高考化學(xué)（蘇教版）一輪復(fù)習(xí)《專題九化學(xué)實驗基礎(chǔ)》課件

專題九化學(xué)實驗基礎(chǔ)［考綱展示］

1.了解化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學(xué)實驗的基本操作。3.能識別化學(xué)品安全使用標(biāo)識，了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法。第一單元實驗常用儀器、實驗安全、實驗操作[主干知識]一、常見化學(xué)實驗儀器及使用方法1．加熱儀器——酒精燈①加熱時用外焰加熱；②酒精燈中的酒精量不超過其容積的

，不少于1/4；③禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火；④禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；⑤用完酒精燈，必須用

蓋滅，不可用嘴去吹滅。2/3燈帽2．可加熱儀器3．計量儀器4.分離、提純、干燥儀器(1)漏斗、長頸漏斗(2)分液漏斗(3)球形干燥管(4)洗氣瓶用途：除去氣體中的雜質(zhì)。注意事項：氣流方向應(yīng)該長管

，短管

。進氣出氣5．其他儀器(1)冷凝管如圖所示，讀數(shù)時同樣是仰視，引起的體積誤差相同嗎？提示：不同。滴定管刻度從上到下逐漸增大，仰視時讀數(shù)比實際放出的體積偏大，量筒反之。二、化學(xué)實驗基本操作1．藥品的取用2．物質(zhì)的溶解(1)固體的溶解一般在

里進行，為了加速溶解，常采用

、加熱、振蕩等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。(2)氣體的溶解①對溶解度較小的氣體(如CO2、Cl2等)，為了增大氣體分子與水分子的接觸，應(yīng)將氣體導(dǎo)管插入水中(如圖中A)。②對極易溶于水的氣體(如

、

等)，氣體導(dǎo)管口只能靠近液面，最好在導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面上，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣體的逸出，同時也避免出現(xiàn)液體

的現(xiàn)象(如圖中B和C)。燒杯攪拌NH3HCl倒吸(3)液體的溶解用量筒分別量取一定體積被溶解的液體和溶劑，然后先后加入燒杯中攪拌而溶解。但對于溶解時放熱較多的液體，往往先加入密度

的液體，再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩加入密度

的液體，邊加邊攪拌。3．儀器的洗滌(1)洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。(2)水洗法：在玻璃儀器中注入少量水，用合適毛刷蘸洗滌劑刷洗，再用水沖洗，最后用蒸餾水清洗。小大(3)藥劑洗滌法下列是儀器上的附著物和選用的試劑之間連線。4．常見試紙的使用(1)類型及作用(2)使用方法①用試紙測氣體時，

后將試紙粘在玻璃棒的一端，放在容器的氣體出口處，觀察顏色的變化。②用試紙檢驗液體時，把試紙放在玻璃片或表面皿上，然后

，觀察顏色變化。用玻璃棒蘸取待測液點在試紙中部潤濕5．氣體體積的測量常用以下兩套裝置，讀數(shù)時，需注意三個問題：①待氣體冷卻至

，②調(diào)整兩管(或量筒與試劑瓶)內(nèi)

，③視線與凹液面的

。室溫最低處相切液面相平三、實驗安全常見實驗事故的處理[點撥]

(1)玻璃儀器用藥劑洗滌之后，一般還需要再用水洗。(2)利用石蕊試紙，品紅試紙，KI-淀粉試紙檢驗氣體性質(zhì)時，需先潤濕，再檢驗，而利用pH試紙測定溶液的pH時，一定不能濕潤。[自我診斷]1．燒杯在加熱時可直接加熱，燒瓶必須墊石棉網(wǎng)加熱。(×)2．盛放氯水應(yīng)用帶橡膠塞的細口玻璃瓶。(×)3．能使?jié)櫇竦牡矸跭I試紙變藍的氣體一定是Cl2。(×)4．用廣泛pH試紙測得0.10mol·L－1NH4Cl溶液的pH＝5.2。(×)5．用盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶除去CO2中的HCl氣體時，應(yīng)長導(dǎo)管進氣，短導(dǎo)管出氣。(√)6．點燃H2、CH4、CO等可燃性氣體時，必須先驗純。(√)1．下列儀器的使用或洗滌中正確的是(

)A．滴定管只能用于滴定，不能用來量取溶液B．用濃氨水清洗附在試管壁上的銀C．使用酒精燈的外焰加熱溫度高D．加熱烘干試管時，其口應(yīng)向上傾斜解析：滴定管也可用于量取溶液；應(yīng)用稀HNO3清洗試管壁上的銀；加熱烘干試管，管口向下傾斜，若向上傾斜，會引起試管炸裂。答案：C

常見儀器的多種使用方法1．“一材多用”(1)干燥管除用于干燥氣體外，還可以用于防倒吸裝置(如圖①)、組裝類似啟普發(fā)生器裝置(如圖②)；(2)集氣瓶除用于收集氣體外，還可用于貯存氣體(如圖③)、測量氣體體積(如圖④)、作洗氣瓶(如圖⑤)等。2．“多材一用”(1)A組各圖可以測量氣體體積；(2)B組各圖可以作為冷凝裝置；(3)C組各圖可以作為氣體干燥裝置。A組：B組：C組：[特別提醒](1)識記儀器的圖形、構(gòu)造、規(guī)格、質(zhì)地、用途、洗滌、注意事項；(2)定量儀器注意精度、容積及量程的選擇以及藥品加入(或氣體的進入)方式。[典例1]

(2012年高考天津卷)完成下列實驗所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是(

)[解析]

因為Br2易溶于CCl4，不易溶于水，且CCl4與水不相溶，故可以用CCl4萃取溴水中的Br2，然后用分液的方法分離即可，A對；乙醇與苯酚互溶，不能用過濾的方法分離，B錯；用蒸發(fā)皿加熱可以分離KI和I2，但是沒有回收裝置，無法回收I2，同時該裝置中蒸發(fā)皿的加熱不需要墊石棉網(wǎng)，直接在酒精燈上加熱即可，C錯；D中缺少容量瓶，D錯。[答案]

