下篇-藥品質(zhì)量檢驗綜合實訓(xùn)

藥品質(zhì)量檢驗綜合實訓(xùn)教程下篇藥品質(zhì)量檢驗綜合實訓(xùn)目錄

綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十一維生素E膠丸的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十二丹參片的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十三藥材干姜的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十四牙痛一粒丸的質(zhì)量檢驗

綜合實訓(xùn)十五益母草口服液的質(zhì)量檢驗中篇藥品質(zhì)量檢驗單元實訓(xùn)一.實訓(xùn)目標要求掌握滴定液的制備與標定的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）滴定液制備與標定相關(guān)知識1.滴定液的制備方法有間接配制法與直接配制法兩種，應(yīng)根據(jù)規(guī)定選用。2.“標定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度(mol／L)的操作過程。3.標定工作應(yīng)由初標者和復(fù)標者在相同條件下各作平行試驗3份。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

（二）滴定液的制備與標定方法1.硫酸滴定液（0.05mol/L）【配制】取硫酸3.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。【標定】取在270～300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙＞C合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）【配制】取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用?！緲硕ā咳≡?05℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定。【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）

【配制】取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標定】取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用永停法指示終點。【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）【配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻?！緲硕ā咳≡?20℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色。5.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）【配制】取基準重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000ml量瓶中，加水至刻度。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式本實訓(xùn)分組進行，每小組2人，共同制備一份滴定液，兩人再同時進行標定操作。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

確定儀器及規(guī)格（容量儀器需有校正值）洗凈，備用2.試藥的準備與試液、指示液及滴定液的制備

3.滴定液的標定綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

按要求進行標定操作記錄標定結(jié)果處理標定數(shù)據(jù)確定標定結(jié)果按要求存放與使用確定試藥及規(guī)格，確定實驗用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標簽，備用貼上標簽，備用（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-1-1。

表3-1-1滴定液的制備與標定的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、指示液制備10試藥由實訓(xùn)教師準備，試液、指示液等由學(xué)生分組制備滴定液的制備20制備數(shù)量合理滴定液的標定50100實訓(xùn)總時間四.實訓(xùn)過程（一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制備與標定1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。（3）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制備綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.硫酸滴定液（0.05mol/L）的標定取基準無水碳酸鈉適量，在瑪瑙乳缽中研細后，置具蓋瓷坩堝內(nèi)，在270～300℃干燥至恒重；移置稱量瓶中，密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計算按下式計算硫酸滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準無水碳酸鈉的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

（二）氧化鈉滴定液（0.1mol／L）的制備與標定1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）指示液的制備酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（2）氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的制備制備氫氧化鈉飽和溶液時，可取氫氧化鈉500g，分次加入盛有水450～500ml的1000ml容器中，邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過量的氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.氫氧化鈉滴定液（0.1mol／L）的標定取基準鄰苯二甲酸氫鉀適量，在瑪瑙乳缽中研細后，置稱量瓶中，在105℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計算按下式計算氫氧化鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

（三）亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備與標定1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備試藥：亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、基準對氨基苯磺酸、濃氨溶液及鹽酸。2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備濃氨試液：可取濃氨溶液應(yīng)用。鹽酸（1→2）：取鹽酸50.0ml，加水使成100ml即得。（2）亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）的標定取基準對氨基苯磺酸適量，研細后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計算按下式計算亞硝酸鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準對氨基苯磺酸的稱取量，mg；v為本滴定液的消耗量，ml；綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

（四）硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備與標定1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。（3）硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的制備綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的標定取基準對氨基苯磺酸適量，研細后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。4.硫酸滴定液濃度的計算按下式計算硫代硫酸鈉滴定液的濃度C（mol/L）：

式中：m為基準重鉻酸鉀的稱取量，mg；v為標定中本滴定液的消耗量，ml；

v為空白中本滴定液的消耗量，ml；綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

（五）重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備儀器：電子或分析天平、稱量瓶、干燥器、小燒杯、玻棒、量瓶（50ml）、電熱恒溫干燥箱、膠頭滴管及瑪瑙乳缽。試藥：基準重鉻酸鉀。2.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）的制備取基準重鉻酸鉀適量，研細后，置稱量瓶中，在120℃干燥至恒重；密蓋，貯于干燥器中備用。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

3.重鉻酸鉀滴定液濃度的計算式中m為基準重鉻酸鉀的稱取量，g；V為本滴定液制備的體積，ml；294.18為重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。綜合實訓(xùn)一滴定液的制備與標定

一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求掌握原料藥磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：磺胺嘧啶（二）質(zhì)量標準磺胺嘧啶Huang’anMidingSulfadiazine

綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品為白色的結(jié)晶或粉末；無臭，無味；遇光色漸變暗。【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。（3）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)?！緳z查】酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過；分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

