAGE41引言1.1產(chǎn)品簡介1.1.1名稱、結構、理化性質1、名稱環(huán)戊酮國際編號：33590。CASNo：120-92-3。2、結構OO分子式：C5H8O。3、理化性質外觀及性能：有薄荷香味的液體。折射率：1.4366。熔點：-58.2℃。沸點：130.6℃。相對分子量：84.12?？扇苄裕何⑷苡谒?，能與乙醇、乙醚任意比例互溶。1.1.2產(chǎn)品用途環(huán)戊酮是一種用途廣泛的重要化工原料，在醫(yī)藥領域和香料領域有著廣泛的應用，可制備新型香料氫茉莉酮酸甲酯、白蘭酮[1]、抗焦慮藥鹽酸丁螺環(huán)酮[2]、殺蟲劑、除草劑等產(chǎn)品，因為其可以溶解多種樹脂，所以高純度的環(huán)戊酮在電子行業(yè)作為溶劑廣泛使用[2~4]。1.2發(fā)展背景目前世界上90%的環(huán)戊酮的主要生產(chǎn)方法是己二酸熱分解法，最早是由Thorpe和Kon發(fā)現(xiàn)的。Thorpe和Kon以己二酸作為原料，氫氧化鋇作為催化劑，在高溫環(huán)境下，己二酸分子內(nèi)部發(fā)生脫羧閉環(huán)反應，生成環(huán)戊酮。1970年左右，日本Zeon公司將石油工業(yè)副產(chǎn)物C5餾分分解出環(huán)戊二烯，再通過加氫反應生成環(huán)戊烯，然后通過Wacker型催化體轉化為環(huán)戊酮。到了21世紀，德國Starokon開發(fā)出環(huán)戊烯液相氧化法，,沒有任何催化劑的使用，采用N2O為氧化劑生產(chǎn)環(huán)戊酮[5]。本設計采用應用最為廣泛的己二酸熱分解法。1.3設計內(nèi)容本設計采用己二酸熱分解法，用氫氧化鈉代替氫氧化鋇生產(chǎn)環(huán)戊酮，設計具體為以下五個方面：工藝流程設計物料和能量衡算關鍵設備設計生產(chǎn)工藝流程圖和車間設備布置圖1.4設計依據(jù)1、《化工工藝設計手冊（第四版）》（中國石化集團上海工程有限公司編）2、《化工原理（第三版）》（柴誠敬、賈紹義編）3、《石油化工基礎數(shù)據(jù)手冊》（盧煥章等編）4、《石油化工基礎數(shù)據(jù)手冊（續(xù)編）》（馬沛生等編）5、《化工裝置設備布置設計規(guī)定》（HG/T20546-2009）6、以及其他有關法律規(guī)范。2生產(chǎn)方案及工藝流程2.1生產(chǎn)方案目前環(huán)戊酮行業(yè)的生產(chǎn)工藝主要有三種：1、己二酸熱分解法；2、環(huán)戊烯催化氧化法；3、環(huán)戊烯液相氧化法。2.1.1合成方法1、己二酸熱分解法反應方程式：2COOH(C工藝流程：取適量的己二酸，再加入一定量的氫氧化鋇，混合均勻，在280℃下反應生成環(huán)戊酮氣體，冷凝，用40%的氫氧化鈉溶液洗滌，除去己二酸，再用清水洗滌兩次，除去鈉鹽，然后脫水，精餾，收集130℃下的餾分，即環(huán)戊酮，產(chǎn)率約為70-80%[6]。此方法產(chǎn)工序簡單，環(huán)戊酮純度可達99.9%，但環(huán)戊酮產(chǎn)率偏低，伴隨有大量副產(chǎn)物產(chǎn)出。2、環(huán)戊烯催化氧化法反應方程式：++PdCl2/CuCl2C2H5OHO環(huán)戊烯環(huán)戊酮環(huán)戊烯催化氧化是以環(huán)戊烯為原料，PdCl2/CuCl2為催化劑，乙醇為溶劑，在均相條件下合成環(huán)戊酮。環(huán)戊烯的轉化率可達98.2%，選擇性僅為70.1%。在該方法中，氧氣壓力對PdCl2/CuCl2的催化效果有很大影響。當氧氣分壓為490.3kPa時，環(huán)戊烯幾乎全部沒有剩余[7]。由于此工藝是在均相條件下反應，產(chǎn)物難以分離，且重金屬離子參與，會造成環(huán)境污染，生產(chǎn)成本較大。3、環(huán)戊烯液相氧化法反應方程式：+

+

+280℃/28MPaO環(huán)戊烯環(huán)戊酮該工藝在溫度為280℃，壓力為28MPa時，將環(huán)戊烯和N2O通入反應器，原料比為環(huán)戊烯：N2O=24:125，結果環(huán)戊烯的單程轉化率為19.9%，N2O的轉化率為99.6%，沒有參加反應的原料可重復利用[8]。該工藝可減少N2O的排放，緩解溫室效應，但反應所需要的壓強很大，對設備的材質有很高的要求，增加了生產(chǎn)成本。2.1.2工藝方案選擇通過對以上各種方法的分析和研究，本設計采用對己二酸熱分解法，并加以改進，用NaOH替代Ba(OH)2作為催化劑，適當增加反應產(chǎn)出，有效降低有毒物質生成，大大降低生產(chǎn)成本。2.2工藝流程設計2.2.1工藝流程1、化料工序將2020kg固體己二酸添加到化料罐中，加熱至180℃，使己二酸完全熔化[9]。該過程主要是固態(tài)的己二酸轉化為熔融狀態(tài)，這樣有利于熱解反應的發(fā)生。將2020kg的固體己二酸添加到化學槽中并加熱至180℃使己二酸完全融化。該過程主要是固體己二酸進入熔融狀態(tài)，有利于熱解反應的發(fā)生。