A1．下列實驗裝置、試劑選用或操作正確的是(

)解析：答案：B常見試劑的存放2．有關(guān)試劑的保存方法錯誤的是(

)A．濃硝酸保存在棕色玻璃試劑瓶中B．少量的金屬鈉保存在水中C．氫氧化鈉溶液保存在帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中D．少量液溴通常保存在棕色玻璃試劑瓶中，并在液溴上加少量水液封解析：少量的金屬鈉應(yīng)保存在煤油中，以隔絕空氣和水蒸氣。答案：B1．一般試劑的存放(1)均應(yīng)密封保存在低溫干燥處。(2)固態(tài)試劑應(yīng)存放在廣口瓶中，液態(tài)試劑應(yīng)存放在細口瓶中，少量常用液態(tài)試劑可存放在滴瓶中。2．特殊試劑的存放[誤區(qū)警示](1)有些試劑在實驗室里不能久存，要現(xiàn)用現(xiàn)配，如酸性高錳酸鉀溶液、氯水、澄清石灰水等。(2)試劑瓶的選擇中注意“兩色”“兩口”“兩塞”的選擇依據(jù)。(3)特殊試劑的特殊保存方法取決于試劑的性質(zhì)。[典例2]下列盛放試劑的方法正確的是(

)A．氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡皮塞的棕色玻璃瓶中B．汽油或煤油存放在帶橡皮塞的棕色玻璃瓶中C．碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中D．氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中[解析]

A項氫氟酸會與玻璃的成分二氧化硅反應(yīng)，濃硝酸會腐蝕(氧化)橡皮塞；B項汽油或煤油會使橡皮塞溶解膨脹；C項由于碳酸鈉溶液和氫氧化鈣呈堿性，會與玻璃瓶的成分二氧化硅反應(yīng)；D項氯水或硝酸銀溶液存放時，為防止氯水腐蝕(氧化)橡皮塞，用磨口塞，為了避免硝酸銀見光分解，存放在棕色玻璃瓶中。[答案]

D2．下列物質(zhì)的保存方法正確的是(

)①少量金屬鈉保存在四氯化碳中②濃硝酸盛放在無色試劑瓶中③少量金屬鉀保存在煤油中④硅酸鈉溶液盛放在帶有橡膠塞的試劑瓶中⑤氯水存放在帶橡膠塞的棕色細口瓶中⑥碳酸鈉固體保存在帶橡膠塞的細口瓶中A．②③④

B．③④⑥C．③④ D．①③④解析：Na的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，所以①錯誤；見光分解的物質(zhì)應(yīng)該保存在棕色瓶中，②錯誤；氯水腐蝕橡膠，⑤錯誤；固體應(yīng)保存在廣口瓶中，⑥錯誤。答案：C實驗安全及意外事故的處理3．下列做法中存在安全隱患的是(

)A．氫氣還原氧化銅的實驗中，先加熱氧化銅后通氫氣B．不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛C．配制濃硫酸與酒精的混合液時，將所需濃硫酸沿?zé)诰徛谷胧⒂芯凭臒?，并用玻璃棒不斷攪拌D．用燒瓶加熱液體時，投入幾片碎瓷片解析：氫氣(或一氧化碳)等易燃、易爆性氣體還原氧化銅的實驗中，應(yīng)先通氫氣(或一氧化碳)排凈裝置中的空氣，防止發(fā)生爆炸，所以A項存在安全隱患。答案：A1．常見危險化學(xué)藥品的標(biāo)志2．化學(xué)實驗操作的安全性[特別提醒]實驗安全問題在高考實驗中經(jīng)常出現(xiàn)，主要考查考生的安全意識。高考考查角度主要有：(1)在考查可燃性氣體性質(zhì)相關(guān)實驗時，要排出系統(tǒng)內(nèi)的空氣，以防爆炸，如CO或H2還原CuO的實驗。(2)尾氣吸收問題。如吸收NH3、HCl時，要防止倒吸；如吸收Cl2、SO2時，要用NaOH溶液，以防止污染大氣。(3)防止污染問題。除了污染環(huán)境，還要防止藥品自身的污染，一般從試劑瓶中取出的藥品不能放回原瓶，瓶塞在實驗臺上應(yīng)倒放等。[典例3]

(2014年南昌檢測)化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實驗設(shè)計和操作中必須十分重視師生安全問題和環(huán)境保護問題。下列操作方法不正確的是(

)A．制氧氣時排水法收集氧氣后出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，立即松開試管上的橡皮塞B．在氣體發(fā)生裝置上直接點燃乙炔氣體時，必須先檢驗乙炔氣體的純度C．實驗結(jié)束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室，以免污染實驗室D．給試管中的液體加熱時不停移動試管或加入碎瓷片，以免暴沸傷人[解析]

選項A，產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象的原因是由于裝置內(nèi)壓力的降低，致使水槽中的水進入制氣裝置中，松開試管上的橡皮塞可阻止倒吸的水進入制氣裝置中。選項B，點燃可燃性氣體之前，都要對氣體進行驗純，防止出現(xiàn)爆炸事故。選項C，實驗結(jié)束后的廢液不能直接倒入下水道，應(yīng)倒入指定的容器中，經(jīng)處理后再排放。選項D，給試管中的液體加熱時，不停移動試管可使試管內(nèi)的液體受熱均勻，加入碎瓷片也能防止出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象。[答案]

C3．進行化學(xué)實驗時，必須規(guī)范操作，強化安全意識，防止發(fā)生事故。下列做法存在安全隱患的是(

)①用酒精燈直接去燃著的酒精燈上引燃②稀釋濃硫酸時，將濃硫酸慢慢倒入水中，并不斷攪拌③實驗室制取氯氣時，沒設(shè)計尾氣吸收裝置④做金屬鈉實驗時，剩余的鈉放回原試劑瓶⑤金屬鈉著火時，用泡沫滅火器撲滅⑥濃NaOH溶液沾在皮膚上，立即用稀硫酸清洗A．①③⑤⑥

B．②④C．①④⑥ D．③④⑤解析：①直接用酒精燈引燃酒精燈容易引起失火事故；②正確，無安全隱患；③氯氣有毒，不進行尾氣處理，可能會使人中毒；④正確，金屬鈉很活潑隨意丟棄會引起火災(zāi)，應(yīng)放回原試劑瓶；⑤金屬鈉易和水反應(yīng)，Na2O2易和水、CO2反應(yīng)，故鈉著火不能用泡沫滅火器撲滅，應(yīng)用沙子撲滅；⑥濃NaOH沾在皮膚上，用H2SO4清洗，酸堿中和放熱，會加重對皮膚的損傷，應(yīng)先用大量水沖洗，再涂硼酸。答案：A1．氣密性檢查在整個實驗過程中的位次凡是進行氣體制備或氣體性質(zhì)實驗或有導(dǎo)氣管的實驗裝置(特別是有毒氣體通過的裝置)，都需要進行氣密性檢查。這一步驟在安裝好整套裝置之后、裝入藥品之前進行。2．氣密性檢查的原理使封閉在裝置里的氣體與外界大氣形成壓強差。3．造成裝置內(nèi)外壓強差的措施氣密性檢驗4．幾種常見制氣裝置氣密性的檢查如圖甲、乙、丙三種裝置的氣密性檢查：【典例】(2012年高考四川卷)甲、乙兩個研究性學(xué)習(xí)小組為測定氨分子中氮、氫原子個數(shù)比，設(shè)計了如下實驗流程：實驗中，先用制得的氨氣排盡洗氣瓶前所有裝置中的空氣，再連接洗氣瓶和氣體收集裝置，立即加熱氧化銅。反應(yīng)完成后，黑色的氧化銅轉(zhuǎn)化為紅色的銅。下圖A、B、C為甲、乙兩小組制取氨氣時可能用到的裝置，D為盛有濃硫酸的洗氣瓶。檢查A裝置氣密性的操作是_________________________________