堿性溶液的澄清度與顏色取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水至25ml，溶液應(yīng)澄清無色。氯化物取上述酸度項下剩余的濾液25ml，依法檢查，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。熾灼殘渣不得過0.1%。重金屬取本品1.0g，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十?！竞繙y定】取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液滴定。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式本實訓(xùn)涉及紅外分光光度法的內(nèi)容4人一組，永停滴定法測定含量2人一組。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液、指示液及滴定液的制備綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定實驗用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標簽，備用3.藥品的檢驗綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及其方法和有關(guān)SOP進行外觀檢查、鑒別、一般雜質(zhì)檢查、亞硝酸鈉法測定含量，記錄結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)書寫檢驗報告書同學(xué)間互相復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-2-1。

表3-2-1磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、指示液制備40試藥由實訓(xùn)教師準備。標準比色液與標準氯化鈉溶液的制備由實訓(xùn)指導(dǎo)教師指導(dǎo)部分學(xué)生在課余時間完成；試液、指示液等由學(xué)生分組制備.性狀10學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序，可交叉進行。熾灼殘渣的檢查可以不安排鑒別40檢查100含量測定90300實訓(xùn)總時間

四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備堿性β-萘酚試液：取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10ml使溶解，即得。硫化鈉試液：取硫化鈉1g，加水使溶解成10ml，即得。0.1mol/L亞硝酸鈉溶液：取亞硝酸鈉7.2g，加水使溶解成1000ml，即得。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

（2）指示液的制備酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（3）標準溶液的制備黃色3號標準比色液：取對照液1.5ml置25ml納氏比色管中，加水8.5ml。比色用重鉻酸鉀液：取重鉻酸鉀，研細后，在120℃干燥至恒重，精密稱取0.4000g，置500ml容量瓶中，加適量蒸餾水溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。（4）滴定液的制備與標定綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

（二）檢驗過程1.性狀本品為白色或類白色的結(jié)晶或粉末，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別(1)取本品，按紅外分光光度法測定本品的紅外光吸收圖譜。(2)取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙紅色沉淀。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

3.檢查(1)酸度：取本品1.95～2.05g，按標準中規(guī)定的方法測定，應(yīng)符合規(guī)定。(2)堿性溶液的澄清度與顏色：取本品1.95～2.05g，按澄清度與顏色檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。(3)氯化物：取上述酸度項下剩余的濾液25ml，按氯化物檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。(4)重金屬：取本品0.95～1.05g，按重金屬檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

4.含量測定（1）取本品0.45～0.55g，加水40ml與鹽酸溶液（1→2）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌溶解。（2）再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后，將滴定管尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定。（3）邊滴邊攪拌，至近終點時，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，不再回復(fù)，即為終點。（4）檢驗過程中及時做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗報告書。綜合實訓(xùn)二磺胺嘧啶的質(zhì)量檢驗

一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求學(xué)生掌握原料藥頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：頭孢氨芐（抗生素類藥）（二）質(zhì)量標準頭孢氨芐

Toubao’anbianCefalexin綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗【性狀】本品為白色或微黃色結(jié)晶性粉末；微臭。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中含5mg的溶液，依法測定，比旋度為+149°至+158°。吸收系數(shù)取本品，精密稱定，加水溶解并稀釋成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法，在262nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)為220～245?！捐b別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰保留時間一致。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗

【檢查】

酸度取本品50mg，加水10ml溶解后，依法測定，pH值應(yīng)為3.5～5.5。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-0.01mol/L醋酸鈉溶液-甲醇為流動相；取雜質(zhì)對照品溶液20μl，記錄色譜圖。水分取本品，照水分測定法測定，含水分應(yīng)為4.0%～8.0%。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液為流動相。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式本實訓(xùn)涉及紅外分光光度法、高效液相色譜法的內(nèi)容4人一組，其它操作由每個同學(xué)獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗確定試藥及規(guī)格，確定實驗用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標簽，備用確定儀器及規(guī)格洗凈，備用3.藥品的檢驗綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查樣品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及其方法和有關(guān)SOP進行外觀檢查、物理常數(shù)測定、鑒別、檢查、HPLC法測定含量，記錄結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)書寫檢驗報告書同學(xué)間互相復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-3-1。表3-3-1頭孢氨芐質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、緩沖液制備30試藥、費休氏試液、對照品溶液由實訓(xùn)教師準備。試液、標準緩沖液等由學(xué)生分組制備性狀50學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排實驗順序，可交叉進行；檢查中熾灼殘渣項目必要時安排，實訓(xùn)時間另計鑒別40檢查120含量測定90350實訓(xùn)總時間四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實驗用液的制備1.實驗用儀器、試藥、對照品等的準備2.實驗用液的制備（1）試液的制備（2）標準緩沖液的制備磷酸鹽標準緩沖液：精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時的無水磷酸氫二鈉3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水溶解并稀釋至1000ml。（3）費休氏試液的制備稱取碘110g，吡啶158g置錐形瓶中，充分振搖。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗（二）檢驗過程1.性狀取一定量供試品，置白色紙上用肉眼仔細觀察其顏色、晶型等。本品應(yīng)為白色或微黃色結(jié)晶性粉末；微臭。比旋度取本品0.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。于20℃±0.5℃測定溶液的旋光度，旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)3次，取其平均值，按下頁式計算供試品的比旋度，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗式中為比旋度；