2、合成工序將30kgNaOH固體粉末加入到熱解釜中，再用氮氣將化料罐中熔融的己二酸壓入熱解釜中，用導熱油加熱至260℃[10]。己二酸在260℃下經(jīng)NaOH催化，反應生成環(huán)戊酮，并且環(huán)戊酮此時為氣體，可冷凝收集至收集罐。反應總時長為8h，未反應的殘渣集中到廢品倉庫。投料比：己二酸：氫氧化鈉=202:3主反應方程式：2COOH(CH副反應方程式：23、堿洗工序將生成的環(huán)戊酮粗產(chǎn)品轉移到堿洗釜中，靜置分層，將水層排出后，再用75kg40%的堿液洗滌，靜置分層后將水層排出，之后用10kg的水清洗兩次有機層，靜置后排出[11]。4、脫水工序將堿洗工序中的有機層用泵轉移到脫水罐中，再加入5kg無水CaCl2吸收環(huán)戊酮中的水分，過濾，濾液轉移至粗產(chǎn)品罐[12]。5、精餾工序將粗產(chǎn)品轉移至預熱釜加熱至135℃后，進入精餾塔精餾，采用泡點進料，進料溫度為135℃。塔頂產(chǎn)品經(jīng)冷卻器冷卻至30℃，并收集到產(chǎn)品接收罐，然后裝桶[13]。2.2.2原、輔料及產(chǎn)品性質本設計所涉及的物料性質見下表：2.2.3反應原理反應機理[14]見下圖：圖1圖1己二酸制備環(huán)戊酮可能的反應機理2.2.4工藝流程圖圖2圖2工藝流程圖靜置分層靜置分層去廢水處理池己二酸化料環(huán)戊酮的合成固體NaOH固體殘渣固體倉庫堿洗40%堿液靜置分層廢水罐水洗水干燥無水CaCl2過濾精餾產(chǎn)品3物料衡算及能量衡算3.1物料衡算本設計為年產(chǎn)500噸環(huán)戊酮生產(chǎn)工藝初步設計，預計在250個生產(chǎn)批次內(nèi)完成。每個批次生產(chǎn)2噸（含量99.9%），可在兩套生產(chǎn)裝置內(nèi)完成，每套生產(chǎn)1噸。下面對各工序計算進行說明：化料工序：是將固體己二酸加熱至180℃熔融，過程中沒有損耗。合成工序：由于己二酸與NaOH含量較高，有6.8%的己二酸發(fā)生副反應生成2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮，有5.2%的己二酸沒有參加反應，收率為88%。堿洗工序：是洗去粗產(chǎn)品中的己二酸，收率為99.7%。脫水工序：是用無水CaCl2脫除掉粗產(chǎn)品中少量的水，過程中環(huán)戊酮沒有損耗，收率為100%。精餾工序：是對環(huán)戊酮進行分離，收率為99.9%。3.1.1合成工序反應方程式：2COOH(C分子量：292.2884.124418投料比(W%)：己二酸：NaOH=202:3反應中約有6.8%的己二酸轉化為2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮。分子量：168.24150.225488環(huán)戊酮合成反應物料為己二酸和NaOH，產(chǎn)率為88%，一次反應共投入己二酸2020kg、NaOH30kg，凈含量分別為99%、98%。己二酸使用量：2020×0.99=1999.8kgNaOH使用量：30×0.98=29.4kg原料所含雜質的量：2020×0.01+30×0.02=20.8kg己二酸的反應量：1999.8×（0.88+0.068）=1895.81kg己二酸的剩余量：1999.8×0.052=103.99kg剩余的己二酸在堿洗工序中被堿液除去。環(huán)戊酮的生成量：1999.8×(0.88?0.068)÷146.14×0.88=1012.98kg2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的生成量：1999.8×0.068×150.22H2O的生成量：1999.8×18.02C2O的總生成量：1999.8×44反應過程中NaOH作為催化劑，沒有損耗。上述可得本工序物料平衡表：表2合成工序物料平衡表物料反應前的量（kg）反應后的量（kg）己二酸1999.8103.99NaOH29.429.4環(huán)戊酮01012.982-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮069.89H2O0242.15C2O0570.79雜質20.820.8總計205020503.1.2堿洗工序本工序中含有103.99kg己二酸，1012.97kg環(huán)戊酮，69.89kg2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮，242.15kgH2O。用75kg40%的堿液洗滌，之后分別用10kg水清洗兩次，共計向堿洗釜中加入30kgNaOH、65kgH2O。己二酸與少量NaOH反應生成一鈉鹽：若NaOH過量，則一鈉鹽繼續(xù)與NaOH反應生成二鈉鹽：若己二酸全部轉化為一鈉鹽，則需要NaOH的量：103.99×40即NaOH全部轉化為鈉鹽與H2O，且沒有剩余。