2024年高考重點(diǎn)復(fù)習(xí)知識(shí)點(diǎn)之“綜合實(shí)驗(yàn)題”

復(fù)習(xí)材料

考點(diǎn)56綜合實(shí)驗(yàn)題

窗知識(shí)整多

制備型實(shí)驗(yàn)題解題程序

1.無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

U）物質(zhì)制備流程

氣體發(fā)氣體凈氣體干物質(zhì)制尾氣吸

-------?-------?--------?--------?

生裝置化裝置燥裝置備裝置收裝置

反應(yīng)物狀由氣體的氣體的性質(zhì)由氣體的

氣體及雜

態(tài)及反應(yīng)性質(zhì)選擇及制取物質(zhì)性質(zhì)選擇

質(zhì)的性質(zhì)

條件吸收劑的性質(zhì)干燥劑

[2）選用儀器及連接順序

是否恰當(dāng)所給儀器全用還是選用，

選擇是否可重復(fù)使用

層查圣殳是否有除雜和尾氣處理裝置

應(yīng)圄安裝順序，自下而上，從左到右，

順序]》先洗氣后干燥

連接順序洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短出，干燥管

粗進(jìn)細(xì)出

13）操作先后流程

①參加試劑時(shí)：先固后液。

②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。

③凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。

④防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。

⑤防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。

[4）有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)

①爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。

②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。

③倒吸：氣體在用液體汲取或與液態(tài)試劑反響時(shí)，由于極易溶化或反響導(dǎo)致。

④堵塞：生成的蒸氣易凝聚、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。

⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。

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2.有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)

⑴把握制備過(guò)程

原料和確定制設(shè)計(jì)反選擇合理的分離產(chǎn)率

目標(biāo)產(chǎn)品備原理應(yīng)途徑儀器和裝置提純計(jì)算

依據(jù)產(chǎn)品和雜

原子利用方便控

操作質(zhì)的性質(zhì)差異

率高、環(huán)制反應(yīng)

簡(jiǎn)單選擇合適的分

境污染小條件

離提純方法

⑵盤(pán)點(diǎn)常用儀器

A

三頸燒瓶

球形分液漏斗

[3)熟悉?？紗?wèn)題

①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反響中通常要采納冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率

和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

②有機(jī)反響通常都是可逆反響，且易發(fā)生副反響，因此常使某種價(jià)格較低的反響物過(guò)量，以提高另一

反響物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要操作反響條件，以減少副反響的發(fā)生。

③依據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇適宜的別離提純方法，如蒸儲(chǔ)、分液等。

14)注意實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)

①溫度計(jì)水銀球的位置：假設(shè)要操作反響溫度，應(yīng)插入反響液中，假設(shè)要選擇搜集某溫度下的微分,

則應(yīng)放在支管口附近。

②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝搜集

微分。

③冷凝管的進(jìn)出水方向：冷卻水下口進(jìn)上口出。

④加熱方法的選擇：假設(shè)對(duì)溫度操作要求不太嚴(yán)格時(shí)可采納酒精燈加熱，假設(shè)對(duì)溫度操作較嚴(yán)格時(shí)可

采納浴熱，低于io(rc用水浴加熱，假設(shè)高于io(rc用油浴加熱。

⑤防暴沸：燒瓶?jī)?nèi)要加沸石，預(yù)防加熱時(shí)溶液暴沸，假設(shè)開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。

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二.探究型實(shí)驗(yàn)的根本程序

U）解答探究型實(shí)驗(yàn)題的根本程序可用以下流程圖表示：

提出問(wèn)題一提出猜想T設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案一觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一得出結(jié)論

___________f

發(fā)現(xiàn)特殊現(xiàn)象，提出新猜想

①提出問(wèn)題

要提出問(wèn)題，首先得覺(jué)察問(wèn)題，對(duì)題給信息進(jìn)行比照、質(zhì)疑，通過(guò)思考提出值得探究的問(wèn)題。此外，

實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特別現(xiàn)象也是覺(jué)察問(wèn)題、提出問(wèn)題的重要契機(jī)。

②提出猜想

所謂猜想就是依據(jù)已有知識(shí)對(duì)問(wèn)題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問(wèn)題，結(jié)論有多種可能（這就

