CSTM-低溫封接玻璃粉體電阻率測試方法編制說明

密級：公開CSTM團體標準編制說明（征求意見稿）標準名稱低溫封接玻璃粉體電阻率測試方法主編單位成都光明光電有限責(zé)任公司參編單位中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所

《低溫封接玻璃粉體電阻率測試方法》編制說明任務(wù)來源及計劃要求經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會（CSTM標準委員會）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《低溫封接玻璃粉體電阻率測試方法》由成都光明光電有限責(zé)任公司牽頭，項目公告文件號：材試標字[2020]174，歸口管理委員會為CSTM/FC60、TC05光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會，標準計劃編號為CSTMLX600100489-2020。編制說明編制原則本標準符合國家有關(guān)法規(guī)和政策，貫徹貫徹執(zhí)行國家標準、國家軍用標準和行業(yè)標準的有關(guān)規(guī)定，充分吸收適用于本技術(shù)要求的相關(guān)國家標準、國家軍用標準的內(nèi)容，與相關(guān)標準協(xié)調(diào)一致。本標準的構(gòu)成、內(nèi)容、文字的表述、條文的編排、文件的引用等符合GB/T1.1—2009給出的規(guī)則要求。編制出的標準應(yīng)具有先進性、適用性、科學(xué)性和可操作性。工作分工本標準由成都光明光電有限責(zé)任公司牽頭，上海光學(xué)精密機械研究所為聯(lián)合承研單位。具體分工如下：1）成都光明光電有限責(zé)任公司負責(zé)標準項目研制申請報告、測試方法的確定，標準的起草及編制；2）上海光學(xué)精密機械研究所負責(zé)大綱的匯總、征求意見的組織和歸納。自接到標準任務(wù)后，根據(jù)計劃要求成立了由成都光明光電有限責(zé)任公司和上海光學(xué)精密機械研究所的相關(guān)技術(shù)人員和標準化人員共同組成的項目編制組,并編制了標準編制計劃表，按照計劃表開展具體工作。成都光明光電有限責(zé)任公司結(jié)合長期積累的經(jīng)驗及調(diào)研情況進行分析，前期向湖北菲利華石英玻璃股份有限公司、長春理工大學(xué)、西安光機所、重慶聲光電有限公司、海洋佰吉電子有限責(zé)任公司等科研和生產(chǎn)單位進行了標準意見征求，結(jié)合這些單位的科研生產(chǎn)實際情況，確定了以歐姆定律為基本原理的低溫封接玻璃粉體電阻率測試方法，編制出了標準草案。主要技術(shù)內(nèi)容的說明范圍主要是基于低溫封接玻璃的特性和應(yīng)用特點，將本標準的適用范圍定位在低溫封接玻璃粉的體電阻率測試，其他類似材料的體電阻率測試也可參照使用。同時也明確了相關(guān)的術(shù)語和定義、測試原理、測試儀器、樣品準備、測試步驟、數(shù)據(jù)處理的方法。伏安模型根據(jù)歐姆定律，測量材料電阻的常用方法主要有伏安法和電橋法，兩者的主要區(qū)別在于：電橋法屬于相對測量，測量精度除了測試儀器的要求外，還取決于參比電阻的準確度和穩(wěn)定度；伏安法屬于直接測量，基于歐姆定律直接測量電壓和電流，除了測試儀器的性能以外，沒有其它器件的影響。目前兩種方法均有比較成熟的測試儀器，只要測試準確度和穩(wěn)定度能夠滿足要求，兩種方法都可以使用，本標準沒有要求只能使用某種方法。不過鑒于伏安法涉及的誤差源相對較少，在使用便捷程度、計量校準、誤差控制等方面比較具有優(yōu)勢，建議在實際使用過程中優(yōu)先考慮采用伏安法。電極材料作為電極使用的導(dǎo)電材料，除了較高的導(dǎo)電性能外，主要要求能夠與測試樣品表面緊密貼合，不會導(dǎo)致因接觸不良而引起額外的測量誤差。同時所選用的電極材料與測試樣品接觸的部分不得與樣品發(fā)生反應(yīng)，從而影響測試結(jié)果。在測試電極與測試樣品接觸表面之間，由于加工精度和材料特性的原因，通常兩者之間無法完全達到理論上的貼合程度，需要耦合高導(dǎo)電性能的輔助電極材料，通?？梢赃x擇刷涂或者噴涂導(dǎo)電銀漆、噴鍍貴金屬、液體電極、石墨電極、粘貼金屬箔等不同方式。一般上述耦合預(yù)處理是針對測試樣品表面進行的，但考慮到每次測試均需對樣品進行處理，操作過程麻煩，甚至需要配置額外的專業(yè)噴鍍設(shè)備，不便于推廣。經(jīng)過試驗驗證，可以直接對金屬電極接觸測試樣品的表面一次性噴鍍高導(dǎo)電性能的金屬層，比如鍍銀等，同時對測試樣品的接觸表面平整度和粗糙度提出控制要求。此電極可以重復(fù)使用，且樣品除按要求加工外不需要額外的預(yù)處理，使用一定次數(shù)之后再對電極鍍層進行修復(fù)即可。推薦采用此種電極處理方法。