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T/CSTMXXXXX—20XXICSXX.XXX.XXXXX中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CSTMXXXXX-20XX材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀(征求意見(jiàn)稿)Highthroughputspectrofluorometerformaterialslibrary20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施發(fā)布中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)T/CSTMXXXXX—20XX1T/CSTMXXXXX—20XX1T/CSTMXXXXX—20XXIT/CSTMXXXXX—20XXI材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀的術(shù)語(yǔ)和定義、結(jié)構(gòu)與版本、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于陣列排布的粉末、厚膜或片狀熒光材料發(fā)光光譜的大量快速測(cè)試。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB4793.1-2007測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第一部分通用要求GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T38762.2-2020產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范(GPS)尺寸公差第2部分:線(xiàn)性尺寸GB/T38762.3-2020產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范(GPS)尺寸公差第3部分:角度尺寸JB/T9329-1999儀器儀表運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存基本環(huán)境條件及試驗(yàn)方法T/CSTM00120-2019材料基因工程數(shù)據(jù)通則術(shù)語(yǔ)和定義以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1材料樣品庫(kù)MaterialLibrary呈{AnBm}陣列方式排布的有限個(gè)待測(cè)樣品(A1B1,A2B1,A3B1….AnBm)。相鄰樣品的橫向間距和縱向間距為固定值,是相鄰兩個(gè)樣品的左右橫向間距和上下縱向間距,即相鄰兩個(gè)樣品中心位置點(diǎn)間的距離a和b,見(jiàn)圖1所示的{9×6}陣列材料樣品庫(kù)示例。圖1{96}陣列材料樣品庫(kù)3.2高通量光譜測(cè)試HighThroughputSpectrumTesting一種高效測(cè)定陣列排布樣品庫(kù)光致發(fā)光光譜的方法。區(qū)別于傳統(tǒng)“一次測(cè)試一個(gè)樣品”的單通道光譜測(cè)試,具備三通道及以上的并行測(cè)試構(gòu)造,秒級(jí)或更快的光譜采樣時(shí)間,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)遍歷測(cè)試陣列樣品庫(kù)的光譜,輸出樣品的發(fā)射光譜、色度學(xué)參數(shù)以及多樣品光譜性質(zhì)直線(xiàn)對(duì)比。結(jié)構(gòu)和版本4.1結(jié)構(gòu)材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀主要由激發(fā)光源、光譜耦合接收單元、光譜校準(zhǔn)單元、光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元、陣列樣品臺(tái)、樣品臺(tái)移動(dòng)控制單元、數(shù)據(jù)處理及控制單元組成,其中激發(fā)光源數(shù)大于等于3個(gè),而光譜接收單元、光譜校準(zhǔn)單元和光纖光譜單元的數(shù)量與激發(fā)光源數(shù)一致,且一對(duì)一排布安裝。圖2材料樣品庫(kù)代表性三通道高通量熒光光譜測(cè)試儀結(jié)構(gòu)示意圖4.2版本儀器分以下兩個(gè)版本:非聯(lián)網(wǎng)版:測(cè)試數(shù)據(jù)僅保存在儀器中,不可聯(lián)網(wǎng)共享,保證數(shù)據(jù)的安全性和自主產(chǎn)權(quán);聯(lián)網(wǎng)版:具備自動(dòng)將測(cè)試數(shù)據(jù)上傳至網(wǎng)絡(luò)公共數(shù)據(jù)庫(kù)的功能,便于數(shù)據(jù)的查看與共享,可設(shè)置有限權(quán)限或開(kāi)放權(quán)限。