堿洗工序中，H2O的生成量：30×18.02生成鈉鹽的量：103.99+30?13.52=120.47kg堿洗工序的產(chǎn)率為99.7%，堿洗釜內(nèi)環(huán)戊酮的剩余量：1012.98×0.997=1009.94kg除去的環(huán)戊酮的量：1012.98－1009.94=3.04kg堿洗釜內(nèi)2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的剩余量：69.89×0.997=69.68kg除去的2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的量：69.89－69.68=0.21kg同時釜內(nèi)會有少量的H2O殘留，可估算為有機物的0.1%，殘留的H2O的量為：(1009.94+69.68)×0.001=1.08kg排去的H2O的量：242.15+13.52+65－1.08=319.59kg根據(jù)上述計算可得堿洗工序物料平衡表：表3堿洗工序物料平衡表物料進料量（kg）出料量（kg）堿洗釜廢水罐環(huán)戊酮1012.981009.943.042-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮69.8969.680.21己二酸103.9900NaOH3000鈉鹽00120.47H2O307.151.08319.59總計1524.011080.7443.313.1.3脫水工序該工序主要是用無水CaCl2吸收粗產(chǎn)品中少量的H2O，再把含有結晶水的CaCl2過濾去除。該過程損耗可忽略不計。表4脫水工序物料平衡表物料進料量（kg）出料量（kg）液相固相環(huán)戊酮1009.941009.9402-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮69.8969.680無水CaCl2500H2O1.0800結晶水CaCl2固體006.08總計1085.71079.626.081085.73.1.4精餾工序環(huán)戊酮與副產(chǎn)物2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮進入精餾塔進行精餾分離，塔頂?shù)玫降沫h(huán)戊酮含量不得低于99.9%，塔底得到的環(huán)戊酮含量不得高于2%。用連續(xù)精餾法進行精餾，精餾時間為2h。為了方便計算，環(huán)戊酮用“A”表示，2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮用“B”表示，原料液用“AB”表示。具體計算過程如下：一次生產(chǎn)中進料1079.62kg，精餾時間為2小時，一個精餾塔原料液的進料量為：1079.62原料液中環(huán)戊酮的質量分數(shù)為：ω原料液的平均摩爾質量為：M原料液的流量為：F=原料液中環(huán)戊酮的質量分數(shù)ωAX塔頂餾出液中環(huán)戊酮的質量分數(shù)ωA1X塔底中環(huán)戊酮的質量分數(shù)ωA2X根據(jù)精餾塔物料衡算：F=D+WF則代入數(shù)據(jù)得：6.235=D+W6.235×0.963=0.9994D+0.0352W可得：D=6kmol/?W=0.235kmol/?塔頂餾出液中環(huán)戊酮的質量流量為：6×99.94%×84.12=504.42kg/?塔底中環(huán)戊酮的質量流量為：1009.94由此可得精餾塔物料衡算表表5精餾工序物料衡算表物料進料量（kg）塔頂（kg）塔底（kg）環(huán)戊酮1009.941008.841.12-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮69.891.0168.67總計1079.621009.8569.77總計1079.621085.7由上述計算可得，一個生產(chǎn)批次可得環(huán)戊酮（含量≥99.9%）的量為：1009.85×每年生產(chǎn)250天，年產(chǎn)量為：2019.7×2503.2能量衡算根據(jù)能量守恒定律對以下每個單元設備進行能量衡算，可以用下式進行表示：Q式中：Q1：物料自帶的熱量，kJQ2：導熱油或冷卻水與系統(tǒng)交換的熱量，kJQ3：反應過程生成或吸收的熱量，kJQ4：物料出設備時帶走的熱量，kJQ5：擴散到外部環(huán)境的熱量，kJ3.2.1化料工序化料釜化料釜B（185℃）185導熱油（240℃）185導熱油AA：己二酸（25℃，固態(tài)）B：己二酸（180℃，液態(tài)）化料工序中將固態(tài)己二酸加熱至180℃熔融狀態(tài)。己二酸固體的熔點為153℃，加熱過程可分為己二酸固體由25℃到153℃，己二酸在153℃下融化，液態(tài)己二酸由153℃到180℃。1、Q1的計算Q=固體己二酸比熱容無法查詢，可用采用Missenard法進行估算：C=式中：niciM——摩爾質量，kg/kmol查詢相關資料，見下表：表6元素原子的摩爾熱容當物質為固體時，各原子的Ca近似值kcal（kmol?