測試樣品處理低溫封接玻璃粉樣品的初始狀態(tài)為粉狀或者不規(guī)則狀，不能直接用于測試，需要在測試前對樣品進行預(yù)處理。方法一為壓制法，即將玻璃粉在制樣設(shè)備的高壓下直接壓制成一定規(guī)格的片狀；方法二為熔制法，即將玻璃粉在高溫下熔制成玻璃塊，需要時再通過冷加工制作符合規(guī)格的片狀樣品。低溫封接玻璃粉的用法主要是通過高溫熔融達到不同介質(zhì)之間的封接作用，壓制法所制成的樣品內(nèi)部存在不同程度的氣孔，影響測試精度和測試重復(fù)性，且測試狀態(tài)與實際使用時存在差異，而熔制法的樣品狀態(tài)與實際使用時基本一致。因此選擇采用熔制法制作樣品。對于熔制法，一種是通過設(shè)計帶加熱功能的特殊樣品室，直接將粉末熔制成所需規(guī)格的樣品后測試，無需其他加工，但該方法樣品室結(jié)構(gòu)復(fù)雜，熔制加熱對電極產(chǎn)生影響，樣品室和電極清洗麻煩，下次使用時都必須對電極進行預(yù)處理等，工藝比較復(fù)雜，且影響測試結(jié)果的因素增加很多，不利于推廣使用。第二種是預(yù)先在加熱爐中將玻璃粉熔制成玻璃塊，再通過常規(guī)冷加工的方式制成符合測試要求的規(guī)格，該方法所涉及的流程均為常規(guī)操作，所涉及的設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備，很容易實現(xiàn)，便于推廣。因此，推薦選擇使用第二種熔制法制作樣品。但具備條件的情況下，也可選擇第一種熔制法直接熔制樣品。若僅僅是為了簡單快速比較或評測玻璃粉的大致導(dǎo)電性能，對測試精度沒有過多的要求，則也可以采用粉末壓制法制作樣品，進行快速測量。測試原理和方法體電阻率的測試原理基本是基于歐姆定律R=V/I，通過同時獲得施加于測試樣品表面的電壓V和通過的電流I得到電阻R。再根據(jù)電阻率公式ρ=R×S/L，將樣品與電極的有效接觸面積S和樣品平均厚度L等規(guī)格尺寸和測得的電阻R代入公式即可獲得測試樣品的電阻率。對于電阻R的測量，除了伏安法的直接測量，還有一種電橋法的相對測量，需要一個準確已知的穩(wěn)定參比電阻和一個高靈敏的零點指示器。該方法的精度取決于參比電阻值得準確度、穩(wěn)定度和線性度，以及零點指示器的準確度和靈敏度。相比較而言，伏安法涉及的誤差源相對較少，在使用便捷程度、計量校準、誤差控制等方面比較具有優(yōu)勢，建議在實際使用過程中優(yōu)先考慮采用伏安法測試體電阻。為了排除外來寄生電壓引入的雜散電流等其他因素的干擾，在測試系統(tǒng)中需要加入保護電極，減少測量誤差。伏安法的體電阻率測試原理圖如下圖1所示：圖1體電阻率測試原理圖-被保護測試電極②-保護電極③-測試電極作為團體標準，本標準的原理方法適應(yīng)性較強，便于推廣，測試精度和穩(wěn)定性也容易保障。測試方法和步驟測試方法采用基于歐姆定律的伏安法，測試儀器選擇配置電阻測試范圍、電壓調(diào)整范圍和測試精度滿足要求的電阻率測量儀，樣品按照儀器要求加工相應(yīng)規(guī)格，檢查確認樣品無內(nèi)在缺陷和表面加工不足等問題后，按照儀器操作規(guī)范進行體電阻率的測試。根據(jù)測試的溫度需要，可以配置樣品室的控溫系統(tǒng)，若僅測試室溫下的體電阻率，樣品室可以不配置或不開啟控溫系統(tǒng)。試驗驗證的情況和結(jié)果對幾種不同系統(tǒng)低溫封接玻璃體積電阻率的的驗證（測試電壓500V）:表1B2O3-B2O3-Pb-F系統(tǒng)低溫封接玻璃體積電阻率測試樣品序號12345678測試結(jié)果（×1013Ω?m）2.252.122.232.322.182.262.342.21表2P2O5-SnO-WO3-B2O3-F系統(tǒng)低溫封接玻璃體積電阻率測試樣品序號12345678測試結(jié)果（×1012Ω?m）4.334.354.424.284.314.464.424.36表3V2O5-TeO2-Pb系統(tǒng)低溫封接玻璃體積電阻率測試樣品序號12345678測試結(jié)果（×1010Ω?m）2.492.532.452.472.512.552.502.47以上結(jié)果驗證了本標準的測試方法的有效性和準確性。采用國際先進標準的情況目前沒有發(fā)現(xiàn)國際上有針對低溫封接玻璃粉的體電阻率測試的相關(guān)國際標準（ISO），國外標準中IEC60093-1980《固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率試驗方法》是適用于塊狀固體絕緣材料體積電阻率的測試，不能直接測試粉狀固體。標準涉及的知識產(chǎn)權(quán)情況說明無。與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準的關(guān)系本標準符合我國目前法律、法規(guī)的規(guī)定。實施標準的