__________________________________________________。[抽樣評析]

[規(guī)范答案]

連接導(dǎo)管，將導(dǎo)管插入水中；加熱試管，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生；停止加熱，導(dǎo)管內(nèi)有水回流并形成一段穩(wěn)定的水柱[答案模板]

微熱法檢查：封閉(關(guān)閉活塞，導(dǎo)管末端插入盛水的燒杯中等)、微熱(雙手捂熱或用酒精燈稍微加熱)、氣泡(觀察到導(dǎo)管口有氣泡逸出)、水柱(移開雙手或停止加熱，觀察到導(dǎo)管中上升形成一段穩(wěn)定的水柱)；液差法檢查：封閉(關(guān)閉活塞或用止水夾夾住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段時間，液面差保持不變)。說明：解答此類題目要注意4個得分點：選擇方法→敘述操作→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。(1)選擇方法：微熱法或者液差法，根據(jù)不同裝置的特點，選擇合適方法。對于連通器結(jié)構(gòu)的裝置，如啟普發(fā)生器和簡易啟普發(fā)生器常用液差法。(2)敘述操作：如何形成“密閉體系”，如何“加熱”。(3)描述現(xiàn)象：觀察氣泡、液柱或液面變化。(4)得出結(jié)論：通過什么現(xiàn)象說明氣密性良好。

本小節(jié)結(jié)束請按ESC鍵返回［考綱展示］1.能對常見的物質(zhì)進行檢驗。2.能對常見的物質(zhì)進行分離和提純。第二單元物質(zhì)的檢驗、分離和提純[主干知識]一、物質(zhì)的檢驗1．常見離子的檢驗2.常見氣體的檢驗[點撥]

(1)檢驗物質(zhì)的一般步驟為：(2)檢驗含有Fe3＋的溶液中Fe2＋的存在時，應(yīng)選擇酸性KMnO4溶液。(3)氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，后變澄清，該氣體可能是CO2，也可能是SO2。二、物質(zhì)的分離和提純1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物中的各組分

開來，獲得幾種

的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到

的過程，又叫混合物的凈化或

。分離純凈物純凈物除雜2．物質(zhì)分離、提純方法的選擇下面是左右兩側(cè)對應(yīng)內(nèi)容連線。常用方法分離、提純實例利用加熱的方法可以除去氯化鈉晶體中混有的少量碘，也可以除去氯化鈉晶體中混有的少量氯化銨。兩者的原理一樣嗎？提示：不一樣。前者是物理變化，利用的是碘易升華的性質(zhì)；后者是化學(xué)變化，利用的是氯化銨易分解的性質(zhì)。2．洗滌沉淀時，向過濾漏斗中加適量水，用玻璃棒攪拌并濾干。(×)3．從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用乙醇代替CCl4。(√)4．除去KCl溶液中的K2CO3雜質(zhì)，可加入過量的硝酸酸化。(×)5．乙醇的沸點為78.5℃，由95%的乙醇制取無水乙醇，可采用蒸餾法。(×)6．只用試管和膠頭滴管，不用任何試劑就可鑒別Ca(OH)2和NaHCO3溶液。(×)1．下列括號內(nèi)的氣體是需要檢驗的雜質(zhì)，檢驗的方法合理的是(

)物質(zhì)的檢驗和鑒別解析：H2也可使黑色的CuO變成紅色的銅，CO2可使澄清石灰水變渾濁，所以A項無法檢驗；B項中AgNO3溶液檢驗HCl，澄清石灰水可檢驗CO2，而H2對二者均不產(chǎn)生影響，故B正確；有O2存在，黑色的氧化銅無法被還原為紅色的銅，所以C項無法檢驗；檢驗水蒸氣應(yīng)用無水CuSO4粉末，如變藍則說明有水存在，濃H2SO4通常用來除去水蒸氣而不用來檢驗，故D項不符合。答案：B1．物質(zhì)的檢驗(1)基本步驟一看(顏色、狀態(tài))，二嗅(氣味)，三實驗(加試劑)。(2)實驗現(xiàn)象③顏色變化：如：用苯酚或硫氰化鉀檢驗Fe3＋；淀粉檢驗單質(zhì)碘等。④焰色反應(yīng)：如檢驗金屬或金屬離子。2．物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的鑒別是對兩種或兩種以上物質(zhì)進行定性鑒別。物質(zhì)鑒別的一般類型：[特別提醒]物質(zhì)檢驗時對實現(xiàn)操作和化學(xué)反應(yīng)一般有以下要求：①當(dāng)試樣是固體時，一般需要先將少量試樣配成溶液，觀察溶解后溶液的顏色，在溶解過程中有無氣體產(chǎn)生、有無沉淀生成以及沉淀的顏色等。②反應(yīng)要有明顯的實驗現(xiàn)象，如溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等。③反應(yīng)要在適宜的條件下進行，如溶液的酸堿性、濃度、溫度等的選擇。[典例1]

(2013年高考浙江卷)現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復(fù)合制劑，某同學(xué)為了確認其成分，取部分制劑作為試液，設(shè)計并完成了如下實驗：已知：控制溶液pH＝4時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。該同學(xué)得出的結(jié)論正確的是(

)A．根據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na＋B．根據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根C．根據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2＋，但沒有Mg2＋D．根據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2＋[解析]

由現(xiàn)象1可推出反應(yīng)后濾液中含Na＋，但反應(yīng)中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq)，無法確定原試液中是否含有Na＋，A錯誤；由現(xiàn)象2只能推出試液中不含有葡萄糖分子，不能推出試液中不含有葡萄糖酸根離子的結(jié)構(gòu)，B錯誤；調(diào)pH＝4時Fe3＋完全沉淀，濾液中加NH3·H2O(aq)無沉淀，說明溶液中不含Mg2＋，加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成，說明溶液中含有Ca2＋，C正確；由現(xiàn)象5不能推出溶液中一定含有Fe2＋，也可能是Fe3＋，D錯誤。[答案]

