射線衍射圖譜分析介紹

射線衍射圖譜分析介紹一、衍射方法

X射線衍射X-raydiffraction電子衍射electrondiffraction中子衍射neutrondiffraction同步輻射synchrotronradiation粉末照相法粉末衍射儀法單晶體衍射方法照相法

四圓衍射儀法多晶體衍射方法勞厄法轉(zhuǎn)晶法魏森堡法……X射線就是由高速移動(dòng)得電子(或離子)在陽極驟然停止運(yùn)動(dòng),一部分能量轉(zhuǎn)化成熱能,另一部分能量轉(zhuǎn)化為X射線光量子而產(chǎn)生得三、X射線與物質(zhì)相互作用二、X射線產(chǎn)生1、X射線射入晶體將引起晶體中原子得電子振動(dòng),振動(dòng)得電子發(fā)出X射線————次生X射線(相干散射)2、次生X射線與入射X射線波長(zhǎng)相同3、單一原子得次生X射線強(qiáng)度較小,周期性重復(fù)原子產(chǎn)生得次生X射線會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象4、某些方向上光程差等于波長(zhǎng)得整數(shù)倍時(shí),次生X射線才可以疊加形成衍射線四、X射線衍射概念:五、X射線衍射方法布拉格定律:2dsinθ=nλ(1)粉晶照相法——徳拜粉晶衍射相機(jī)(2)平面探測(cè)器粉晶衍射儀六、X射線衍射儀組成:帶有穩(wěn)壓穩(wěn)流裝置的X射線發(fā)生器精密的測(cè)角儀系統(tǒng)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(利用單色器得到特征X射線)X射線物相分析

晶胞參數(shù)得確定

晶粒尺寸得計(jì)算

結(jié)晶度得測(cè)量

晶粒取向測(cè)定

……七、數(shù)據(jù)分析方法X射線物相分析

物相定性分析:確定物質(zhì)(材料)由哪些相組成一就是確定材料得組成元素及其含量—成份分析二就是確定這些元素得存在狀態(tài),即就是什么物相—物相分析物相定量分析:確定各組成相得含量

方法:經(jīng)典:與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照現(xiàn)代:計(jì)算機(jī)檢索

成分分析:C元素

物相分析:石墨、金剛石、C60定量分析得程序(衍射儀法)①粉末衍射圖譜得獲得②d值得測(cè)量:2θ→d2dsinθ=nλ③相對(duì)強(qiáng)度得測(cè)量各衍射線得峰高比——最強(qiáng)線為100④查閱索引⑤核對(duì)卡片1、晶體不同晶面“反射”衍射強(qiáng)度不同,測(cè)得得衍射線強(qiáng)度就是一組晶面(hkl)反射得X射線總量,即積分強(qiáng)度。2、入射X射線不就是嚴(yán)格平行而就是有一定散度得光束,晶體也非嚴(yán)整得格子,一組晶面反射得X射線就是在θ附近一個(gè)小得角度范圍內(nèi)11大家應(yīng)該也有點(diǎn)累了，稍作休息大家有疑問的，可以詢問和交流1橫坐標(biāo):衍射角2θ單位°2縱坐標(biāo):強(qiáng)度標(biāo)值I單位cps(記數(shù)/秒)3峰頂標(biāo)值:網(wǎng)面間距d單位埃4基線:BL5衍射強(qiáng)度:去背景后得峰高h(yuǎn)單位cps

可用相對(duì)強(qiáng)度峰值最大為1006半高寬:峰高得1/2寬度(表示某些晶體得結(jié)晶度)單位°7、背景B:基線與橫坐標(biāo)之間得距離8、峰背比h/BMo鉬靶X射線特征譜K線系（最內(nèi)層以外各層電子躍遷到內(nèi)層）中波長(zhǎng)最長(zhǎng)、強(qiáng)度最大的譜線注：尋峰測(cè)量網(wǎng)面間距時(shí)，由于X射線的吸收問題使衍射線向高角度偏離，在低角度區(qū)域比較明顯，可與標(biāo)樣校正曲線（石英NaCl)校正間接方法;直接測(cè)量某一衍射線得θ角,然后通過晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出晶格常數(shù)。以立方晶體為例,其晶面間距公式為:

根據(jù)布拉格方程2dsinθ=λ,則有: