TSDMS 010-2024 制備四甲基氫氧化銨用全氟離子交換膜

ICS83.120CCSG31團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDMS010—2024制備四甲基氫氧化銨用全氟離子交換膜PerfluorinatedionexchangemembraneforproducingTMAH2024-06-12發(fā)布 2024-07-12實(shí)施山東省膜學(xué)會(huì)??發(fā)布T/SDMS010—2024前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東東岳高分子材料有限公司提出。本文件由山東省膜學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：山東東岳高分子材料有限公司、山東東岳未來(lái)氫能材料股份有限公司、山東理工（天津新世紀(jì)機(jī)械制造有限公司、華北電力大學(xué)、山東森榮新材料股份有限公司、信聯(lián)電子材料科技股份有限公司。本文件主要起草人:張永明、王麗、孟秀霞、丁磊、張志寧、高濤、薛潔、陳曉紅、胥平、楊杰、陳越、張憲璽、楊春雷、孔星、薛帥。II

T/SDMS010—2024范圍本文件規(guī)定了制備四甲基氫氧化銨（TMAH）用全氟離子交換膜（以下簡(jiǎn)稱“全氟離子交換膜”）的規(guī)格、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、標(biāo)志、隨行文件、包裝、運(yùn)輸和貯存等內(nèi)容。本文件適用于電解法制備TMAH的增強(qiáng)型全氟離子交換膜。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T454紙 耐破度的測(cè)定GB/T1040.3—20063部分：薄膜和薄片的試驗(yàn)條件GB/T16578.22部分:埃萊門多夫(Elmendor)法GB/T30295 氯堿工業(yè)用全氟離子交換膜 通用技術(shù)條件GB/T30296—2013氯堿工業(yè)用全氟離子交換膜 測(cè)試方GB/T30297氯堿工業(yè)用全氟離子交換膜 應(yīng)用規(guī)范術(shù)語(yǔ)和定義GB/T30295和GB/T30297界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。溶脹率 swellingrate樣品在一定的溫濕度條件下浸泡一段時(shí)間后，相對(duì)于干膜狀態(tài)下，其橫向、縱向和厚度方向（記為Z軸方向）的尺寸變化率。規(guī)格全氟離子交換膜常用規(guī)格如表1所示。表1 全氟離子交換膜常用規(guī)格單位為毫米型號(hào)長(zhǎng)度（橫向）寬度（縱向）H112502380H213501220H39401800H49508901T/SDMS010—2024表1 全氟離子交換膜常用規(guī)格（續(xù)）單位為毫米型號(hào)長(zhǎng)度（橫向）寬度（縱向）H5500300注：特殊規(guī)格由供需雙方協(xié)商，合同為準(zhǔn)。技術(shù)要求外觀要求全氟離子交換膜表面應(yīng)平整無(wú)折痕、無(wú)機(jī)械損傷、肉眼可見(jiàn)無(wú)色差、雜質(zhì)點(diǎn)等，表面文字及圖案標(biāo)識(shí)應(yīng)清晰完整。增強(qiáng)網(wǎng)布應(yīng)無(wú)脫離現(xiàn)象。尺寸允許偏差全氟離子交換膜的尺寸允許偏差應(yīng)符合表2的要求。表2 尺寸允許偏差單位為毫米項(xiàng)目要求長(zhǎng)度±20寬度±20對(duì)角線±30理化指標(biāo)全氟離子交換膜的理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。表3 理化指標(biāo)項(xiàng)目要求針孔無(wú)針孔拉伸強(qiáng)度/MPa橫向≥30.00縱向≥30.00耐撕裂性/N橫向≥12.00縱向≥15.00耐破度/MPa≥0.80耐堿強(qiáng)度保持率/%橫向≥85.00縱向≥75.00溶脹率（23℃±2℃，介質(zhì)為純水）/%橫向≤2.00縱向≤3.00厚度≤5.002T/SDMS010—2024表3 理化指標(biāo)（續(xù)）項(xiàng)目要求面電阻/（Ω·cm2）≤300.00電流效率/%≥75.00試驗(yàn)方法外觀檢驗(yàn)將全氟離子交換膜取出并平鋪在檢測(cè)平臺(tái)上，在自然光或40W日光燈下目視檢驗(yàn)。尺寸允許偏差按照GB/T30296—2013中3.2規(guī)定的方法進(jìn)行。物理性能測(cè)試針孔檢測(cè)按照GB/T30296—2013中3.2規(guī)定的方法進(jìn)行。拉伸強(qiáng)度GB/T1040.3－20066.1.12型試樣并測(cè)試試樣的拉伸強(qiáng)度，橫向和縱向樣品10個(gè)。最終結(jié)果以橫向、縱向拉伸強(qiáng)度的平均值表示。耐撕裂性GB/T16578.210耐破度按GB/T454規(guī)定的方法進(jìn)行。耐堿強(qiáng)度保持率測(cè)試儀器電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：精度0.01N；恒溫水浴鍋：精度為0.5℃。樣品制備按如下步驟制備樣品：500縱向）×1000橫向30cm。250mm（橫向）×500mm（縱向）III號(hào)。250mm（縱向）×500mm（橫向III號(hào)和IV號(hào)。3T/SDMS010—2024測(cè)試步驟測(cè)試步驟如下：IIII23℃±24h6.3.2的規(guī)定分別測(cè)試試樣在縱向和橫向方向的拉伸強(qiáng)度δI和δIII。II號(hào)樣品和IV70±1℃25%AH24h50℃3023℃±2℃，相對(duì)濕度為（50±5）12h6.3.2的規(guī)定分別測(cè)試試樣在縱向和橫向方向的拉伸強(qiáng)度δII和δIV。結(jié)果計(jì)算