℃）原子CHOSN其它Ca1.82.34.05.52.66.2當物質為液體時，各原子的Ca近似值kcal（kmol?℃）原子CHOSN其它Ca2.84.36.07.42.68.0由上述數(shù)據(jù)可計算出固體己二酸的平均比熱容為：CQ2、Q3的計算153℃時己二酸由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)。已知，己二酸的熔化熱為126.03kJ/kg。轉化過程吸熱，Q3為負Q3、Q4的計算由上可知己二酸固體的平均熱容為1.43kJ/(kg?℃)；153℃到260℃己二酸為液體，查資料[15]可知，己二酸液體的平均比熱為2.50kJ/(kg?℃)。Q4、該工序損失的熱量Q5的計算Q5、導熱油為物料提供的熱量Q2的計算Q6、導熱油的使用量本設計選用YD-300型號導熱油，查詢YD-300型號導熱油的平均比熱容為2.434kJ/(kg?℃)，故導熱油的使用量為：m=3.2.2合成工序可分為反應過程和蒸汽冷卻過程兩個過程來計算。1、反應過程己二酸（1己二酸（180℃）化料釜BCO2（280℃）185導熱油（300℃）185導熱油AH2ONaOH（25℃）A：環(huán)戊酮（260℃，氣態(tài)）B：2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮（260℃，氣態(tài)）導熱油下將180℃的液態(tài)己二酸加熱至260℃，發(fā)生熱解反應，得到產(chǎn)品環(huán)戊酮，副產(chǎn)物2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮、H2O和CO2。已知各物質平均比熱容和汽化熱如下表：表7各物質的平均比熱容和汽化熱名稱平均比熱容kJ/(kg?℃)汽化熱kJ/kg環(huán)戊酮2.11440.32H2O4.22259.7己二酸氣體230585.36NaOH1.49—二氧化碳0.84—2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮1.58339.5Q1的計算己二酸的進料量為2020kg，Q1，己二酸與化料工序的QQNaOH的進料量為30kg，平均比熱容為1.49kJ/(kg?℃)，則：QQ2）Q4的計算此工序共生成環(huán)戊酮1012.98kg，2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮69.89kg，H2O242.15kg，二氧化碳570.79kg，大約有103.99kg己二酸被環(huán)戊酮帶走。NaOH、NaOH中的雜質及己二酸中得雜質40.2kg均留在釜中。己二酸所含熱量：水所含熱量：Q環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q二氧化碳所含熱量：Q反應釜內(nèi)剩余物所含熱量：QQ3）Q3的計算約有1759.82kg己二酸反應生成為環(huán)戊酮，約有136kg己二酸反應生成為副產(chǎn)物2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮。已知：己二酸的燃燒熱為2580kJ/mol，環(huán)戊酮的燃燒熱為2697.97kJ/mol。2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的燃燒熱為：5453.5kJ/mol正副反應均為吸熱反應，Q3為負值。Q4）反應過程損失熱量Q5的計算Q5）導熱油為設備反應提供的熱量Q2的計算Q6）導熱油循環(huán)用量的計算導熱油的循環(huán)用量為：m=Q2、蒸汽冷卻過程蒸汽蒸汽化料釜（33℃）185循環(huán)水（25℃）185循環(huán)水液體（35℃）1）Q1的計算Q1為反應過程中的蒸汽輸出相同。Q2）Q3的計算冷卻過程為放熱過程，Q3為正值。水冷凝放出的熱量：Q環(huán)戊酮冷凝釋放的熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮冷凝釋放的熱量：Q己二酸冷凝釋放的熱量：QQ3）Q4的計算環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q己二酸所含熱量：Q水所含熱量：Q二氧化碳所含熱量：QQ4）Q5的計算Q5）冷卻器負荷熱量Q2的計算Q6）冷卻水的使用量冷卻水吸收的熱量為8690096.9kJ，冷卻水使用量為：m=3.2.3堿洗工序堿洗工序是為了產(chǎn)物中殘留的己二酸。利用NaOH與己二酸發(fā)生中和反應，共生成H2O13.52kg。查詢資料得己二酸的中和熱為56.0kJ/mol。反應放熱為：Q=3.2.4精餾工序1、精餾塔預熱器預熱釜預熱釜B（155℃）185導熱油（175℃）185導熱油A1009.94kg的環(huán)戊酮、69.68kg的2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮。A：25℃B：135℃進料物料所含熱量Q1的計算Q=mct環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q物料所含總熱量：Q出料物料所含熱量Q4的計算環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q物料所含總熱量：QQ3的計算預熱過程中物料氣化吸熱，Q3為負值。Q=mr環(huán)戊酮相變吸收的熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮相變吸收的熱量：Q物料氣化總熱量：Q損失熱量Q5的計算Q預熱器提供熱量Q3的計算Q導熱油循環(huán)用量的計算導熱油的循環(huán)用量為：m=2、冷凝過程冷凝釜冷凝釜液相（45℃）185冷卻水（25℃）185冷卻水氣相塔頂餾出液環(huán)戊酮DA為1008.84kg，則環(huán)戊酮的冷凝液為：(R+1)塔頂餾出液2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮DB為1.01kg，則2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的冷凝液為：(R+1)冷凝前后的溫度不變，只發(fā)生了相變，冷凝過程放出的總熱量就是物料相變的熱量。1）進料自帶的熱量Q1的計算Q=環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q物料所含總熱量：Q2）出料物料所含熱量Q4的計算環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q物料所含總熱量：Q3）Q3的計算冷凝過程中物料液化放熱，Q3取正值。Q=mr環(huán)戊酮相變熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮相變熱量Q物料液化放出總熱量Q4）損失熱量Q5的計算Q5）冷凝器吸收的熱量Q3的計算Q6）冷卻水循環(huán)用量的計算冷卻水的循環(huán)用量為：m=Q3、冷卻過程冷卻器冷卻器液相餾出物（135℃）（25℃）185冷卻水（20℃）185冷卻水液相餾出物（30℃）進料自帶的熱量Q1的計算Q=環(huán)戊酮自帶的熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮自帶的熱量：Q物料自帶的總熱量：Q出料物料所含熱量Q4的計算環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量Q物料所含總熱量：Q3）Q3的計算Q4）損失熱量Q5的計算Q5）冷卻器熱負荷Q2的計算Q6）冷卻水循環(huán)用量的計算冷卻水的循環(huán)用量為：m=4、再沸過程再沸器再沸器再沸氣體（240℃）185導熱油（250℃）185導熱油塔底液體餾出液塔釜大部分為2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮，再沸過程的溫度可近似視為2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的沸點231.8℃。1）進料自帶的熱量Q1的計算Q=環(huán)戊酮自帶的熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮自帶的熱量：Q物料自帶的總熱量：Q2）出料物料所含熱量Q4的計算環(huán)戊酮所含熱量：Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮所含熱量：Q物料所含總熱量：Q3）Q3的計算再沸過程中物料氣化吸熱，Q3取負值。Q=mr環(huán)戊酮相變熱量Q2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮相變熱量Q物料氣化總熱量Q4）損失熱量Q5的計算Q5）預熱器提供熱量Q3的計算Q6）導熱油使用量導熱油使用量為：m=4設備選型及計算4.1設備選型與計算原則設備選型的主要原則有：1、選用的設備具有結構簡單、操作簡便的優(yōu)點，必須符合相關法律法規(guī)，滿足工藝要求；2、選用的設備具有節(jié)能、高效的特點；3、選用的設備采購、加工、維護方便，節(jié)約成本，經(jīng)濟合理；4、選用的設備具有一定的通用性和適用性，質量穩(wěn)定，安全生產(chǎn)。4.2生產(chǎn)設備選型及計算本設計為兩套相同的生產(chǎn)設備，因此設備選型跟據(jù)一套生產(chǎn)裝置生產(chǎn)一個批次來選型。主要用下面公式進行計算：ε=n 式中，Vd——物料體積m3；Va——設備容積m3；np——設備臺數(shù)；ε——裝料系數(shù)；對于不起泡的生產(chǎn)過程，ε取0.7~0.8；對于起泡的生產(chǎn)過程過程，ε取0.4~0.6；儲存或者計量設備的ε一般取0.85~0.9。4.2.1化料設備1、化料釜的選取化料過程過程為不起泡生產(chǎn)過程，取ε=0.75。