為鈉光譜的D線；為測定時的溫度；為旋光管的長度，dm；為測得的旋光度；為每100ml溶液中含被測物質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計算），g。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗吸收系數(shù)取本品40mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在262nm的波長處測定吸光度，按下式計算吸收系數(shù)式中為吸光度；為吸收系數(shù)；為100ml溶液中所含被測物質(zhì)的重量，g；為液層厚度，cm。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗2.鑒別（1）高效液相色譜法（2）取本品約1～1.5mg，加入干燥的溴化鉀細粉約200～300mg，置于瑪瑙研缽中，研磨均勻，置于壓片架中壓片，取出制成的供試片，按紅外分光光度法測定本品的紅外光吸收圖譜，與標準圖譜（光譜集1090圖）對照，應(yīng)符合規(guī)定。3.檢查

酸度取本品，進行酸度測定，應(yīng)符合規(guī)定。

綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗有關(guān)物質(zhì)

（1）供試液和對照液的制備對照液的制備：精密量取供試液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。對照液在注入色譜柱前，一般應(yīng)經(jīng)適宜的0.45μm的濾膜濾過。（2）操作前的準備（3）操作①開機，初始平衡時間一般約需30min。②系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：在選定的色譜條件下，取雜質(zhì)對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗按下式計算7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與α-苯甘氨酸峰的分離度，應(yīng)大于1.5。式中，tR1和tR2分別為相鄰前后兩峰的保留時間，W1和W2則分別為其峰的底寬，t和W取相同單位。③取對照液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%～25%。④精密量取供試液、對照液與雜質(zhì)對照品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試液主峰保留時間的2倍。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗⑤記錄色譜圖，供試液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，測量供試液中雜質(zhì)峰面積和雜質(zhì)對照品溶液中雜質(zhì)對照品的峰面積，按外標法計算供試品中雜質(zhì)7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸與α-苯甘氨酸的含量，均不得過1.0%。式中AR為雜質(zhì)對照溶液中雜質(zhì)對照品的峰面積；AX為供試液中雜質(zhì)的峰面積；mR為雜質(zhì)對照品的量；ms為供試品的量。⑥清洗和關(guān)機：先關(guān)檢測器和數(shù)據(jù)處理機。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗水分

（1）費休氏液的標定：用費休氏試液滴定，在不斷振搖下，溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為終點，記錄滴定體積。另以2ml無水甲醇作空白對照，按下式計算即得：式中F為每1ml費休氏液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱取重蒸餾水的重量，mg；A為滴定重蒸餾水所消耗費休氏液的體積，ml；B為空白所消耗費休氏液的體積，ml。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗（2）供試品的測定：用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色為終點，或用永停法指示終點，記錄滴定體積。另以2ml無水甲醇作空白試驗，按下式計算即得：式中A為供試品所消耗費休氏液的體積，ml；B為空白所消耗費休氏液的體積，ml；W為稱取供試品的重量，mg。平行測定兩份，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗4.含量測定高效液相色譜法（含HPLC鑒別試驗）（1）供試液和對照液的制備供試液的制備（2）操作前的準備（3）操作①開機，初始平衡時間一般約需30min。②系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：在選定的色譜條件下，取對照液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按下式計算理論板數(shù)（按頭孢氨芐峰計算），應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗③分別取供試液和對照液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試液和對照液每份至少注樣2次，由全部注樣結(jié)果（n≥4）求得平均值，相對標準偏差（RSD）一般應(yīng)不大于1.5%。按下式計算供試品含量，應(yīng)符合規(guī)定。

式中AR為對照品的峰面積；AX為供試品的峰面積；mR為對照品的量；ms為供試品的取樣量（按無水物計算）。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗色譜圖同時應(yīng)符合鑒別項下的規(guī)定：供試液的主峰保留時間應(yīng)與頭孢氨芐對照品的主峰保留時間一致。④清洗和關(guān)機：先關(guān)檢測器和數(shù)據(jù)處理機。先用水，然后用甲醇-水沖洗，各種沖洗劑一般沖洗15～30分鐘，特殊情況應(yīng)延長沖洗時間。（三）檢驗記錄與報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗報告書。綜合實訓(xùn)三頭孢氨芐的質(zhì)量檢驗一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求掌握對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：對乙酰氨基酚片（二）質(zhì)量標準對乙酰氨基酚片Duiyixian’anjifenPianParacetamolTablets本品含對乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標示量的95.0％～105.0％。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品為白色片、薄膜衣或明膠包衣體。

【鑒別】取本品的細粉適量，用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下鑒別（1）（2）項試驗，顯相同反應(yīng)?！緳z查】