C1．亂扔廢舊電池會導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染，一節(jié)廢電池就是一顆“炸彈”。某化學(xué)興趣小組的同學(xué)在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體(可能含有MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物質(zhì))，進行如下實驗：(1)上述三步操作中都用到的一種玻璃儀器是________。(2)將灼燒后的固體移入試管，滴加雙氧水，能迅速產(chǎn)生一種使余燼的木條復(fù)燃的氣體，由此推斷黑色固體中含有MnO2，它在該反應(yīng)中的作用為________，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：________。MnO2有一定的氧化性，請寫出一個MnO2作氧化劑的反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________。(3)驗證步驟②的濾液中含有NH，下面是某一實驗方案記錄片段。請?zhí)顚懴铝锌瞻祝簩嶒炦^程：_______________________________________________。實驗現(xiàn)象：有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生。寫出該實驗中反應(yīng)的離子方程式：___________________________

________________________。物質(zhì)分離、提純的常用方法2．現(xiàn)有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性質(zhì)如下表：據(jù)此，將甲和乙互相分離的最佳方法是(

)A．萃取法

B．升華法C．蒸餾法

D．分液法解析：甲、乙密度相似，溶解性相似，只能根據(jù)沸點不同來分離。答案：C1．物理方法2.化學(xué)方法[誤區(qū)警示](1)要注意物質(zhì)分離和提純時的原則：不增(不引入新的雜質(zhì))、不減(被提純物不損失)、不變(化學(xué)成分不能發(fā)生變化)、易分離。(2)不同混合物的分離選擇的方法不同，注意選擇的依據(jù)。[典例2]

(2012年高考北京卷)下列實驗中，所選裝置不合理的是(

)A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②[解析]

解答本題主要從物質(zhì)的性質(zhì)、實驗原理、儀器的選擇是否正確等角度去分析。CH3COOC2H5與Na2CO3溶液互不相溶，故應(yīng)選擇分液法將其分離，因此選③，A錯；用CCl4提取碘水中的碘，應(yīng)選擇分液漏斗萃取分液，B正確；將Cl2通過盛有FeCl2溶液的洗氣瓶，將Cl2吸收，C正確；粗鹽提純應(yīng)先將粗鹽溶于蒸餾水中，然后過濾除掉泥沙等不溶物，再蒸發(fā)、濃縮最后得到NaCl晶體，D正確。[答案]

A2．除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是(

)A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾解析：A中又引入了Cl－，故A錯；B中SO2可被KMnO4(H＋)氧化為H2SO4而除去；KNO3的溶解度隨溫度的變化大，而NaCl的幾乎不變，可以用結(jié)晶法提純；D中的CH3COOH轉(zhuǎn)化為高沸點的(CH3COO)2Ca，蒸餾可得到C2H5OH。答案：A簡答題的出現(xiàn)，再次表明高考不僅考知識點本身，更考考生的語言表達能力、思維的全面性。①測得溶液A、C、E呈堿性，且堿性為A>E>C

②向B溶液中滴加稀氨水，先出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失③向D溶液中滴加Ba(NO3)2溶液，無明顯現(xiàn)象④向F溶液中滴加氨水，生成白色絮狀沉淀，沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。有關(guān)語言表達能力題的答題規(guī)范①測得溶液A、C、E呈堿性，且堿性為A>E>C

②向B溶液中滴加稀氨水，先出現(xiàn)沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失③向D溶液中滴加Ba(NO3)2溶液，無明顯現(xiàn)象④向F溶液中滴加氨水，生成白色絮狀沉淀，沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。根據(jù)上述實驗現(xiàn)象，回答下列問題：(1)實驗②中反應(yīng)的化學(xué)方程式是__________________________；(2)E溶液是________，判斷依據(jù)是_________________________；(3)寫出下列四種化合物的化學(xué)式：A：________、C：________、D：________、F：________。[批改實錄]

[失分原因]

(2)問僅注意到E溶液為堿性，而忘記堿的大小順序為A>E>C。(3)問CaCO3難溶于水，無法配成0.1mol·L－1的溶液。[規(guī)范答案]

(1)AgNO3＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH4NO3AgOH＋2NH3·H2O===Ag(NH3)2OH＋2H2O(2)碳酸鉀由①中堿性強弱的順序可知，E是碳酸鹽。六種陽離子中可以與碳酸根形成可溶性鹽的只有鉀離子，所以E是碳酸鉀(3)Ba(OH)2

Ca(CH3COO)2

AlCl3

FeSO4

本小節(jié)結(jié)束請按ESC鍵返回［考綱展示］1.掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）。2.掌握幾種重要的有機物和無機物的制備。3.能繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。第三單元常見物質(zhì)的制備[主干知識]一、常見氣體的實驗室制法1．制取氧氣(1)反應(yīng)原理及發(fā)生裝置(2)收集方法：

。(3)驗滿方法：用帶火星的木條放在集氣瓶瓶口。用排水法2．制取氫氣和二氧化碳(1)氣體發(fā)生裝置(2)反應(yīng)原理①制H2：

。②制CO2：

。(3)收集方法①H2：

。②CO2：

(用燃燒的木條放在瓶口驗滿)。(4)凈化方法制取的CO2用

除去HCl。Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O向下排空氣法或排水法向上排空氣法飽和NaHCO3溶液3．制取氯氣收集方法：

。驗滿方法：將濕潤的淀粉KI試紙放在集氣瓶口。尾氣處理：多余的Cl2用

吸收除去。向上排空氣法NaOH溶液4．實驗室制取氨氣的方法干燥方法：用

除去混有的水蒸氣。收集方法：只能用

。驗滿方法：(1)用

置于試管口；(2)將

置于試管口。尾氣吸收：用蘸有濃硫酸的棉花團放在集氣瓶口吸收多余的NH3。堿石灰向下排空氣法濕潤的紅色石蕊試紙蘸有濃鹽酸的玻璃棒(1)實驗室里能否用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取CO2?(2)實驗室制取氨氣還可用哪些方法？提示：(1)不能。原因是大理石與稀硫酸反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水覆蓋在CaCO3的表面，阻止了硫酸與大理石的進一步反應(yīng)。二、幾種重要物質(zhì)的制備1．乙酸乙酯的制備(1)原理(2)收集：飽和碳酸鈉溶液現(xiàn)象：碳酸鈉溶液上層有