物料體積為：V根據(jù)公式nPV因為化料工序溫度波動幅度較大，且具有腐蝕性，因此選擇不銹鋼材質。兩套生產(chǎn)裝置共需選取4臺化料釜，經(jīng)查找選擇容積為1000L，公稱壓力為1.6MPa的鋼制不銹鋼釜，其公稱直徑為1000mm，傳熱面積為4.54m2。1）裝料系數(shù)校核每個批次生產(chǎn)兩批產(chǎn)品，每套裝置投入的己二酸的體積為1485L，平均分配到2臺化料釜中。則實際裝料系數(shù)為：ε=14852）傳熱面積校核已知將己二酸液化需提供的熱量為1098540.6kJ，化料過程為1h，則一個化料釜提供的熱量為1098540.6取傳熱系數(shù)K=1000W/(mΔΔ由Q＝KSΔtS=Q4.2.2合成工序設備1、熱解釜的選取熱解釜內(nèi)投入的己二酸和NaOH，故體積為：V熱解釜的裝料系數(shù)ε取0.4。根據(jù)公式nPV2套裝置共計2臺，經(jīng)查找選擇容積為2000L，公稱壓力為1.6MPa鋼制不銹鋼釜，其公稱直徑為1200mm，傳熱面積為7.02m2。1）裝料系數(shù)校核合成工序的物料的體積為1499.4L，平均添加到2臺2000L的熱解釜中。則實際裝料系數(shù)為：ε=1499.42）傳熱面積校核已知合成工序需要的熱量為9310389.85kJ，反應時間為8h，每臺釜的傳熱速率：Q=設計取傳熱系數(shù)K=1000W/(mΔΔ由Q＝KSΔtS=Q2、冷凝器的選取本設計采用列管式換熱器，該換熱器應用廣泛、工藝成熟，是典型的間壁式換熱器[16]。查的換熱器的傳熱系數(shù)K取3600kJ/(m冷凝器吸收的熱量為8690096.9kJ，換熱時長為8h，傳熱速率為：Q=ΔΔ由Q＝KSΔtS=Q由《化工原理》（第三版）上冊附錄18選擇公稱壓力為1.6MPa，換熱管φ25的冷凝器，公稱直徑DN=450mm，管程數(shù)NP=1，管根數(shù)n=135，換熱管長度L=4500mm，換熱面積A=46.6m2。每套裝置設1臺冷凝器，共計2臺。3、粗品接收罐由于粗品接收罐是儲存容器，所以取ε=0.9。粗品接收罐每個批次收集的產(chǎn)品包含環(huán)戊酮1012.98kg，己二酸103.99kg，2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮69.89kg，水242.15kg。物料混合時體積發(fā)生變化不計，則混合液的體積為：V根據(jù)公式nPV則每套裝置選擇1個公稱容積為2000L的立式橢圓形封頭的不銹鋼容器作為粗品接收罐，其公稱直徑DN為1000mm，高度H為2200mm。共計2個。4.2.3堿洗設備1、堿洗釜堿洗為不起泡反應，ε=0.8。堿洗釜內(nèi)的物料為上一工序輸送的物料和本工序添加的150kg的堿液。查表可知40%堿液的密度為ρ=1.43kg/L。料液最大體積為：V根據(jù)公式nPV由上可得，選擇公稱容積為2000L，公稱壓力為1.6MPa的鋼制不銹鋼釜作為堿洗釜，其公稱直徑DN為1200mm，高度H為1600mm，共計2個。2、堿液計量罐由于堿液計量罐為計量容器，所以ε=0.9。要求能裝下75kg的堿液。堿液的體積為：V根據(jù)公式nPV每套生產(chǎn)裝置選擇1個公稱容積為60L的立式橢圓形封頭的不銹鋼容器作為堿液計量罐，其公稱直徑DN為400mm，高度H為400mm,共計2個。3、廢水接收罐因為廢水接收罐為儲存容器，所以ε=0.9。廢水接收罐中的物料為上一工序輸送的廢水，廢水質量共計886.62kg。廢水體積為：V根據(jù)公式nPV兩套生產(chǎn)裝置共用1個公稱容積為1000L的立式橢圓形封頭容器作為廢水接收罐，其公稱直徑DN為1000mm，高度H為1200mm。4.2.4脫水工序設備1、脫水罐由于脫水罐為儲存容器，所以ε=0.85。脫水罐中接收的的物料為上一工序輸送的混合物，包括環(huán)戊酮1009.94kg，2-亞戊基環(huán)戊酮69.68kg，水1.08kg，物料混合時體積發(fā)生的變化不計?；旌衔矬w積為：V根據(jù)公式nPV兩套生產(chǎn)裝置共用1個公稱容積為3000L的立式橢圓形封頭的不銹鋼容器作為脫水罐，其公稱直徑DN為1450mm，高度H為2100mm。2、過濾器已知每套裝置有1079.62kg需要過濾的混合物，兩套裝置共計2159.24kg混合物。查的JBL-24型號的金屬棒微孔過濾器能夠滿足需要，其公稱直徑DN為400mm，高度H為810mm，過濾量為1.5~3.0t/h，兩套生產(chǎn)裝置共用1臺。3、濾液接收罐濾液接收罐的接收的的物料為上一工序輸送濾液，其選擇可沿用脫水罐的計算數(shù)據(jù)。4.2.5精餾工序設備1、預熱釜兩套生產(chǎn)設備共用1臺預熱釜，ε=0.6。預熱釜接收的物料為上一工序輸送濾液，共計1079.62kg的環(huán)戊酮和2-亞戊基環(huán)戊酮的混合物。預熱釜內(nèi)混合物體積為：V根據(jù)公式nPV因為預熱釜溫度波動幅度較大，且具有腐蝕性，因此選擇不銹鋼材質。