THBIQA 0001.23-2023 獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQA定veterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：李瑋、姚春毅、項佳林、李肖莉、康占省、1獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚），），5.1.5氨水（NH3·H2O）。5.2溶液配制25.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1鹽酸可樂定標(biāo)準(zhǔn)品（Clonidinehyd）；5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2）用0.1%甲酸5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；AB55555a)離子化方式：電噴霧正離子掃描b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM4時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi));試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液離子相對豐度±40%之內(nèi)。8.4.2定量測定檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見8.4.3空白實驗9結(jié)果計算試樣中可樂定和賽庚啶的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式(1)計算：X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V,提取溶劑總體積，單位為毫升(mL);V吸取出用于凈化的提取溶液的體積V?——樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);10檢測方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度10.1靈敏度10.2準(zhǔn)確度56參考質(zhì)譜條件1)：）：）：）：）：）：1)非商業(yè)性聲明：附錄A所列參考質(zhì)譜條件是在AB不涉及商業(yè)目的，鼓勵標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或7(資料性)