DB35T 1849-2019 紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定

DB35DB35/T1849—2019紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定Determiationofphthalatesesterscontentinpaperandpaperproducts福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布*I 1 1 1 4 7 8 91GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試GB31604.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材樣品經(jīng)粉碎混勻后采用正己烷浸泡提取并濃縮，再經(jīng)固相萃取柱凈化后二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二正丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧甲酸二異戊酯（DIPP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二(2-乙（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）混合液體標(biāo)準(zhǔn)品，2用正己烷配制成濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL（其中鄰苯二甲酸二異壬酯濃度分別為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液用正己烷配制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.3.7固相萃取柱：PSA/Silic聲20min，離心2min（4000r/min）后轉(zhuǎn)移全部提取液于圓底燒瓶中，再取20mL正己烷溶劑重依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將6.1得到的待凈化液由圓底柱中并收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脫，收集流出液。合并所有收集的流出a）色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱（HP-5MS），3）；按照3.4.4中儀器條件，對(duì)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液在3.4.4儀器條件下，待測(cè)試樣和鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品的目標(biāo)化合物在相同保留時(shí)間處(±0.5%）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符>50>20～50>10～20X(i0)Vk.im）；ρi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的空白溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每4本方法對(duì)紙和紙制品中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.05mg/kg4紙和紙制品中鄰苯二甲酸酯遷移量的4.3.7固相萃取柱：PSA/Silica復(fù)合填料玻54.4.2.1水性、酒精類(lèi)食品模擬液以及固體食品模擬物的取5g食品模擬液（物精確至0.0001g置于玻璃離心管中，加入20mL正己烷，渦旋振蕩1min后超聲20min，離心2min（4000r/min移取全部正己烷提取液于圓底燒瓶中，在常溫下氮4.4.2.2油性食品模擬液（植物油）的取2g食品模擬液（精確至0.0001g置于玻璃振蕩1min后超聲20min，離心2min（4000r/min）。移取全部乙腈萃取液于圓底燒瓶中，在常溫下4.4.3凈化依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，棄去流出液。將4.4.2得到的待凈化液由圓X(i0)Vk.....imρi——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的空白溶液中鄰苯二甲酸酯的含量，單位為微克每毫升(μg/mL6根據(jù)上式得到的食品模擬液（物）中某種鄰苯二甲酸酯的含量，按照GB5009.156進(jìn)行遷移量的計(jì)本方法對(duì)油性食品模擬液（植物油）中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.05mg/kg，定量限為0.167mg/kg；其余21種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.033mg/kg。其余食品模擬液（物）中鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯的檢出限為0.02mg/kg，定量限為0.067mg/kg；其余21種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.004mg/kg，定量限為712345