。特殊香味的無色油狀液體(3)注意事項①試劑的混合方法：先取無水乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸；②長導(dǎo)管不要插入液面下；③飽和碳酸鈉溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。2．氫氧化鋁的制備(1)原理離子方程式：

(2)注意事項氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3＋3NH3．氫氧化鐵膠體的制備(1)原理(2)操作步驟加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈

停止加熱，不可攪拌。紅褐色[點撥]

(1)在制備乙酸乙酯的反應(yīng)中，濃硫酸的作用是催化劑，吸水劑，既能加快反應(yīng)速率，又能增大反應(yīng)的進行程度。[自我診斷]1．制取O2和CO2可選用相同的發(fā)生裝置。(√)2．利用飽和Na2CO3溶液，可除去乙酸乙酯中的乙醇、乙酸等雜質(zhì)。(√)3．吸收NH3可采用如圖1裝置。(√)

圖1圖24．除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。(×)5．可利用如圖2裝置收集H2。(×)6．一套完整的制氣裝置一般包括三部分：

發(fā)生裝置、凈化裝置和收集裝置。(×)1．有關(guān)氣體制備所用試劑及檢驗氣體所用試劑完全正確的組合是(

)A．CO2：大理石和稀硫酸、澄清石灰水B．Cl2：二氧化錳和稀鹽酸、品紅溶液C．O2：二氧化錳和雙氧水、帶火星的木條D．NH3：NH4Cl固體和CaCO3固體、濕潤的紅色石蕊試紙解析：大理石與稀硫酸反應(yīng)生成的CaSO4微溶于水，附著在大理石上使硫酸不能與大理石接觸，不能持續(xù)生成CO2，A選項錯誤；制取Cl2應(yīng)用濃鹽酸且檢驗Cl2應(yīng)該用濕潤的淀粉碘化鉀試紙，B選項錯誤；應(yīng)該用熟石灰與NH4Cl反應(yīng)，D選項錯誤。答案：C常見氣體的制備與收集1．氣體制備實驗的操作順序(1)儀器安裝①由下到上如制氯氣的發(fā)生裝置安裝順序是：放鐵架臺→擺酒精燈→固定鐵圈→放置石棉網(wǎng)→固定圓底燒瓶。②從左到右如制氯氣：發(fā)生裝置→凈化裝置→收集裝置→吸收裝置。③先塞后定把帶導(dǎo)管的膠塞在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。(2)加試劑順序固體先放入，液體后滴加(即先固后液)。(3)其他操作順序先檢驗氣密性，后裝入藥品(便于在裝置漏氣時進行調(diào)整或更換儀器)，最后點燃酒精燈(所有準(zhǔn)備工作完畢后)；在連接導(dǎo)管時，應(yīng)長進短出；量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)短進長出；干燥管應(yīng)大口進，小口出。2．常見氣體制備的發(fā)生裝置實驗室制備氣體發(fā)生裝置選擇的依據(jù)是反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件。3.氣體的收集方法確定氣體的收集方法時要考慮氣體的密度、溶解性、穩(wěn)定性。(1)常用的收集方法(2)其他收集方法Cl2：排飽和食鹽水；SO2：排飽和亞硫酸氫鈉溶液；CO2：排飽和碳酸氫鈉溶液。[特別提醒](1)進行氣體制備時，不要忘記對裝置進行氣密性檢驗，檢驗時首先對裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進行水封等。(2)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。(3)啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點，實驗室中沒有啟普發(fā)生器時，可設(shè)計成如下裝置。[典例1]

(2014年長沙模擬)實驗室常見的幾種氣體發(fā)生裝置如圖A、B、C所示：(1)實驗室可以用B或C裝置制取氨氣，如果用C裝置，通常使用的藥品是________；檢查C裝置氣密性的操作方法是____________________________________________。(2)氣體的性質(zhì)是選擇氣體收集方法的主要依據(jù)。下列氣體的性質(zhì)與收集方法無關(guān)的是________(填序號，下同)。①密度②顏色③溶解性④熱穩(wěn)定性⑤是否與氧氣反應(yīng)(3)下圖是某學(xué)生設(shè)計收集氣體的幾種裝置，其中不可行的是________。(4)若用A裝置與D裝置相連制取收集X氣體，則X可能是下列氣體中的________；①CO2

②NO

③Cl2

④H2其中在D裝置中連接燒杯的目的是_________________________。[解析]

(1)采用B裝置制取氨氣時應(yīng)選用消石灰和氯化銨固體；C裝置適用于固體與液體不需要加熱的反應(yīng)，故應(yīng)選用濃氨水和氧化鈣(或堿石灰、固體氫氧化鈉等)。檢查C裝置氣密性的操作是連接一根導(dǎo)管，將導(dǎo)管通入水槽中，用手捂或酒精燈微熱圓底燒瓶底部，如果導(dǎo)管口處有氣泡產(chǎn)生，松開手或停止加熱后，在導(dǎo)管里形成一段水柱，則說明C裝置氣密性良好。(2)選擇氣體收集方法，無需考慮氣體的顏色和熱穩(wěn)定性，根據(jù)密度和是否與氧氣反應(yīng)選擇能否采用向上或向下排空氣法，根據(jù)溶解性判斷能否選擇排水或排其他液體的方法。(3)收集氣體時不應(yīng)采取b、c裝置，前者密閉不能排出空氣，后者伸入試管內(nèi)的導(dǎo)管過長。(4)制取CO2時不需加熱，也不必處理尾氣；NO常溫下與氧氣反應(yīng)，不能用排空氣法收集；制取H2時不需加熱，應(yīng)采用向下排空氣法，尾氣處理時一般用點燃的方法，故X可能是氯氣。D裝置中的燒杯用來吸收尾氣，防止污染空氣。

[答案]

(1)濃氨水和氧化鈣(或堿石灰、固體氫氧化鈉等)連接一根導(dǎo)管，將導(dǎo)管通入水槽中，用手捂或酒精燈微熱圓底燒瓶底部，如果導(dǎo)管口處有氣泡產(chǎn)生，松開手或停止加熱后，在導(dǎo)管里形成一段水柱，說明C裝置氣密性良好(2)②④

(3)bc

(4)③吸收尾氣，防止污染空氣1．下列各圖所示裝置，肯定不符合氣密性要求的是(

)解析：D中上下移動容器時兩液面保持水平，說明漏氣。答案：D氣體的凈化、尾氣處理2．(雙選)為制備干燥、純凈的CO2，將大理石和鹽酸反應(yīng)生成的氣體先后通過裝有下列物質(zhì)的兩個吸收裝置，兩個裝置中應(yīng)依次裝入(