溶出度取本品，照溶出度測定法，在257nm的波長處測定吸光度，限度為標示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定?！竞繙y定】取本品10片，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，加水至刻度，搖勻，照對乙酰氨基酚含量測定項下方法，測定，即得。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式檢驗操作中溶出度檢查4人一組，其余操作由每個學(xué)生獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標簽，備用3.藥品的檢驗綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及有關(guān)SOP進行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、重量差異與溶出度檢查、紫外法測定含量，并記錄檢驗原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-4-1。表3-4-1對乙酰氨基酚片質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液制備20稀鹽酸、三氯化鐵試液、亞硝酸鈉試液等試液的制備分組分工按用量進行，堿性β-萘酚試液應(yīng)臨用新制性狀10按規(guī)定的方法進行。學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序鑒別50溶出度100重量差異20微生物限度檢查另計必要時安排含量測定80紫外分光光度法300實訓(xùn)總時間四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用試液的制備堿性β-萘酚試液：取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10ml使溶解，即得。（二）檢驗過程1.性狀取一定量供試品，置白色紙上用肉眼仔細觀察其顏色、形狀，是否外觀光潔、無麻面、無斑點等現(xiàn)象。本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

2.鑒別取本品的細粉適量，用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，殘渣按下面方法鑒別，應(yīng)符合規(guī)定。（1）殘渣的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。（2）取殘渣適量，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，用水3ml稀釋后，加堿性β－萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。3.檢查（1）重量差異：按重量差異檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

（2）溶出度：按溶出度測定法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。①依據(jù)第一法（轉(zhuǎn)籃法）準備溶出儀。將溶出儀水槽中注入水，至標記的水位，接通電源，選擇溫度檔為37℃，并按下加溫開關(guān)，開始加溫。②以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，用1000ml量筒分別量取900ml該溶劑倒入6個溶出杯內(nèi)，固定在溶出儀水槽的6個孔中，蓋上杯蓋，設(shè)定儀器轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)。③取供檢驗對乙酰氨基酚片6片，每一轉(zhuǎn)籃中分別裝入1片，將轉(zhuǎn)籃安在籃桿上。啟動轉(zhuǎn)速電機，降下一個籃桿，轉(zhuǎn)籃開始旋轉(zhuǎn)，立即開始計時，蓋上杯蓋。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

④取0.8μm的微孔濾膜，浸濕后，安裝在濾器內(nèi)，備過濾用。取干燥、干凈的10ml注射器，將取樣針裝在注射器上，備取樣用。⑤第一片檢驗時間到30分鐘時，開始取樣，吸取溶液10ml，取下取樣針，安上過濾器，過濾，取續(xù)濾液至干燥、干凈的10ml小燒杯中備用。⑥照分光光度法，以0.04％氫氧化鈉溶液為空白，在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算出每片的溶出量，限度為標示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

4.含量測定

(1)取本品10片，精密稱定，研細。(2)精密稱取細粉適量兩份，分別置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15分鐘，加水至刻度，搖勻。(3)用干燥濾紙濾過，量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度。(4)照紫外-可見分光光度法，在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算，即得。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理。綜合實訓(xùn)四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗

一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求掌握阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：阿司匹林腸溶片（二）質(zhì)量標準阿司匹林腸溶片AsipilinChangrongPianAspirinEnteric-coatedTablets本品含阿司匹林（C9H8O4）應(yīng)為標示量的95.0％～105.0％。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗【性狀】本品為腸溶包衣片，除去包衣后顯白色?！捐b別】取本品的細粉適量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色?！緳z查】

游離水楊酸取本品5片，研細，用乙醇30ml分次研磨，濾過，精密量取濾液2ml，置50ml納氏比色管中，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，30秒鐘內(nèi)如顯色，與對照液比較，不得更深(1.5％)。釋放度取本品1片，照釋放度測定法，采用溶出度測定法第一法裝置，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，在280nm波長處測定吸光度，吸光度不得大于0.25。限度為標示量的70％，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗

其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定?！竞繙y定】取本品10片，研細，用中性乙醇70ml分數(shù)次研磨，再用水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液10ml，置錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，再加氫氧化鈉滴定液40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正?！举A藏】密封，在干燥處保存。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式藥品檢驗操作中釋放度檢查4人一組，其余操作由每個學(xué)生獨立完成（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標簽，備用綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗3.藥品的檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及有關(guān)SOP進行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、游離水楊酸檢查、重量差異與釋放度檢查、滴定法測定含量，并記錄檢驗原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-5-1。

表3-5-1阿司匹林腸溶片質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、指示液、滴定液制備20分組分工按用量制備，稀硫酸鐵銨溶液應(yīng)臨用新配性狀10按規(guī)定的方法進行。學(xué)生應(yīng)根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序鑒別20游離水楊酸檢查30釋放度檢查200重量差異檢查不單獨計時在釋放度檢查第⑥步時完成此項，約20分鐘微生物限度檢查另計必要時安排含量測定不單獨計時在釋放度檢查第⑤步時完成此項，約90分鐘。酸堿滴定法300實訓(xùn)總時間四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備酚酞指示液：取取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。(3)滴定液的制備與標定綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗

（二）檢驗過程1.性狀本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別取本品的細粉適量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。3.檢查（1）游離水楊酸