是猜想），只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

③設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案

提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)

驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控。

④觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論

依據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案，依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計(jì)算分析得出結(jié)論。

〔2）整體思路

①明確目標(biāo)，依據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。

②分析問(wèn)題，依據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問(wèn)題可能涉及的所學(xué)知識(shí)，即利用所學(xué)

知識(shí)，分析解決該問(wèn)題。

③注意細(xì)節(jié)，在解決該類(lèi)問(wèn)題時(shí)，注意分析實(shí)驗(yàn)原理是否正確可行，實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理，實(shí)驗(yàn)步

驟是否簡(jiǎn)單方便，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否突出明顯。

三.定量測(cè)定數(shù)據(jù)的方法和過(guò)程分析

1.掌握五種數(shù)據(jù)的測(cè)定方法

11）測(cè)沉淀質(zhì)量法

先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純潔、枯燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

12）測(cè)氣體體積法

對(duì)于產(chǎn)生氣體的反響，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。

常見(jiàn)的量氣裝置：A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。

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13）測(cè)氣體質(zhì)量法

將生成的氣體通入足量的汲取劑中，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后汲取劑的質(zhì)量，求得所汲取氣體的質(zhì)量，然后

進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

⑷滴定法

即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化復(fù)原反響滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相

關(guān)計(jì)算。

⑸熱重法

只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在操作溫度的條件下，

測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，我們可以了解樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組

成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.明確常考的定量實(shí)驗(yàn)

11）肯定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡(jiǎn)單計(jì)算；

12）酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線(xiàn)的繪制；

13）中和熱的測(cè)定原理、方法；

14）硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定；

15）物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測(cè)定方法，其他定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理等。

3.掌握常見(jiàn)考查方法

從高考命題來(lái)看，定量實(shí)驗(yàn)主要包含兩種類(lèi)型：一是含量測(cè)定，二是物質(zhì)組成測(cè)定。這些測(cè)定都是以

上五大定量實(shí)驗(yàn)知識(shí)的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的誤差

分析，可從兩方面來(lái)考?慮，一是外界環(huán)境（氏0、C02、。2等）對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響而產(chǎn)生誤差；二是實(shí)驗(yàn)操作中,

由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過(guò)最后得出的表達(dá)式來(lái)觀(guān)察哪些物理量發(fā)生

了變化，從而得出實(shí)際誤差情況。

出"點(diǎn)考向,

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考向一制備型實(shí)驗(yàn)題

典例引領(lǐng)

典例1氯化亞碉(SOC12)常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機(jī)合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOC12

的相關(guān)性質(zhì)如下表所示：

顏色、狀態(tài)熔點(diǎn)沸點(diǎn)腐蝕性水解

無(wú)色或微黃液體-105℃78℃強(qiáng)極易水解

現(xiàn)利用如圖裝置制備SOCl2o

請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：

I.制備S02和Cb。

11)本實(shí)驗(yàn)選用裝置甲制備SO2和Cb，裝置甲中儀器X的名稱(chēng)為；假設(shè)以KMnO4和濃鹽

酸反響制備Cb，反響的離子方程式為

II.制備SOCb。

以活性炭作為催化劑，SO2和C12可以和s粉在180?20(FC時(shí)反響合成SOC12,選用裝置A、B、C、D

進(jìn)行制備〔夾持、加熱裝置略去)。

(2)按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序?yàn)?填儀器接口的字母編號(hào))。

(3)試劑y為(填選項(xiàng)字母，下同)；試劑z為。

A.熱水B.乙醇C.石蠟油D.冰水

(4)裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反響的化學(xué)方程式為。

(5)裝置C的作用為；假設(shè)裝置A處通入的SO2和Cb的物質(zhì)的量之比為1：3,則裝置

C中生成的鹽為〔填化學(xué)式)；請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證裝置C中生成的鹽中含有SCU3：

【解析】I.11)裝置甲中儀器x的名稱(chēng)為分液漏斗；假設(shè)選用裝置甲以高鎰酸鉀和濃鹽酸反響制備

Cl2,反響的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl=2Mn2++5C12T+8H2。。

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II.(2)按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為搜集裝置，B為枯燥裝置，連接在D后預(yù)防C中