)A．飽和NaHCO3溶液；無水CaCl2固體B．飽和NaHCO3溶液；濃硫酸C．濃硫酸；飽和NaHCO3溶液D．飽和Na2CO3溶液；稀硫酸解析：用大理石和鹽酸反應(yīng)制得的CO2中，含有少量HCl，可用飽和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體作干燥劑。注意：應(yīng)先凈化，后干燥。答案：AB1．氣體的凈化(1)氣體的凈化原則不減少被凈化氣體的量，不引入新的雜質(zhì)，操作簡單，易于分離。(2)氣體的凈化裝置與方法①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的a裝置來除去雜質(zhì)氣體。②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑、堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的a裝置，也可用盛堿石灰的b裝置或c裝置或d裝置來除去雜質(zhì)。③還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強的物質(zhì)來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的e裝置來除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的a裝置除去雜質(zhì)。(3)氣體的干燥2.尾氣處理(1)尾氣處理原則選擇合適的方法把有毒、有害的氣體，變成無毒、無害、無污染的物質(zhì)。(2)常見裝置①吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。②吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B、C裝置。③CO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D、E。[誤區(qū)警示](1)對氣體提純時若用溶液做除雜質(zhì)的試劑，要注意溶液中含水應(yīng)先除雜質(zhì)后干燥；用加熱除去雜質(zhì)時，應(yīng)先干燥后加熱。(2)若制備的物質(zhì)易潮解時(如FeCl3、AlCl3等)，不要忽視空氣中水蒸氣的影響，應(yīng)在制備裝置后連接一個干燥裝置，如下圖甲：(3)尾氣處理時要注意裝置應(yīng)與大氣相通，如下圖乙裝置就不能作為尾氣處理裝置。[典例2]某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式：__________________、__________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是________和________；c和d中盛裝的試劑分別是________和________。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是________；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是________(填序號)。①飽和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④無水CuSO4

⑤品紅溶液[解析]

(1)實驗室利用鋅粒和稀鹽酸反應(yīng)制備氫氣：Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑，利用2-丙醇在濃硫酸催化作用下發(fā)生消去反應(yīng)制備丙烯：(2)制備干燥純凈的CO時，a管的作用是保持分液漏斗的壓強平衡，使液體能夠順利流下。裝置b為安全瓶，防止倒吸。c瓶盛有NaOH溶液，以除去揮發(fā)出的HCOOH；d瓶盛有濃硫酸除去CO中的H2O(g)。制備H2時，可在分液漏斗中裝有稀鹽酸在蒸餾燒瓶中裝有鋅粒，通過控制稀鹽酸的滴加速度來控制反應(yīng)的速率。(3)氣體通過各種溶液時，均可帶出H2O(g)，故應(yīng)先用無水CuSO4檢驗H2O(g)(由白色變成藍色)，再用品紅溶液檢驗SO2(品紅褪色)，SO2和丙烯均可使酸性KMnO4溶液褪色，故應(yīng)用飽和Na2SO3溶液除去SO2，再用酸性KMnO4溶液檢驗丙烯(紫紅色變淺或褪去)。用石灰水檢驗CO2氣體(產(chǎn)生白色渾濁)，故混合物通過試劑的順序為④⑤①③②或④⑤①②③。2．下圖中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是(

)解析：A中干燥氨氣的堿石灰為固態(tài)，應(yīng)裝于干燥管中，不可用洗氣瓶，氨氣不可用向上排空氣法收集，故A錯誤；B中飽和NaHCO3溶液的作用是除去揮發(fā)出來的HCl氣體，B正確；C中生成的NO能與空氣中的氧氣反應(yīng)，不能用排空氣法收集，故C錯誤；D中NaOH溶液能與NO2反應(yīng)，致使收集不到NO2，故D錯誤。答案：B物質(zhì)制備型實驗是高考實驗經(jīng)?？疾榈念}型。該類題目的特點是以物質(zhì)的制備或分離提純?yōu)橹骶€，考查元素化合物的性質(zhì)以及基本儀器和基本操作。1．解題關(guān)鍵(1)對于元素化合物的知識要掌握扎實。(2)對于基本儀器的使用技巧以及注意事項要清楚、熟練。(3)了解一個完整的制備裝置，一般包括發(fā)生裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置。突破物質(zhì)制備型實驗題2．解題步驟(1)通讀全題，了解題目中制備該物質(zhì)所需要的原料以及制備、提純過程中所發(fā)生的反應(yīng)或變化有哪些。(2)根據(jù)題目中所給出的裝置，找出發(fā)生裝置、凈化裝置、收集裝置、分離提純裝置、尾氣處理裝置。(3)根據(jù)題意，確定在裝置中發(fā)生的反應(yīng)、變化或某一儀器的使用及其注意事項?！镜淅繗浠}固體是登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。請回答下列問題：(1)請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為______(填儀器接口的字母編號)。(2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞；________(請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號)。A．加熱反應(yīng)一段時間

B．收集氣體并檢驗其純度C．關(guān)閉分液漏斗活塞

D．停止加熱，充分冷卻(3)實驗結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色。該同學(xué)據(jù)此判斷，上述實驗確有CaH2生成。①寫出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________；②該同學(xué)的判斷不準(zhǔn)確，原因是____________________________。(4)請你設(shè)計一個實驗，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象_____________________________________

_____________________________________。(5)登山運動員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是______________________________________________________。[解析]

從題給裝置圖分析制備氫化鈣的原料是氫氣和金屬鈣，制備出的氫氣需要先凈化——HCl氣體用NaOH溶液吸收，再干燥——選擇濃硫酸，盛有CaCl2的干燥管連接在裝有鈣的大試管上，防止外界的水蒸氣干擾實驗。(1)按氣流方向連接順序為i→e，f→d，c→j，k→a。(2)氫氣易燃燒，反應(yīng)開始后應(yīng)先檢驗其純度，再加熱鈣進行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束時應(yīng)先停止加熱，此時要保證繼續(xù)通氫氣，防止倒吸入空氣，影響氫化鈣的純度，充分冷卻后再關(guān)閉活塞停止通氫氣。所以順序為BADC。

(3)①氫化鈣中氫元素為－1價，發(fā)生氧化還原反應(yīng)：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑。②活潑金屬Ca與水反應(yīng)也生成氫氣和氫氧化鈣，產(chǎn)生類似現(xiàn)象。(4)兩者的不同之處在于氫化鈣中含有氫元素，區(qū)分它們需在干燥環(huán)境中，取適量氫化鈣與氧氣在加熱條件下反應(yīng)，將生成的氣體通入盛有無水硫酸銅的干燥管中，觀察到固體由白色變?yōu)樗{色；取適量的鈣做類似實驗，無明顯現(xiàn)象。(5)氫化鈣為固體，攜帶方便。[答案]