顯色：立即在供試液和對照液中分別加入新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，搖勻。判斷：供試液30秒鐘如顯色，與對照液比較不得更深。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗（3）釋放度

①依據(jù)第一法(轉(zhuǎn)籃法)準備溶出儀。②以0.1mol/L鹽酸溶液750ml為溶劑，用1000ml量筒分別量取750ml該溶劑倒入6個溶出杯內(nèi)，固定在溶出儀水槽的6個孔中，設(shè)定儀器轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)。③取供檢驗阿司匹林腸溶片6片，每一轉(zhuǎn)籃中分別裝入1片，將轉(zhuǎn)籃安在籃桿上。④取0.8μm的微孔濾膜，浸濕后，安裝在濾器內(nèi)，備過濾用。取干燥、干凈的10ml注射器，將取樣針裝在注射器上，備取樣用。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗⑤第一片檢驗時間到120分鐘時，吸取溶液10ml，取下取樣針，安上過濾器，過濾，取續(xù)濾液至干燥、干凈的10ml小燒杯中作為供試品溶液（1)。⑥加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml于溶出杯內(nèi)，混勻，用2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.8±0.05，取溶液10ml濾過，作為供試品溶液（2）。⑦取供試品溶液（1）,以0.1mol/L鹽酸溶液為空白，在280nm波長處測定吸光度。⑧另取阿司匹林對照品21mg，置100ml量瓶中，加磷酸鈉緩沖液適量使溶解，并稀釋至刻度，作為對照品溶液。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗4.含量測定

(1)取本品10片，精密稱定，研細，用中性乙醇70ml，分數(shù)次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振搖，再用水適量洗滌乳缽數(shù)次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻。(2)濾過，精密量取濾液10ml兩份，分別置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，振搖，使阿司匹林溶解。(3)加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗(4)再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mgC9H8O4。檢驗過程中及時做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理。綜合實訓(xùn)五阿司匹林腸溶片的質(zhì)量檢驗

一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求掌握乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：乳酸鈣片。（二）質(zhì)量標準乳酸鈣片RusuangaiPianCalciumLactateTeblets本品含乳酸鈣（C6H10CaO6·5H2O）應(yīng)為標示量的95.0％～105.0％。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗【性狀】本品為白色片。

【鑒別】取本品的細粉適量，加水20ml，加熱使乳酸鈣溶解，濾過，濾液顯鈣鹽與乳酸鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢查】除崩解時限應(yīng)在20分鐘內(nèi)崩解外，其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。

【含量測定】取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量，加水100ml，加熱使乳酸鈣溶解，放冷，照乳酸鈣含量測定項下的方法，自“加氫氧化鈉試液15ml”起，依法測定。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于15.42mg的C6H10CaO6·5H2O。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式藥品檢驗操作中崩解時限4人一組，其余操作由每個學(xué)生獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液作好制備記錄，貼上標簽，備用綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗3.藥品的檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及有關(guān)SOP進行外觀檢查、化學(xué)法鑒別、重量差異與崩解時限檢查、滴定法測定含量，并記錄檢驗原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-6-1。表3-6-1乳酸鈣片質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、指示液、滴定液制備20分組分工按用量制備性狀10按規(guī)定的方法進行。學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序鑒別50崩解時限30重量差異20微生物限度檢查另計必要時安排含量測定100配位滴定法250實訓(xùn)總時間

四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗（3）滴定液（0.05mol/L）的制備與標定制備：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。標定：取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。（二）檢驗過程1.性狀本品為白色片，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗2.鑒別(1)鈣鹽的鑒別：①取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取上述濾液，在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。②取上述濾液5ml，置試管中，加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀。（2）乳酸鹽的鑒別：取上述濾液5ml，置試管中，加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，在放置30分鐘內(nèi)，兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗3.含量測定

（1）取本品10片，精密稱定，研細，計算平均片重。（2）精密稱取細粉適量兩份，分別置250ml錐形瓶中，加水100ml，加熱使乳酸鈣溶解，放冷。（3）加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑約0.1g,搖勻。（4）用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理。綜合實訓(xùn)六乳酸鈣片的質(zhì)量檢驗一.實訓(xùn)目標通過本實訓(xùn)，要求掌握鹽酸普魯卡因注射液的鑒別、檢查和含量測定方法及操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：鹽酸普魯卡因注射液（二）質(zhì)量標準鹽酸普魯卡因注射液YansuanPulukayinZhusheyeProcaineHydrochlorideInjection

綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品為無色的澄明液體。【鑒別】取本品，照鹽酸普魯卡因項下的鑒別（3）、（4）項試驗，顯相同的反應(yīng)。【檢查】pH值應(yīng)為3.5～5.0。對氨基苯甲酸精密量取本品，加乙醇稀釋制成每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。另取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，作為對照品溶液。【含量測定】精密量取本品適量，照永停滴定法在15～20℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式試液等的制備分成8人一組，8個同學(xué)進行分工合作；其余操作由由每個學(xué)生獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液、指示液及滴定液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標簽，備用綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗3.藥品的檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及其方法和有關(guān)SOP進行外觀檢查、氯化物及芳香第一胺鑒別、（pH值、對氨基苯甲酸、裝量、可見異物、無菌）檢查、亞硝酸鈉法測定含量，記錄結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-7-1。表3-7-1鹽酸普魯卡因注射液質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注自制薄層板（提前準備）30按要求鋪薄層板，室溫下晾干，110℃活化30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液制備30試藥由實訓(xùn)指導(dǎo)教師準備，。試液等由學(xué)生分工合作按用量要求制備并記錄亞硝酸鈉滴定液的制備與標定另計亞硝酸鈉滴定液(0.1mo1／L)的制備與標定在“綜合實訓(xùn)一”中完成性狀10根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序，可交叉進行鑒別40檢查60無菌檢查另計結(jié)合“單元實訓(xùn)八”進行含量測定60250實訓(xùn)總時間四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備對二甲氨基苯甲醛試液：取對二甲氨基苯甲醛0.125g，加無氮硫酸65ml與水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化鐵試液0.05ml，搖勻，即得。（2）滴定液的制備與標定綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗（二）檢驗過程1.外觀本品為無色的澄明液體。應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別（1）氯化物的鑒別試驗①取供試品5ml，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸銀試液數(shù)滴，即生成白色凝乳狀沉淀,用吸出法分離沉淀。②取供試品5ml，置于瓷蒸發(fā)皿，水浴蒸干后，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗（2）芳香第一胺類鑒別試驗取供試品5ml，加稀鹽酸1ml，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙黃到猩紅色沉淀。3.檢查（1）pH值：按pH值的測定方法測定，應(yīng)符合規(guī)定。（2）對氨基苯甲酸：①薄層板制備：將硅膠Ｈ1份和羧甲基纖維素鈉黏合劑3份在乳缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，于室溫下，表面應(yīng)均勻，置干燥箱中備用。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗②供試品溶液的制備：精密量取規(guī)格為10ml:100mg的供試品2.5ml，置10ml的量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。③對照品溶液的制備：另取對氨基苯甲酸對照品50mg，置100ml的量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，。④展開劑的制備：按苯-冰醋酸-丙酮-甲醇制備，量取28ml、2ml、2ml及8ml混合均勻，密塞，即得。⑤點樣：點樣器點樣。吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠H薄層板上。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗⑥飽和（預(yù)平衡）：將點好樣的薄層板放入展開缸中，加入約8ml展開劑，密閉，飽和15～30分鐘。⑦展開：將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中，浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜，密閉，待展開至規(guī)定距離，取出薄層板，晾干。⑧噴霧顯色：噴以對二甲氨基苯甲醛溶液顯色清晰。⑨檢視：供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗（3）裝量：取供試品3支；開啟時注意避免損失，將內(nèi)容物分別用10ml的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標化的量具內(nèi)，在室溫下檢視。（4）可見異物：燈檢法檢查。①環(huán)境、裝置與人員：環(huán)境實訓(xùn)室檢測時應(yīng)避免引入可見異物，供試品溶液的容器不適于檢測，需轉(zhuǎn)移至專用玻璃容器中時，均應(yīng)在100級的潔凈環(huán)境中操作。②檢查裝置:光源采用帶遮光板的日光燈，光照度在1000～4000lx范圍內(nèi)可以調(diào)節(jié)。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗③檢查背景：正面不反光的黑色面作為檢查無色或白色異物的背景；側(cè)面和底面的白色面作為檢查有色異物的背景。④檢查人員條件：遠距離和近距離視力測驗，均應(yīng)為4.9或4.9以上；應(yīng)無色盲。⑤檢查距離：檢查人員調(diào)節(jié)位置，使供試品位于眼部的明視距離處。⑥操作方法：取供試品20支，除去容器標簽，擦凈容器外壁。在黑色背景下，用目檢視，再在白色背景下檢視一次。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗4.含量測定（1）供試品的量?。壕芰咳?0ml，置100ml燒杯中。（2）供試品的稀釋：加水40ml和鹽酸（1

2）15ml，至電磁攪拌器上（3）加催化劑：加溴化鉀2g，攪拌使溶解。（4）滴定：插入鉑—鉑電極，用亞硝酸鈉滴定液迅速測定，并隨滴隨攪拌，至終點。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗報告書。綜合實訓(xùn)七鹽酸普魯卡因注射液的質(zhì)量檢驗一.實訓(xùn)目標要求學(xué)生掌握鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：鹽酸異丙嗪注射液。（二）質(zhì)量標準鹽酸異丙嗪注射液YansuanYibingqinZhusheyePromethazineHydrochlorideInjection本品為鹽酸異丙嗪的滅菌水溶液。含鹽酸異丙嗪（C17H20N2S·HCl）應(yīng)為標示量的93.0％～107.0％。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品為無色的澄明液體。