的水蒸氣進(jìn)入，C為尾氣處理裝置，連接順序?yàn)閍fg〔gf)bcdeo

(3)試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180?200(；試劑z為冰水，冷凝搜集生成的氯化亞碉。

[4)裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反響的化學(xué)方程式為SO2+2C12+S二：Y:2soeb。

(5)裝置C的作用為汲取未反響的SO2和Cb；假設(shè)裝置A處通入的SO2和Cb的物質(zhì)的量之比為1：

3,Cb過(guò)量，則裝置C中發(fā)生的反響為SC)2+C12+4NaOH===2NaCl+Na2so4+2比0、

Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O,生成的鹽為NaChNa2SO4和NaClO；驗(yàn)證裝置C中生成的鹽中含有SOj

的具體操作為取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加BaCb溶液，生成白

色沉淀，證明有S04、

【點(diǎn)睛】注意題干中給出的信息，依據(jù)給出的氯化亞碉的熔沸點(diǎn)可知，氯化亞碉在常溫下為液體，搜

集氯化亞碉時(shí)，需要把U型管浸入冰水中，以防氯化亞碉揮發(fā)。氯化亞碉極易水解，所以在搜集氯化亞碉

的裝置前后都必須保證無(wú)水,所以在D裝置后面也要有枯燥裝置，預(yù)防后面的NaOH溶液中的水蒸氣進(jìn)入D

中使氯化亞碉水解。

【答案】⑴分液漏斗2MnO4-+16H++10Cl=2Mn2++5C12T+8H2。

⑵afg〔gf)bede

⑶CD

(4)SO2+2C12+S12soeb

(5)尾氣處理(或汲取未反響的SO2和Cb)NaCl、NaClO和Na2sO4取裝置C中少量溶液

于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加BaCb溶液，生成白色沉淀，證明有SCV-

考向二探究型實(shí)驗(yàn)

典例引領(lǐng)

典例1某化學(xué)小組同學(xué)用以下裝置和試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，探究。2與KI溶液發(fā)生反響的條件。

淀粉-

3KI溶液

m

供選試劑：30%%02溶液、01mol/LH2s。4溶液、MnO2固體、KM11O4固體

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[1)小組同學(xué)設(shè)計(jì)甲、乙、丙三組實(shí)驗(yàn)，記錄如下

操作現(xiàn)象

向I的錐形瓶中參加—，向I的____中參加30%H2O2I中產(chǎn)生無(wú)色氣體并伴隨大量白霧;in

甲

溶液，連接I、皿，翻開(kāi)活塞中有氣泡冒出，溶液迅速變藍(lán)

乙向n中參加KMnC>4固體，連接II、in,點(diǎn)燃酒精燈in中有氣泡冒出，溶液不變藍(lán)

向H中參加KMnO4固體，III中參加適量

丙in中有氣泡冒出，溶液變藍(lán)

O.lmol/LH2s。4溶液，連接II、III,點(diǎn)燃酒精燈

12)丙實(shí)驗(yàn)中。2與KI溶液反響的離子方程式是。

(3)比照乙、丙實(shí)驗(yàn)可知，。2與KI溶液發(fā)生反響的適宜條件是o為進(jìn)一步探究該條

件對(duì)反響速率的影響，可采取的實(shí)驗(yàn)措施是0

(4)由甲、乙、丙三實(shí)驗(yàn)推測(cè)，甲實(shí)驗(yàn)可能是I中的白霧使溶液變藍(lán)。學(xué)生將I中產(chǎn)生的氣體直接通

入以下(填字母)溶液，證明了白霧中含有H2O2。

A.酸性KMnC(4B.FeCl2C.Na2SD.品紅

【解析】11)依據(jù)裝置甲的特點(diǎn)，用過(guò)氧化氫與二氧化缽反響制取氧氣，則在錐形瓶中參加二氧化鋅

固體，在分液漏斗中參加30%七。2溶液；

(2)依據(jù)丙的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，在酸性條件下氧氣與碘離子反響生成碘單質(zhì)和水，反響的離子方程式為