(1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a

(2)BADC(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑

②金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象(4)取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣相關(guān)產(chǎn)物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到固體由白色變?yōu)樗{色；取鈣做類似實驗，觀察不到固體由白色變?yōu)樗{色(5)氫化鈣是固體，便于攜帶

本小節(jié)結(jié)束請按ESC鍵返回［考綱展示］1.設(shè)計、評價或改進實驗方案。2.了解控制實驗條件的方法。3.分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理的結(jié)論。4.繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。5.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。第四單元實驗方案的設(shè)計與評價[主干知識]一、化學(xué)實驗方案的設(shè)計1．基本要求2．基本思路[點撥]實驗方案設(shè)計的一般步驟：(1)根據(jù)試題要求，分析所給信息，選擇并確定實驗原理。(2)根據(jù)實驗原理，確定藥品，選擇儀器，提出實驗方案。(3)分析實驗成敗關(guān)鍵，修改完善實驗程序。二、化學(xué)實驗方案的評價1．基本原則一個實驗方案的優(yōu)劣主要從

是否科學(xué)合理，

是否簡單可行，另外還要從

和

兩個角度去分析評價。2．評價類型實驗原理操作與裝置綠色化學(xué)安全性[點撥]實驗評價的基本思路：對實驗方案的合理與否，嚴(yán)密與否作出判斷要從“合理選擇、排除干擾、操作準(zhǔn)確”等方面入手。①“合理選擇”是指儀器、藥品、連接方式的選擇；②“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的除去等；③“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能與使用方法和化學(xué)實驗的操作方法等。[自我診斷]1．CaCl2是一種良好的中性干燥劑，可用于干燥NH3。(×)2．利用如圖裝置可定量測定化學(xué)反應(yīng)速率。(×)3．實驗操作過程中，應(yīng)先加入藥品，再檢查裝置的氣密性。(×)5．測定同溫同濃度的NaCl和NaF溶液的pH，確定F、Cl兩元素非金屬性的強弱。(×)6．H2還原CuO后，要先停止通氫，再熄滅酒精燈。(×)1．要安裝一套實驗室利用液體和液體反應(yīng)制備氣體的裝置，現(xiàn)設(shè)計了五步操作，正確的程序是(

)①將蒸餾燒瓶固定在鐵架臺上②將酒精燈放在鐵架臺上，根據(jù)酒精燈確定鐵圈高度，固定鐵圈，放好石棉網(wǎng)③用漏斗向蒸餾燒瓶中加入一種液體反應(yīng)物，再向分液漏斗中加入另一種液體反應(yīng)物，并將導(dǎo)氣管放入氣體收集器中④檢查裝置的氣密性(利用對固定裝置微熱的方法檢查氣密性)⑤在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導(dǎo)氣管化學(xué)實驗方案的設(shè)計流程和注意事項A．②①⑤④③

B．④①②⑤③C．①②⑤④③ D．①⑤④②③解析：實驗儀器的安裝原則是：從下向上，從左向右。首先固定酒精燈，根據(jù)酒精燈確定鐵圈高度，固定鐵圈，放好石棉網(wǎng)；把燒瓶固定在鐵架臺上，在燒瓶上裝好分液漏斗，連好導(dǎo)氣管，檢查氣密性；裝置不漏氣后，再加液體藥品開始反應(yīng)，制取氣體。答案：A1．實驗方案設(shè)計的流程2．實驗方案設(shè)計的注意事項(1)實驗操作順序裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的問題。(4)選用儀器及連接順序(5)儀器藥品的準(zhǔn)確描述①實驗中所用試劑名稱：如無水硫酸銅(CuSO4)，硫酸銅溶液，酸性高錳酸鉀溶液；澄清石灰水；飽和碳酸氫鈉溶液等。②儀器名稱：如坩堝、研缽、100mL容量瓶。(6)會畫簡單的實驗裝置圖考綱要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“示意裝置圖”表示。一般能畫出簡單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。[特別提醒](1)實驗方案的設(shè)計對細節(jié)要求較高，往往在細節(jié)上失分，如實驗原理、儀器選擇、操作步驟、實驗現(xiàn)象的描述、實驗安全等方面，不全面、不準(zhǔn)確是失分的重要方面。(2)實驗設(shè)計不完整，也是實驗題失分的重要原因。如制備一些在空氣中易變質(zhì)的物質(zhì)時，在制備裝置后還要連接一防變質(zhì)裝置。(3)補畫裝置圖的題目中，裝置圖畫得不準(zhǔn)確也會失分。[典例1]某化學(xué)興趣小組的同學(xué)利用下圖所示實驗裝置進行某些氣體的制備、性質(zhì)等實驗(圖中夾持裝置有省略)。請按要求填空：Ⅰ.探究氯氣與氨氣的反應(yīng)(1)為制取干燥氨氣，可將裝置C與________(填裝置編號)連接；裝置C中的燒瓶內(nèi)固體宜選用________。a．堿石灰

B．氯化鈣c．五氧化二磷

D．生石灰(2)裝置A、E、E連接可制取純凈、干燥的氯氣，則兩個E裝置內(nèi)的藥品依次是________。(3)裝置F可用于探究氯氣與氨氣(已知氯氣與氨氣可發(fā)生反應(yīng)：3Cl2＋2NH3===N2＋6HCl)的反應(yīng)。實驗時打開開關(guān)1、3，關(guān)閉2，先向燒瓶中通入________，然后關(guān)閉1、3，打開2，向燒瓶中緩慢通入一定量的另一種氣體。實驗一段時間后燒瓶內(nèi)出現(xiàn)濃厚的白煙并在容器內(nèi)壁凝結(jié)，請設(shè)計一個實驗方案鑒定該固體中的陽離子__________________________________________________________。Ⅱ.探究某些物質(zhì)的性質(zhì)(1)利用裝置A、E，可設(shè)計實驗比較Cl－和Br－的還原性強弱，能證明結(jié)論的實驗現(xiàn)象是_____________________________________。(2)若利用裝置A、E進行乙烯與溴水反應(yīng)的實驗，必須對裝置A進行的改動是________。(3)將裝置B、C分別與F相連后，進行H2S與SO2反應(yīng)的實驗。F的燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________；F的燒杯所起的作用是________。[解析]