【鑒別】

（1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色；放置后，色漸變深。（2）取本品適量，照鹽酸異丙嗪項下的鑒別（2）、（4）項試驗，顯相同的反應(yīng)。（3）取有關(guān)物質(zhì)檢查項下的供試品作為供試品溶液；另取鹽酸異丙嗪對照品適量，加甲醇-二乙胺（95:5）制成每1ml中含10mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，紫外光燈（254nm）下檢視。【檢查】pH值應(yīng)為4.0～5.5。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

有關(guān)物質(zhì)避光操作。取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇-二乙胺稀釋成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.20mg和0.25mg的溶液，作為對照溶液(1)(2)(3)和(4)。【含量測定】精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在299nm的波長處測定吸光度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)為108計算，即得。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式試液、指示液等的制備分成8人一組，8個同學(xué)進行分工合作；藥品檢驗操作由學(xué)生本人獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、標準緩沖液作好制備記錄，貼上標簽，備用綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

3.藥品的檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及有關(guān)SOP進行外觀檢查、化學(xué)法和薄層色譜法鑒別、pH值、有關(guān)物質(zhì)、裝量、可見異物、無菌檢查、紫外-可見分光光度法測定含量，并記錄檢驗原始數(shù)據(jù)與結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-8-1。表3-8-1鹽酸異丙嗪注射液質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗45備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用；另制備兩塊硅膠GF254薄層板，備用試藥準備及試液、指示液制備45試藥由實訓(xùn)指導(dǎo)教師準備，pH計校準用標準緩沖液、甲醇-二乙胺（95:5）溶液和己烷－丙酮－二乙胺（8.5:1:0.5）溶液的制備由實訓(xùn)指導(dǎo)教師完成。試液由學(xué)生分組制備性狀10按規(guī)定的方法進行，學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排實訓(xùn)順序鑒別80檢查90含量測定30紫外-可見分光光度法300實訓(xùn)總時間

四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備甲醇-二乙胺溶液：取甲醇95ml、二乙胺5ml混溶。（2）展開劑的制備展開劑：取己烷85ml、丙酮10ml及二乙胺5ml混勻。（二）檢驗過程1.外觀本品為無色的澄明液體，應(yīng)符合規(guī)定。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

2.鑒別（1）取本品0.2ml，蒸干，加硫酸5ml溶解。（2）取本品適量，加水到3ml后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀；加熱，溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。（3）取本品1ml，先加氨試液使成堿性，將沉淀過濾，取濾液，加稀硝酸成酸性后，滴加硝酸銀試液。（4）取供試品少量，加熱蒸去水分，加等量的二氧化錳，加硫酸，緩慢加熱，能使用水潤濕的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。（5）薄層色譜法鑒別綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

3.檢查（1）pH值：按pH值測定法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。（2）有關(guān)物質(zhì)（含TLC鑒別試驗）①薄層板制備：取將硅膠GF2541份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡。②供試品溶液和對照溶液的制備供試品溶液：避光操作，取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺稀釋至刻度，搖勻，即得。對照品溶液：精密稱取鹽酸異丙嗪對照品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇-二乙胺制成溶液，即對照品溶液。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

③點樣：吸取新鮮制備的上述六種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上。④展開：層析槽先飽和15分鐘，在規(guī)定條件下展開。⑤檢出：展開后，晾干，置紫外光燈下檢視。⑥觀察結(jié)果，應(yīng)符合規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)檢查：以對照溶液（1）（2）（3）和（4）的主斑點對應(yīng)的限量為判斷依據(jù)，要求供試液中各雜質(zhì)斑點的個數(shù)及對應(yīng)的限量總和，不得超過2.5%。鑒別：供試溶液所顯主斑點的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

4.含量測定（1）精密量取本品2.0ml，置100ml量瓶中，用鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，即得溶液（1）。（2）精密量取溶液（1）10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試液。（3）照紫外-可見分光光度法，在299nm的波長處測定吸光度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)為108計算，平行操作兩次并計算本品含量，應(yīng)符合規(guī)定。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗報告書。綜合實訓(xùn)八鹽酸異丙嗪注射液的質(zhì)量檢驗

一.實訓(xùn)目標要求掌握維生素C注射液的質(zhì)量檢驗的程序、方法與操作技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：維生素C注射液（二）質(zhì)量標準維生素C注射液WeishengsuCZhusheyeVitaminCInjection

本品為維生素C的滅菌水溶液。含維生素C（C6H8O6）應(yīng)為標示量的90.0%～110.0%。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品為無色或微黃色的澄明液體?！捐b別】取本品適量，照維生素C項下的鑒別（1）試驗，顯相同的反應(yīng)?！緳z查】

pH值應(yīng)為5.0～7.0。顏色取本品，照紫外-可見分光光度法，在420nm的波長處測定，吸光度不得過0.06。其他應(yīng)符合注射劑項下有關(guān)的各項規(guī)定?！竞繙y定】精密量取本品適量，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式試液、指示液等的制備分成8人一組，8個同學(xué)進行分工合作；其余操作由每個學(xué)生獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液、指示液及滴定液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、指示液及滴定液作好制備記錄，貼上標簽，備用綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