1100% （1）1I式中：η1——縱向方向耐堿強(qiáng)度保持率，單位為％；δII——II號(hào)樣品拉伸強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；δI——I號(hào)樣品拉伸強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）。2100% （2）2式中：

IIIη2——橫向方向耐堿強(qiáng)度保持率，單位為％；δIV——IV號(hào)樣品拉伸強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；δIII——III號(hào)樣品拉伸強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）。溶脹率測(cè)試儀器測(cè)厚儀：精度0.1μm；溫度計(jì)：量程0℃~100℃，精度0.1℃；游標(biāo)卡尺：精度0.02mm；恒溫水浴鍋：精度0.5℃。樣品制備按以下步驟制備樣品：300mm（縱向）×100mm（橫向），取樣位置與30cm，樣品表面無(wú)褶皺、缺陷和破損。100mm（縱向）×100mm（橫向）1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)。測(cè)試方法測(cè)試步驟如下：23℃±2℃，相對(duì)濕度為（50±5）%12h。d0，用游標(biāo)卡尺測(cè)定每個(gè)樣品的橫向L0L0縱向。4230.52h

T/SDMS010—2024將樣品平穩(wěn)地從恒溫水浴中取出，將其平鋪于測(cè)量平臺(tái)，并迅速測(cè)量其橫向方向和縱向方向L1橫向L1縱向Zd1。注：恒溫水浴中的水，為二級(jí)純水。全氟陽(yáng)離子交換膜在純水及其他介質(zhì)中的溫度-溶脹率曲線見(jiàn)附錄。結(jié)果計(jì)算/根據(jù)樣品橫向和縱向邊的尺寸數(shù)據(jù)，按照公式（3）、公式（/橫向

L0

0橫向

100%3式中：η橫向——橫向溶脹率，單位為%；L1橫向——浸泡后樣品的橫向方向尺寸，單位為毫米(mm)；L0橫向——樣品橫向方向的初始尺寸，單位為毫米(mm)?？v向

L

//

100%4式中：η縱向——縱向溶脹率，單位為%；L1縱向——浸泡后樣品的縱向方向尺寸，單位為毫米(mm)；L0縱向——樣品縱向方向的初始尺寸，單位為毫米(mm)。d1d0/d0100%5式中：ηd——Z軸方向溶脹率，單位為%；d1——浸泡后樣品的厚度尺寸，單位為微米(μm)；d0——樣品的初始厚度尺寸，單位為微米(μm)。計(jì)算3個(gè)樣品的算術(shù)平均值作為最終測(cè)試結(jié)果。面電阻按照GB/T30296－2013中3.3.8規(guī)定的方法進(jìn)行。電流效率測(cè)試儀器0.01A；0.0001g樣品制備隨機(jī)抽取一批產(chǎn)品，裁切一塊樣品，尺寸為30mm（縱向）×30mm（橫向），取樣位置與產(chǎn)品邊緣距離不小于30cm。測(cè)試步驟5T/SDMS010—2024測(cè)試步驟如下：21%25%TMAH溶液。1.0kA/m230min內(nèi)升到目標(biāo)電流。當(dāng)有電流通過(guò)全氟離子交換膜時(shí),15%~21%30℃~70℃23~26%30~70。3kA/m2。3hQr。運(yùn)行前/中，全氟離子交換膜應(yīng)始終保持濕潤(rùn)。結(jié)果計(jì)算

1Qr100% （3）1Qt式中：η1——陰極堿電流效率，單位為%；Qr——運(yùn)行時(shí)間內(nèi)折100%TMAH實(shí)際產(chǎn)量，單位為克(g)；Qt——運(yùn)行時(shí)間內(nèi)折100%TMAH理論產(chǎn)量，單位為克(g)。QKtIt c

··············································（4）式中：Qt———100%TMAH理論產(chǎn)量，單位為克(g)；K———TMAH3.401g/（A·h）；t———（h）；I———電流，單位為安培(A)；c———實(shí)測(cè)陰極液質(zhì)量百分濃度，單位為%。檢驗(yàn)規(guī)則用同一批次樹(shù)脂、同一工藝條件制成的同一類型、同一規(guī)格的全氟離子交換膜為一批。抽樣方案合格的判定5.15.25.3的要求。外觀或尺寸偏差不符合本文件要求，判定該樣品不合格，從批中剔除。理化指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合本文件要求時(shí)，重新在該批次剩余產(chǎn)品中抽取樣本對(duì)不符合項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢合格，判該批產(chǎn)品合格，復(fù)檢不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。理化指標(biāo)有兩項(xiàng)以上不符合本文件要求時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。6T/SDMS010—2024標(biāo)簽、標(biāo)志和隨行文件標(biāo)簽產(chǎn)品的內(nèi)包裝上應(yīng)粘貼清晰的標(biāo)簽，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱；規(guī)格型號(hào)；執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；數(shù)量；生產(chǎn)單位名稱；地址；生產(chǎn)日期或批號(hào)。標(biāo)志產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱及“禁止翻滾”、“怕曬”、“怕雨”等儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志，GB/T191的規(guī)定。隨行文件隨行文件應(yīng)包含產(chǎn)品合格證和檢測(cè)報(bào)告。包裝內(nèi)包裝PVCPVC筒中，PVCPVC直管應(yīng)整根、無(wú)接縫，不得有彎曲。PVC