技術(shù)要求5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:-5℃~+40℃。5.1.2相對(duì)濕度:不大于80%。5.2一般要求5.2.1除外接計(jì)算機(jī)以外,儀器整體應(yīng)具備遮光的外殼,并設(shè)置有用于放入或取出樣品的接口;5.2.2儀器的功能鍵、按鈕、開(kāi)關(guān)的設(shè)置應(yīng)符合人機(jī)工程學(xué)特點(diǎn),以方便使用,不應(yīng)存在可能引起誤操作的缺陷;5.2.3儀器應(yīng)具備三個(gè)或以上多通道并行測(cè)試的能力,可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)定點(diǎn)測(cè)試,或自動(dòng)遍歷所有樣品區(qū)域測(cè)試;5.2.4儀器應(yīng)可根據(jù)需要隨時(shí)更換不同波長(zhǎng)的激發(fā)光源;5.2.5儀器應(yīng)可根據(jù)需要隨時(shí)更換激發(fā)光源對(duì)應(yīng)的濾光片。5.3光譜范圍5.3.1應(yīng)至少包含以下波長(zhǎng)的激發(fā)光源:254nm,370nm,405nm,450nm,515nm,655nm,808nm,980nm,1064nm;5.3.2發(fā)射光譜檢測(cè)范圍300nm1000nm。5.4測(cè)量幾何條件5.4.1光譜接收單元下端探頭端距離待測(cè)樣品表面的間距20±5mm;5.4.2光譜接收單元呈豎直設(shè)置,即光譜接收單元下端探頭與待測(cè)樣品表面垂直;各光源單元與光譜接收單元成45°夾角設(shè)置,且各光源單元下端位置高度保持一致。5.5□光譜校準(zhǔn)5.5.1以標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜為基準(zhǔn),通過(guò)光譜校準(zhǔn)單元應(yīng)可調(diào)節(jié)光譜信號(hào)的強(qiáng)度系數(shù),從而保證多通道測(cè)試的一致性;5.5.2光譜校準(zhǔn)單元對(duì)不同通道光譜信號(hào)的強(qiáng)度系數(shù)應(yīng)可獨(dú)立調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)范圍0~100%,且調(diào)節(jié)強(qiáng)度系數(shù)不影響光譜信號(hào)的光譜特征。5.6激發(fā)光源5.6.1光譜儀應(yīng)配備多組激發(fā)光源供用戶(hù)選擇使用;5.6.2激發(fā)光源應(yīng)為小型模塊化設(shè)計(jì),每個(gè)模塊包含用于多通道激發(fā)的多個(gè)光源單元,具備統(tǒng)一的電源接口、供電電壓和主體尺寸;5.6.3激發(fā)光源的固定應(yīng)具備適合于安裝和拆卸的特點(diǎn),以便于用戶(hù)更換不同波長(zhǎng)的激發(fā)光源。5.7光譜耦合接收單元5.7.1光譜耦合接收單元應(yīng)設(shè)置有便于更換的濾光片,濾光片種類(lèi)與激發(fā)光源波長(zhǎng)相匹配;5.7.2光譜耦合接收單元包含多個(gè)耦合鏡頭及相連的光纖,多個(gè)耦合鏡頭之間的間距與激發(fā)光源中的多個(gè)光源單元的間距一致。5.8樣品臺(tái)5.8.1陣列樣品臺(tái)上設(shè)置有陣列排布的凹槽或其他標(biāo)記,用于放置待測(cè)樣品,凹槽或標(biāo)記之間的間距與耦合鏡頭之間的間距及光源單元之間的間距相一致;5.8.2樣品臺(tái)由呈直角設(shè)置的兩個(gè)方向的步進(jìn)電機(jī)承載移動(dòng),步進(jìn)電機(jī)的步長(zhǎng)應(yīng)小于0.05mm,以保證移動(dòng)到不同樣品位置時(shí)均在有效測(cè)試范圍內(nèi);5.8.3陣列樣品臺(tái)移動(dòng)的控制有專(zhuān)門(mén)的軟件界面,其中對(duì)陣列樣品臺(tái)的各個(gè)位點(diǎn)(AnBm)分別編號(hào),每個(gè)編號(hào)對(duì)應(yīng)于可同時(shí)測(cè)量的一組樣品中的其中一個(gè),用戶(hù)可以方便的控制樣品臺(tái)移動(dòng)到指定位置以測(cè)試指定位點(diǎn)的樣品;5.8.4樣品臺(tái)可在陣列位置任意移動(dòng),移動(dòng)時(shí)無(wú)噪音,無(wú)振動(dòng),重復(fù)定位誤差應(yīng)小于0.1mm。