3.藥品的檢驗檢查檢品包裝及標簽，若是送檢樣品，應(yīng)核對檢品包裝及標簽與所填請驗單的內(nèi)容是否相符；檢查檢品的數(shù)量和封裝情況等，并做詳細記錄按照藥品質(zhì)量標準及其方法和有關(guān)SOP進行外觀檢查、鑒別、pH值、顏色、裝量、可見異物檢查、碘量法測定含量，記錄結(jié)果處理檢驗數(shù)據(jù)判斷檢驗結(jié)果書寫檢驗報告書同學(xué)相互間復(fù)核指導(dǎo)教師審核綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

（三）實訓(xùn)時間具體實訓(xùn)時間安排可參考表3-9-1。

表3-9-1維生素C注射液的質(zhì)量檢驗的實訓(xùn)時間安排綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

實訓(xùn)內(nèi)容實訓(xùn)時間（分鐘）備注儀器準備與清洗20備齊實訓(xùn)用玻璃儀器，除另有規(guī)定外，清洗干凈，備用試藥準備及試液、指示液、滴定液制備40試藥由實訓(xùn)教師準備。碘滴定液（0.05mol/L）的制備由實訓(xùn)教師指導(dǎo)部分學(xué)生在課余時間完成；試液、指示液等由學(xué)生分組制備性狀10學(xué)生根據(jù)檢驗內(nèi)容合理安排檢驗順序，可交叉進行鑒別20pH值、顏色、裝量、可見異物檢查150細菌內(nèi)毒素另計必要時安排無菌另計必要時安排含量測定60碘量法300實訓(xùn)總時間

四.實訓(xùn)過程（一）儀器、試藥準備及實訓(xùn)用液的制備1.實訓(xùn)用儀器與試藥的準備2.實訓(xùn)用液的制備（1）試液的制備（2）指示液的制備（3）碘滴定液的制備與標定配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，過濾。標定：取三氧化二砷約0.15g，加硫酸滴定液適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

（二）檢驗過程1.性狀本品為無色或微黃色的澄明液體，應(yīng)符合規(guī)定。2.鑒別取本品0.8ml，加水10ml溶解后，分成兩等份，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。在另一份中加二氯靛酚鈉試液1～2滴，試液的顏色即消失。3.檢查（1）pH值：按pH值的測定方法測定，應(yīng)符合規(guī)定。（2）顏色：照紫外-可見分光光度法，以水為空白，在420nm的波長處測定，吸光度不得過0.06。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

（3）細菌內(nèi)毒素：取本品，按規(guī)定方法檢查，每1ml中含內(nèi)毒素量應(yīng)小于2.5EU，應(yīng)符合規(guī)定。（4）裝量：取供試品3支；開啟時注意避免損失，將內(nèi)容物分別用2ml的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標化的量具內(nèi)，在室溫下檢視。（5）可見異物：按可見異物檢查方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。結(jié)果判斷：20支供試品中，均不得檢出可見異物。如有1支檢出可見異物，應(yīng)另取20支同法復(fù)試，均不得檢出。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

4.含量測定（1）精密量取本品0.8ml，置錐形瓶中，加水15ml與丙酮2ml，搖勻,放置5分鐘。（2）加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液滴定，至溶液顯藍色并持續(xù)30秒鐘不褪。（3）平行測定兩份并計算本品含量，應(yīng)符合規(guī)定。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。（4）檢驗過程中及時做好原始記錄。（三）數(shù)據(jù)處理與檢驗報告按規(guī)定要求進行數(shù)據(jù)處理并書寫檢驗報告書。綜合實訓(xùn)九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗

一.實訓(xùn)目標要求學(xué)生掌握布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能。二.實訓(xùn)資料（一）檢驗藥品名稱：布洛芬緩釋膠囊（二）質(zhì)量標準布洛芬緩釋膠囊BuluofenHuanshiJiaonangIbuprofenSustainedReleaseCapsules本品含布洛芬(C13H18O2)應(yīng)為標示量的93.0％～107.0％。綜合實訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗

【性狀】本品內(nèi)容物為白色球形小丸。

【鑒別】在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間應(yīng)一致?！緳z查】

釋放度取本品，照釋放度測定法，采用溶出度測定法第一法裝置，精密量取續(xù)濾液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鈉緩沖液-乙腈(40:60)為流動相；檢測波長為263nm。綜合實訓(xùn)十布洛芬緩釋膠囊的質(zhì)量檢驗

三.實訓(xùn)方案（一）實訓(xùn)形式試液、緩沖液等的制備分成8人一組，8個同學(xué)進行分工合作；藥品檢驗操作由學(xué)生本人獨立完成。（二）實訓(xùn)程序1.儀器準備與清洗2.試藥的準備與試液的制備確定儀器及規(guī)格洗凈，備用確定試藥及規(guī)格，確定試液用量按用量制備試液、標準緩沖液作好制備記錄，貼上標簽，備用