兩套生產(chǎn)裝置共計2臺容積為2000L，公稱壓力為1.6MPa鋼制不銹鋼釜，其公稱直徑DN為1200mm，傳熱面積為7.02m2。1）裝料系數(shù)校核預熱釜接收的物料為上一工序輸送的濾液，體積為1131.7L。實際裝料系數(shù)為：ε=1131.72）傳熱面積校核已知預熱釜需提供的熱量為745125kJ，時間2h，傳熱速率為：Q=取傳熱系數(shù)K為1900kJ/(mΔΔ由Q＝KSΔtS=Q2、再沸器選用列管式換熱器，傳熱系數(shù)K為850kJ/(m已知再沸器需要提供的熱量為26366.62kJ，時間2h，傳熱速率為：Q=ΔΔ由Q＝KSΔtS= 由《化工原理》（第三版）上冊附錄18選擇選擇公稱壓力為1.6MPa，換熱管為φ19的再沸器，公稱直徑DN=159mm，管程數(shù)NP=1，管根數(shù)n=15，換熱管長度L=1500mm，換熱面積A=1.3m2。兩套裝置設1臺冷凝器。3）冷凝器選用列管式換熱器，傳熱系數(shù)K為1000kJ/(mQ=ΔΔ由Q＝KSΔtS=由《化工原理》（第三版）上冊附錄18選擇選擇公稱壓力為1.6MPa，換熱管為φ25的冷凝器，公稱直徑DN=159mm，管程數(shù)NP=1，管根數(shù)n=11，換熱管長度L=3000mm，換熱面積A=2.5m2。兩套裝置設1臺冷凝器。4）冷卻器采用列管式換熱器作為冷卻器，傳熱系數(shù)K為1000kJ/(mQ=217285.36÷2=108642.68kJ/?ΔΔ由Q＝KSΔtS=由《化工原理》（第三版）上冊附錄18選擇選擇公稱壓力為1.6MPa，換熱管為φ25的冷卻器，公稱直徑DN=219mm，管程數(shù)NP=1，管根數(shù)n=25，換熱管長度L=2000mm，換熱面積A=3.7m2。兩套裝置設1臺冷凝器。4.3精餾塔的設計4.3.1精餾塔板數(shù)本設計依據(jù)：《化工工藝設計手冊》（第四版）。采用簡捷法進行設計。1、相對揮發(fā)度α本設計將料液看作理想液體，相對揮發(fā)度進行可由下面公式求解：α=因此，環(huán)戊酮的飽和蒸氣壓在《石油化工基礎數(shù)據(jù)手冊（續(xù)編）》中查詢[17]，130.5℃時，查得環(huán)戊酮的飽和蒸氣壓Pa0=101.3kPa相對揮發(fā)度α1231.8℃時，查得環(huán)戊酮的飽和蒸氣壓Pa0=890.8kPa相對揮發(fā)度α2根據(jù)Robinson推薦：α=2、最小理論板數(shù)Nmin由芬斯克方程求解：N代入數(shù)據(jù)，得:N3、最小回流比Rmin由柯爾本法對精餾塔的最小回流比進行估算：R代入精餾塔物料衡算數(shù)據(jù)，得：R操作回流比取最小回流比的2倍，R=24、理論板數(shù)N由吉利蘭關聯(lián)圖求得。根據(jù)橫坐標計算公式：X=代入數(shù)據(jù)，得：X=根據(jù)Eduljce對關聯(lián)式的修正式：0.567Y＝0.75（1－X0.567Y=0.75×(1－0.05又因為：Y=則：N=5、精餾段理論板數(shù)N1由下方公式計算可得：N精餾段理論板數(shù)N1為：N6、全塔效率E0由Drickaner-Bradford法計算：E0其中，μm——平均摩爾粘度，cP在135℃下，環(huán)戊酮的粘度為0.328cP，2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的粘度為0.465cP。μ全塔效率：E查得篩孔塔板的總板效率相對值為1.1[18]。則：E7、實際塔板數(shù)Ne實際塔板數(shù)：Ne精餾段實際塔板數(shù)：N全塔實際塔板數(shù)為23，精餾段實際塔板數(shù)11塊，提餾段實際塔板數(shù)12塊。4.3.2精餾塔工藝條件確定1、操作壓強塔頂壓強為：PD=101.3kPa。壓力降取進料板壓強：PF釜底壓強：Pw精餾段平均壓強約為：P提餾段平均壓強約為：P2、操作溫度塔頂溫度可視為130.5℃，即環(huán)戊酮的沸點溫度；塔底溫度可視為231.8℃，即2-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮的沸點溫度。將物料視為理想液體。操作壓強為112.3kPa，進料組成不變，由公式Pi=Pi表8進料溫度計算表由表可知，當操作壓強在112.3kPa時，進料溫度為135℃。