5.9光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元5.9.1光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元的單次數(shù)據(jù)處理時(shí)間不超過(guò)0.5s;5.9.2光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元應(yīng)具備1024×64及以上的像素;5.9.3光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元應(yīng)配備紫外增強(qiáng)窗片。5.10光譜分析軟件5.10.1材料樣品庫(kù)多通道光譜測(cè)試儀應(yīng)配有相應(yīng)的光譜分析軟件,以實(shí)現(xiàn)控制測(cè)量模式,展示所測(cè)光譜圖像,輸出光譜數(shù)據(jù)等功能;5.10.2測(cè)量模式可有單次測(cè)量和連續(xù)測(cè)量?jī)煞N模式,單次測(cè)量每次只測(cè)一次,展示出穩(wěn)定的光譜圖像,連續(xù)測(cè)量展示實(shí)時(shí)測(cè)量的光譜圖像,便于發(fā)現(xiàn)光譜的動(dòng)態(tài)變化;5.10.3光譜分析軟件可輸出單通道以及多通道測(cè)試的每個(gè)光譜數(shù)據(jù),每個(gè)光譜數(shù)據(jù)以單獨(dú)的文件存儲(chǔ);5.10.4光譜分析軟件輸出的數(shù)據(jù)應(yīng)符合T/CSTM00120-2019數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn);5.10.5數(shù)據(jù)格式包括:測(cè)試實(shí)驗(yàn)日期,編號(hào),實(shí)際樣品名稱(chēng),樣品成分元數(shù)據(jù),光譜測(cè)試條件元數(shù)據(jù)(環(huán)境溫度,激發(fā)波長(zhǎng)),光譜測(cè)試結(jié)果源數(shù)據(jù)(發(fā)射光譜,色坐標(biāo)),測(cè)試儀器名稱(chēng)和型號(hào),備注。數(shù)據(jù)格式詳見(jiàn)表1。表1材料樣品庫(kù)高通量熒光測(cè)試數(shù)據(jù)格式測(cè)試日期樣品編號(hào)樣品名稱(chēng)樣品成分測(cè)試條件(環(huán)境溫度,激發(fā)波長(zhǎng))測(cè)試結(jié)果(發(fā)射光譜,色坐標(biāo))測(cè)試儀器名稱(chēng)和型號(hào)備注YYYY-MM-DDXX基熒光粉成分配比檢驗(yàn)方法6.1一般要求6.1.1采用目測(cè)法檢查儀器外殼、樣品接口、激發(fā)光源數(shù)量、耦合鏡頭數(shù)量、光纖光譜單元數(shù)量;6.1.2儀器的電氣安全性依據(jù)GB4793.1-2007相關(guān)規(guī)定檢測(cè)。6.2光譜范圍以激發(fā)波長(zhǎng)或發(fā)射波長(zhǎng)在設(shè)定光譜范圍內(nèi)的多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試,檢查所得光譜圖像與利用通用型紫外-可見(jiàn)-近紅外熒光光譜儀所測(cè)光譜圖像的一致性。6.3測(cè)量幾何條件6.3.1光譜耦合接收單元下端探頭端距離待測(cè)樣品表面的間距依據(jù)GB/T38762.2-2020相關(guān)規(guī)定檢測(cè);6.3.2激發(fā)光源與光譜耦合接收單元的夾角依據(jù)GB/T38762.3-2020相關(guān)規(guī)定檢測(cè)。6.4光譜校準(zhǔn)單元6.4.1在連續(xù)測(cè)量模式下對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試,調(diào)節(jié)光譜校準(zhǔn)單元,觀察光譜強(qiáng)度變化范圍;6.4.2在連續(xù)測(cè)量模式下采用多個(gè)通道同時(shí)測(cè)試陣列樣品,分別調(diào)節(jié)各通道光譜校準(zhǔn)單元,觀察是否對(duì)其他通道的光譜圖像有影響并校正。6.5激發(fā)光源6.5.1激發(fā)光源的外觀及固定方式采用目測(cè)法檢查;6.5.2激發(fā)光源的單色性使用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試,發(fā)光峰的半高寬不超過(guò)15nm。6.6光譜耦合接收單元6.6.1濾光片與激發(fā)光源的匹配關(guān)系參照附錄B;6.6.2耦合鏡頭的間距依據(jù)GB/T38762.2-2020相關(guān)規(guī)定檢測(cè)。