Ⅰ.(1)氨氣若用裝置C制取，利用的是濃氨水與吸水劑反應(yīng)，注意吸水劑不能與氨氣反應(yīng)，可選用堿石灰或生石灰。要獲得干燥的氨氣，可將氣體通過堿石灰，故選D。

(2)制取氯氣的反應(yīng)原理為濃鹽酸與二氧化錳加熱，若獲得純凈、干燥的氯氣，要先吸收揮發(fā)出來的HCl(通過飽和食鹽水)，再干燥(濃硫酸)。

(3)開關(guān)3與液體相連，若先通氨氣，易導(dǎo)致噴泉現(xiàn)象發(fā)生，另外，氯氣為黃綠色氣體，最后通氯氣易干擾白煙現(xiàn)象的觀察，故先通氯氣后通氨氣。NH的檢驗就是利用銨鹽加堿并加熱后生成可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。Ⅱ.(1)比較Cl－和Br－的還原性強弱，可利用其對應(yīng)單質(zhì)間的置換反應(yīng)，即氯氣能將溴化鈉溶液中的溴離子置換出來。(2)制取乙烯需要增加溫度計，故應(yīng)在燒瓶中插入一支溫度計。(3)B生成H2S，C生成SO2，二者混合生成S和H2O，多余的氣體有毒，可通入燒杯的堿液中吸收。[答案]

Ⅰ.(1)D

ad(2)飽和食鹽水、濃硫酸Ⅱ.(1)裝置E中的NaBr溶液變橙紅色(2)向燒瓶中插入一只溫度計，并使溫度計水銀球沒入燒瓶內(nèi)液面下(3)SO2＋2H2S===3S＋2H2O吸收尾氣1．(2014年廣州模擬)某學(xué)習(xí)小組在研究水處理問題時，將一定量NaClO溶液與FeSO4溶液相混合，得到含有大量懸浮物的混合液。請完成對反應(yīng)物剩余情況的探究。(1)提出合理假設(shè)：假設(shè)1：FeSO4有剩余；假設(shè)2：NaClO有剩余；假設(shè)3：_____________________________________________。(2)樣品初步處理：取少量混合液于試管中，滴加足量稀硫酸得到澄清溶液。此澄清溶液中肯定含有的金屬陽離子是________________________________________________________________________。(3)設(shè)計后續(xù)實驗方案驗證假設(shè)。請在下表中寫出實驗步驟以及預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。限選實驗試劑：3mol·L－1H2SO4、0.01mol·L－1KMnO4、20%KSCN、30%H2O2、淀粉

KI溶液、紫色石蕊溶液。解析：將一定量NaClO溶液與FeSO4溶液相混合，發(fā)生的反應(yīng)是：2Fe2＋＋ClO－＋H2O＋OH－===Fe3＋＋Fe(OH)3↓＋Cl－。(1)由假設(shè)1和假設(shè)2可以推測出假設(shè)3是NaClO與FeSO4都沒有剩余(2)向混合液中滴加足量稀硫酸，得到的溶液中一定含有Na＋和Fe3＋

(3)滴加稀硫酸時，ClO－立即轉(zhuǎn)化為HClO，所得澄清液中可能含有的離子和分子中，只有Fe2＋能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，因此可用酸性高錳酸鉀溶液檢驗澄清液中是否含有Fe2＋；HClO和Fe3＋都能氧化淀粉

KI溶液，因此，無法用淀粉

KI溶液檢測澄清液中是否含有HClO；此外，30%H2O2遇到HClO或Fe3＋都會逸出無色無味氣體(其中：HClO可以氧化雙氧水，逸出氧氣。Fe3＋可作雙氧水分解的催化劑，也逸出氧氣)；故只能用紫色石蕊試液檢測澄清液中是否含有HClO。答案：(1)NaClO和FeSO4均無剩余(2)Na＋、Fe3＋(3)化學(xué)實驗方案的評價2．下列在實驗室使用常用玻璃儀器制取有關(guān)氣體的反應(yīng)原理正確的是(

)答案：A對幾個實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。1．可行性方面(1)分析實驗方案是否科學(xué)可行；(2)實驗操作是否安全合理；(3)實驗步驟是否簡單方便；(4)實驗效果是否明顯。2．綠色化學(xué)方面(1)實驗過程中是否造成環(huán)境污染；(2)原料是否無毒、安全、易得；(3)原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；(4)反應(yīng)速率是否較快。3．從安全性方面對實驗方案做出評價化學(xué)實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；(4)污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；(5)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。4．從規(guī)范性方面(1)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；(2)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；(3)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；(4)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。5．最佳方案的選擇幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。[誤區(qū)警示]化學(xué)實驗方案主要在以下幾個方面容易出現(xiàn)失誤；(1)規(guī)范方面，如操作、觀察、讀數(shù)等。(2)安全方面，如安全瓶、氣體點燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。(3)量化方面，如儀器規(guī)格的選擇、數(shù)據(jù)記錄與處理、誤差分析等。(4)創(chuàng)新方面，如裝置的改進、方案的優(yōu)化等。(5)表達方面，如實驗現(xiàn)象、實驗操作的表述等。(1)上述反應(yīng)的平衡常數(shù)表達式：K＝________。(2)室溫時，向兩份相同的PbSO4樣品中分別加入同體積、同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可實現(xiàn)上述轉(zhuǎn)化，在________溶液中PbSO4轉(zhuǎn)化率較大，理由是____________________________________

____________________。(3)查閱文獻：上述反應(yīng)還可能生成堿式碳酸鉛[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受熱都易分解生成PbO。該課題組對固體產(chǎn)物(不考慮PbSO4)的成分提出如下假設(shè)，請你完成假設(shè)二和假設(shè)三：假設(shè)一：全部為PbCO3；假設(shè)二：_____________________________________________；假設(shè)三：______________________________________________。(4)為驗證假設(shè)一是否成立，課題組進行如下研究。①定性研究：請你完成下表中內(nèi)容。②定量研究：取26.7mg的干燥樣品，加熱，測得固體質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如下圖。某同學(xué)由圖中信息得出結(jié)論：假設(shè)一不成立。你是否同意該同學(xué)的結(jié)論，并簡述理由：_________________________________________。分解生成PbO和CO2，堿式碳酸鉛分解生成PbO、CO2和H2O，故只要分析產(chǎn)物中是否有H2O生成就可以判斷假設(shè)一是否成立。②同意，若全部為PbCO3時，26.7mg完全分解后最終固體質(zhì)量應(yīng)為22.3mg(或：不同意，實驗最終得到固體的質(zhì)