則精餾段平均溫度為：t則提餾段平均溫度為：t3、平均摩爾質量1）塔頂摩爾質量已知y1y=可得：x1MM2）進料摩爾質量根據(jù)物料衡算xF=0.963，得MM3）塔底摩爾質量已知xW=0.0352MM4）平均摩爾質量精餾段：MM提餾段：MM4、液相密度塔頂：由下式計算液相密度：1其中，γ為質量分數(shù)，ρLA表示環(huán)戊酮的密度，ρLB130.5℃時ργγρ進料：γγ在135℃時，ρLAρ塔釜：γγ在135℃時，ρLAρ平均液相密度：精餾段：ρ提餾段：ρ氣相的平均密度：精餾段：ρ提餾段：ρ5、精餾液體表面張力查詢《石油化工基礎數(shù)據(jù)手冊（續(xù)編）》可知[17]：表9物質表面張力（單位dyn/cm）名稱精餾段提餾段環(huán)戊酮21.9616.822-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮30.2724.59由下式計算：σ其中，σm——混合液體表面張力，dyn/cmxi——組分i摩爾分數(shù)σi——組分i表面張力，dyn/cm混合液體的平均表面張力為：精餾段：σ提餾段：σ6、液體粘度表10物質表面張力（單位cP）名稱精餾段提餾段環(huán)戊酮0.3350.2152-環(huán)亞戊基環(huán)戊酮0.4820.362由下方公式：μ其中，μm——混合液體的粘度，cPxi——組分i摩爾分數(shù)σi——組分i粘度，cP混合液體的平均表面張力為：精餾段：μ提餾段：μ7、塔操作條件精餾塔操作條件見下表。表11精餾塔操作條件一覽表8、氣液相負荷精餾段：V=(R+1)D=(0.11+1)×6=6.66kmol/?VL=RD=0.11×6=0.66kmol/?L提餾段：VVLL4.3.3塔與塔板的計算1、塔徑的計算1）精餾段設塔板間距HT為0.4m，液層高度hL為0.05m，則HTL由smith初估塔徑圖可知，此時C20=0.07。當系統(tǒng)的表面張力為22.27dyn/cm時，按式C=塔板最大允許氣速umaxu表觀空塔速度u=（0.6~0.8）umax，安全系數(shù)取0.7，則：u=0.7D=對塔徑進行圓整，得塔徑為0.3m。精餾段空塔流速為：u=塔的橫截面積為：A2）提餾段設塔板間距HT為0.4m，液層高度hL為0.05m，則HTL由smith初估塔徑圖可知，此時C20=0.07。當系統(tǒng)的表面張力為17.11dyn/cm時，按式C=塔板最大允許氣速umaxu表觀空塔速度u=（0.6~0.8）umax，安全系數(shù)取0.7，則：u=0.7D=對塔徑進行圓整，得塔徑為0.3m。精餾段空塔流速為：u=塔的橫截面積為：A2、溢流裝置塔板選用單流板結構，降液管采用弓形降液管；溢流堰采用平板溢流堰和平板受流板。1）精餾段堰長通常取塔徑的0.6~0.8倍，本次取0.7倍，即：l采用弗朗西斯公式計算堰上液流高度。E通常取1。?L堰上液流高度：?出口堰高：?液管寬度Wd與降液管面積Af根據(jù)堰長為塔徑的0.7倍，得：WdWA停留時間為：τ=設降液管底隙高度h0,取液體經(jīng)過降液管底隙的速度u0為0.07m/s，則：?2）提餾段堰長：lL堰上液流高度：?出口堰高：?液管寬度Wd，與降液管面積Af，WA停留時間為：τ設降液管底隙高度h0，，液體經(jīng)過降液管底隙的速度為u0為0.07m/s，則：?3、塔板布置單流型塔板示意圖如下所示：HT：為塔板間距WS：為安定區(qū)寬度hb：為降液管底隙高度r：為鼓泡區(qū)半徑HW：為溢流堰高度how：為堰上液層高度lw：為堰長Wc：為邊緣區(qū)寬度圖3單流型塔板示意圖1）主要工藝計算開孔面積：A對于篩板塔而言，安定區(qū)寬度Ws通常為0.05~0.1m。本設計取Wsx=r=A2）篩孔數(shù)本設計篩板厚度取3mm；篩孔直徑取4mm。選擇正三角形排列，如下圖所示：圖4篩孔排布示意圖開孔率φ：φ=空心距t通常取2.5~5倍d0。本設計選取t/d0=3。開孔率φ：φ=開孔面積A0為：A篩孔數(shù)n：n=有效高度：精餾段：H提餾段：H4、精餾塔的結構1）精餾塔的總高精餾塔的高度如下所示：H=eq\o\ac(○,1)塔頂空間HD一般取1.5~2.0倍HT，本次取2.0HT，即：H塔底空間HB通常取2HT=2×0.4=0.8m。eq\o\ac(○,2)手孔數(shù)目通常間隔3至5塊塔板設置一個手孔，本設計塔釜、塔頂及進料板各設置一個手孔，精餾段和提餾段各設置2個手孔，共設計7個手孔。eq\o\ac(○,3)設置人孔的板間距HT'設計了人孔的塔板間距要比沒有設置的高0.1m，即HT’為0.5m。eq\o\ac(○,4)進料段高度HF取0.6m。故塔的總體高度（不包括基座）為：H=0.8+4.3.4塔板流體力學的計算與校核1、塔板壓降hf?1）干板壓降?氣相流速：精餾段：u提餾段：u塔板的厚度取3mm，孔徑取4mm，則d0查得C0=0.81。干板壓降為：精餾段：?提餾段：?2）有效液層阻力圖5鼓泡層液柱與氣相動能因數(shù)F0、上清液高度hL關聯(lián)圖動能因子Fa=u精餾段：μ動能因子：F有效層阻力為0.045m。提餾段：μ動能因子：F有效層阻力為0.045m。3）塔板壓降精餾段：?提餾段：? 2、降液管內(nèi)液面高度Hd：H通常情況下Δ值很小，忽略不計；?精餾段：?H當Hdφ通常取0.6。H因此，精餾段不會發(fā)生液泛。3）霧沫夾帶evev<0.1kg液/kg氣，本次通過Hunt法計算。e精餾段：σ=0.02227N/mu則：e符合要求。提餾段：σ=u則：e符合要求。4）漏液點漏液速度uow如下：u且：?精餾段：?u穩(wěn)定系數(shù)：K=提餾段：?u穩(wěn)定系數(shù)：K'=20.04/5.48=3.66>2.0設計符合要求。4.3.5氣液負荷性能圖以精餾段為例：1、氣相