6.7樣品臺(tái)6.7.1陣列樣品臺(tái)上標(biāo)記的縱橫a與b間距及樣品大小依據(jù)GB/T38762.2-2020相關(guān)規(guī)定檢測(cè);6.7.2控制陣列樣品臺(tái)移動(dòng)的步進(jìn)電機(jī)的步長(zhǎng)以步進(jìn)電機(jī)的產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn);6.7.3操作陣列樣品臺(tái)移動(dòng)控制軟件,檢查樣品臺(tái)移動(dòng)距離和速度與軟件顯示的一致性。6.8光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元在滿(mǎn)量程下測(cè)試光譜數(shù)據(jù),所得數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)應(yīng)不少于1024個(gè),對(duì)應(yīng)光譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換單元的陣列像素?cái)?shù)。6.9光譜分析軟件6.9.1運(yùn)行儀器的光譜分析軟件,檢驗(yàn)軟件的測(cè)量模式等功能性指標(biāo);6.9.2查看光譜分析軟件輸出的數(shù)據(jù)文件,檢查其數(shù)據(jù)格式與T/CSTM00120-2019數(shù)據(jù)通則標(biāo)準(zhǔn)的一致性。檢驗(yàn)規(guī)則7.1材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀產(chǎn)品的檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn),檢驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。表2材料樣品庫(kù)高通量熒光測(cè)試儀檢驗(yàn)項(xiàng)目一覽表序號(hào)項(xiàng)目名稱(chēng)技術(shù)要求檢驗(yàn)方法型式檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)1一般要求5.26.1√√2光譜范圍5.36.2√×3測(cè)量幾何條件5.46.3√×4光譜校準(zhǔn)裝置5.56.4√×5光源5.66.5√×6光譜接收單元5.76.6√×7樣品臺(tái)及控制程序5.86.7√×8光纖光譜單元5.96.8√×9光譜分析軟件5.106.9√×注:√為檢驗(yàn)項(xiàng)目,×為不檢驗(yàn)項(xiàng)目7.2若檢驗(yàn)中出現(xiàn)任意一項(xiàng)不合格,即判該測(cè)試儀不合格。7.3凡有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):新產(chǎn)品試制定型鑒定或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn);正式生產(chǎn)后,如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí);產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);正常批量生產(chǎn)時(shí),每年一次;國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存8.1標(biāo)志8.1.1銘牌每臺(tái)儀器應(yīng)在明顯位置設(shè)有銘牌,銘牌上應(yīng)有以下內(nèi)容:產(chǎn)品名稱(chēng)及型號(hào)規(guī)格;輸入額定電壓、額定電流;制造日期。8.1.2包裝標(biāo)識(shí)包裝儲(chǔ)存標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T191-2008的有關(guān)規(guī)定,應(yīng)標(biāo)有“怕雨”、“易碎物品”等字樣或標(biāo)志,還應(yīng)在產(chǎn)品包裝箱上印刷以下內(nèi)容:產(chǎn)品名稱(chēng)及型號(hào)規(guī)格;外形尺寸:長(zhǎng)×寬×高;產(chǎn)品毛重:×××kg。8.2包裝8.2.1儀器應(yīng)使用工程塑料、有加強(qiáng)筋的厚木板等材質(zhì)堅(jiān)固的包裝箱,箱內(nèi)用聚氨酯泡沫緩沖,儀器在包裝箱內(nèi)應(yīng)牢固可靠,能適應(yīng)常用運(yùn)輸、裝卸工具的運(yùn)送及裝卸。8.2.2儀器包裝箱內(nèi)應(yīng)隨帶以下文件:儀器型式鑒定合格證;儀器校準(zhǔn)、維護(hù)、使用說(shuō)明書(shū);設(shè)備及附件清單。8.3運(yùn)輸儀器的運(yùn)輸應(yīng)防止振動(dòng)和碰撞,并遵守包裝箱外壁上文字和標(biāo)志的規(guī)定。8.4貯存儀器貯存地點(diǎn)及周?chē)h(huán)境不應(yīng)有腐蝕性氣體,環(huán)境溫度和空氣相對(duì)濕度符合JB/T9329-1999相關(guān)規(guī)定;庫(kù)內(nèi)保持空氣流通,地面干凈。
