TCIESC 65-2024 工業(yè)用N-乙基哌嗪

中國化工學(xué)會(huì)發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：山東國邦藥業(yè)有限公司、紹興興欣新材料股份有限公司、安徽長(zhǎng)華化工有限公司、市場(chǎng)監(jiān)管總局技術(shù)性貿(mào)易措施通報(bào)評(píng)議中心、中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)、北京中企標(biāo)服國際信息技術(shù)研究本文件主要起草人：孫玫、劉大江、劉帥、陳飛、王世川、賈慧、徐輝麗、劉宇、付登、姚建國、蔣春怡、張冬梅。中國化七中國化七工工業(yè)用N-乙基哌嗪警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用N-乙基哌嗪的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以哌嗪和乙醇為原料制得的工業(yè)用N-乙基哌嗪。分子式：C?H?N?結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：相對(duì)分子質(zhì)量：114.19(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用N-乙基哌嗪產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1工業(yè)用M乙基哌嗪的技術(shù)要求優(yōu)級(jí)品合格品外觀無色透明液體，無可見雜質(zhì)N-乙基哌嗪，w/%≥5試驗(yàn)方法取適量樣品，置于25mL具塞比色管中，在自然光或日光燈下目測(cè)檢查。5.2.2試劑和材料5.2.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.2.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.2.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FD),儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間參見附錄A中的圖A.1和表A.1,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。固定相載氣(氮?dú)?流量/(mL/min)3表2色譜操作條件(續(xù))燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)初始溫度80℃,以25℃/min升至200℃,汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃分流比5.2.5分析步驟開啟色譜儀，達(dá)到上述色譜操作條件并穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取試樣0.2μL注入氣相色譜儀，試樣平行進(jìn)樣2次，記錄色譜圖。用色譜工作站記錄各組分的峰面積，采用面積歸一化法計(jì)算結(jié)果。5.2.6結(jié)果計(jì)算N-乙基哌嗪或哌嗪含量wi,以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))表示，按式(1)計(jì)算：AN-乙基哌嗪或哌嗪的峰面積；ZA各組分峰面積的總和；W(測(cè)得的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。N-乙基哌嗪兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%,哌嗪兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.05%。5.3水分的測(cè)定按GB/T6283規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)本文件第4章全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。工業(yè)用N-乙基哌嗪以一罐或一槽車的量為一批，或以同等質(zhì)量的均勻工業(yè)用N-乙基哌嗪為一批。工業(yè)用N-乙基哌嗪采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于50g。將所取的試樣混勻，分裝入兩個(gè)清潔、干燥的試樣瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、批號(hào)和取樣日期，一瓶供質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳椤?.4判定規(guī)則4檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存包裝袋上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、等級(jí)、凈含量、本文件編號(hào)、GB190規(guī)定的“易燃液體”標(biāo)志和GB/T191規(guī)定的包裝儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志。工業(yè)用N-乙基哌嗪應(yīng)裝于干燥、清潔、牢固的閉口鋼桶或罐內(nèi)，應(yīng)密封良好，嚴(yán)防滲出或水滲入，鋼桶包裝凈含量分別為25kg、180kg,或在符合有關(guān)安全規(guī)定的條件下按客戶要求包裝。工業(yè)用N-乙基哌嗪在運(yùn)輸過程中防止受潮、雨淋。工業(yè)用N-乙基哌嗪應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼的庫房?jī)?nèi)，防止雨淋和日曬。5N-乙基哌嗪典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間N-乙基哌嗪典型色譜圖見圖A.1。 各組分相對(duì)保留時(shí)間參考值見表A.1。相對(duì)保留時(shí)間1乙醇2乙醇胺34哌嗪5671,4-二乙基哌嗪6(資料性)安全信息B.1工業(yè)用N-乙基哌嗪為無色透明液體，是堿性物質(zhì)，有強(qiáng)烈胺味，在高溫下易氧化而變色，易溶于水、醇類等溶劑，閃點(diǎn)(閉口)43℃。B.2工業(yè)用N-乙基哌嗪為易燃液體，溢出時(shí)應(yīng)禁止無關(guān)人員入內(nèi)，隔離泄漏區(qū)。遠(yuǎn)離火源，著火時(shí)采用沙