DB34T 2127.2-2014 區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第2部分：X射線熒光光譜法多元素含量的測(cè)定　　

DB34DB34/T2127.2—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart2:Determinationofmulti-elementContentbyX-Rayfluorescencespectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品(土壤、水系沉積物)中24種組分的X射線熒光光譜測(cè)定方本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤、水系沉積物樣品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、K2O、CaO、Ba、Ti、V、Cr、Na2OMn41MgOP712Al2O36Ni1161Y1K2OV41111Nb1當(dāng)試料受X射線照射后，其中各元素原子的內(nèi)層電子被激發(fā)而引起電子躍征X射線，其強(qiáng)度的大小與試料中元素含量存在線性關(guān)系，采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法或散射線內(nèi)標(biāo)法校2GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07317、GBW07318、GBW07401、GBW0GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408、GBW07409、GBW07410、GBW0GBW07425、GBW07426、GBW07427、GBW07428、GBW07429、GBW07430、GBW0GBW(E)070006、GBW(E)0700076.1.2試樣應(yīng)在105℃烘2h，放入干壓至35MPa，停留5s，減壓取出。試料片表面應(yīng)光滑，無(wú)裂紋。在試料片非分析面貼上樣品編號(hào)標(biāo)選擇分析元素含量適中的樣品，按（5.1(5.2)的3視野光欄直徑為30mm，真空光路(﹤20Pa）。試樣盒面罩直徑為30mm。各分析元素的測(cè)量條件見(jiàn)附錄表A.1。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化樣片(5.4.6.2)的測(cè)量校正儀器采用組分與區(qū)域地球化學(xué)試樣的組分大致相同的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列（3.2）繪制校準(zhǔn)曲線。每個(gè)組分都應(yīng)有一個(gè)具有足夠的含量范圍又有一定梯度的Na2OMnMgOPAl2O3NiYK2OVNbWiaIi2bIic1AijRjBikRkC.....................(2)4）；Ni、Zn、Ga、Pb、Rb、Sr、Y、Zr、Nb等元素以強(qiáng)度與RhKα康普頓散射強(qiáng)度之比值與推薦值回歸分析進(jìn)行校準(zhǔn)，Cu元素以強(qiáng)度與Rh-Kα強(qiáng)度之比值NaBa-LαVV-Kβ1MnMn-Kβ1NiYNbY-Kβ1輸入標(biāo)準(zhǔn)化樣名稱，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化樣片組分的輸入未知樣品分析編號(hào)。在測(cè)量未知試樣前，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化樣片(5.4.6.2)，進(jìn)行儀器漂移5（％）選取5個(gè)含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行4次測(cè)定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)Na2OMgOR=0.0784m+0.09604Al2O3K2Or=0.014m-0.007PR=0.1280m+47.6448VMnNiR=0.2167m-0.11R=0.035m+7.245YR=0.0862m+15.7186Nb6本部分適用于X射線熒光光譜法測(cè)定土壤、水系沉積物樣品中24種組分，表中所列分析元素測(cè)Na-KαRX-2584Mg-KαRX-2563Al-Kα44P-Kα5K-Kα44Ba-Lα55V-KαMn-Kα