附錄A(資料性附錄)A.1本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究、上海聞奕光電技術(shù)有限公司等。A.2本標(biāo)準(zhǔn)起草人:徐小科,劉茜,付延文等。
附錄B(規(guī)范性附錄)濾光片的選擇濾光片的選擇與光源型號(hào)的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)下表:表B.1材料樣品庫(kù)高通量熒光光譜測(cè)試儀濾光片型號(hào)與光源型號(hào)對(duì)應(yīng)關(guān)系光源型號(hào)濾光片型號(hào)LED254nmLP400LED370nmLP400激光器405nmLP440激光器450nmLP480激光器515nmLP580SP500激光器655nmLP700SP630SP600激光器808nmSP780SP720激光器980nmSP930SP720激光器1060nmSP930SP720備注:LP長(zhǎng)波通,只允許波長(zhǎng)大于指定值的光信號(hào)通過(guò);SP短波通,只允許波長(zhǎng)小于指定值的光信號(hào)通過(guò)。前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)材料基因工程領(lǐng)域委員會(huì)高通量表征技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC97/TC04)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)材料基因工程領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC97)歸口。T/CSTMXXXXX—20XXIT/CSTMXXXXX—20XXI引??言材料基因工程的目的是縮短材料研發(fā)周期,降低材料研發(fā)成本。材料基因工程融匯當(dāng)代高端科技手段,集計(jì)算模擬預(yù)測(cè)、人工智能操控的高通量制備和表征自主實(shí)驗(yàn)、大數(shù)據(jù)分析和應(yīng)用等技術(shù)于一體,高效加速材料研發(fā)進(jìn)程。高通量表征作為材料研發(fā)中評(píng)價(jià)和篩選材料性能的關(guān)鍵環(huán)節(jié),一方面需要變革傳統(tǒng)的“一次測(cè)試一個(gè)樣品”的低效模式,通過(guò)多通道并行、快速測(cè)試、在線(xiàn)數(shù)據(jù)處理等相融合的手段,提高測(cè)試效率;另一方面必需輸出規(guī)范格式的測(cè)試數(shù)據(jù),供后端分析和云端共享數(shù)據(jù)使用。因此,有必要針對(duì)創(chuàng)新研發(fā)的高通量?jī)x器和裝備建立相應(yīng)的高通量測(cè)試儀器標(biāo)準(zhǔn),使其符合材料基因工程的需求。本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)以陣列形式排布的發(fā)光材料樣品庫(kù)的三通道及以上的高通量光譜測(cè)試儀,除測(cè)試儀結(jié)構(gòu)等涉及科學(xué)儀器本身的基本標(biāo)準(zhǔn)條款外,更聚焦材料基因工程理念,重點(diǎn)定義了材料樣品庫(kù)和高通量測(cè)試名詞;同時(shí),根據(jù)已經(jīng)發(fā)布的中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)材料基因工程領(lǐng)域委員會(huì)(CSTM/FC97)提出的T/CSTM00120-2019數(shù)據(jù)通則,明確了高通量光譜測(cè)試輸出的源數(shù)據(jù)與對(duì)應(yīng)的樣品和測(cè)試條件元數(shù)據(jù)格式。本標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施,對(duì)高通量光譜測(cè)試儀新興行業(yè)的發(fā)展具有重要的指導(dǎo)意義,有利于材料基因工程創(chuàng)新技術(shù)的推廣,不斷突破傳統(tǒng)的“一次測(cè)試一個(gè)樣品”的材料表征模式,加速材料性能篩選及優(yōu)化,為新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展及提升研發(fā)能效奠定技術(shù)基礎(chǔ)。前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)材料基因工程領(lǐng)域委員會(huì)高通量表征技術(shù)委員會(huì)(C
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