+

4I-+4H===2I2+2H2O；

(3)比照乙、丙實(shí)驗(yàn)可知，不同之處為是否參加硫酸，則反響適宜條件為酸性；為探究酸的濃度對(duì)反

響速率的影響，使用不同濃度的稀硫酸做比照實(shí)驗(yàn)；

(4)白霧中含有H2O2、02,均具有氧化性。

A.白霧遇到酸性KMnC>4只與H2O2反響，現(xiàn)象為高鋸酸鉀溶液褪色，可驗(yàn)證含有H2O2,A正確；

B.白霧與FeCb混合時(shí)，氧氣也能使亞鐵離子生成鐵離子，不能驗(yàn)證是否含有H2O2,B錯(cuò)誤；

C.白霧與Na2s混合時(shí)，氧氣也能使硫離子生成單質(zhì)硫，不能驗(yàn)證是否含有H2O2,C錯(cuò)誤；

D.白霧與品紅混合時(shí)，只有過(guò)氧化氫使品紅溶液褪色，可驗(yàn)證存在H2O2,D正確；答案為AD。

【答案】(1)MnCh固體分液漏斗

(2)02+41-+4H+===2I2+2H2O

(3)酸性環(huán)境使用不同濃度的稀硫酸作比照實(shí)驗(yàn)

(4)AD

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考向三定量分析究實(shí)驗(yàn)題

典例引領(lǐng)

典例1為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元

素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，再通過(guò)滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如下列圖。

吸收裝置

（1）a的作用是,d的名稱(chēng)是。

（2）檢查裝置氣密性：（填操作），關(guān)閉k,微

熱c,導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。

（3）c中參加肯定體積高氯酸和加g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酥的NaOH溶液。加熱b、c,使

b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。

①以下物質(zhì)可替代高氯酸的是（填序號(hào)）。

A.硝酸B.鹽酸C.硫酸D.磷酸

②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4易水解）氣體生成。假設(shè)有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將

（填“偏高""偏低”或"不受影響"）。

③假設(shè)觀(guān)察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是

（4）向儲(chǔ)出液中參加HmLcimol-LTLa（NO3）溶液，得到LaFs沉淀，再用c2moi[TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定剩余La3+（La3+與EDTA按1：1絡(luò)合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液七mL,則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分

數(shù)為。

15）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉替代樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件（高氯酸用量、反響溫度、

蒸儲(chǔ)時(shí)間），測(cè)量并計(jì)算出氟元素養(yǎng)量，重復(fù)屢次。該操作的目的是o

【解析】（1）a的作用是平衡壓強(qiáng)，預(yù)防圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大，引起爆炸，d的名稱(chēng)是直形冷凝管；

（2）檢查裝置氣密性在b和f中加水，水浸沒(méi)a和e的末端；

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13）①利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，A.硝酸易揮發(fā)，故A

錯(cuò)誤；B.鹽酸易揮發(fā)，故B錯(cuò)誤；C.硫酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確；D.磷酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C

正確。②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外。可能還有少量SiFK易水解）氣體生成HF,假設(shè)有SiF,生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將

不受影響；③假設(shè)觀(guān)察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原

因是充分汲取HF氣體，預(yù)防其揮發(fā)損失；

⑷氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3x19*（――”2）*I。%。。％

mm

（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉替代樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件（高氯酸用量、反響溫度、

蒸儲(chǔ)時(shí)間），測(cè)量并計(jì)算出氟元素養(yǎng)量，重復(fù)屢次。該操作的目的是通過(guò)做比照實(shí)驗(yàn)，尋找最正實(shí)在驗(yàn)條件。

【答案】（1）平衡壓強(qiáng)直形冷凝管

（2）在b和f中加水，水浸沒(méi)a和e的末端

（3）①CD②不受影響③充分汲取HF氣體，預(yù)防其揮發(fā)損失

,、0.057（CIH—C2弦）-5.7（CIH—C2%）

（4）---------------或-------------%

mm

（5）尋找最正實(shí)在驗(yàn)條件

、聲點(diǎn)沖關(guān)*

1.檸檬烯（結(jié)構(gòu)如圖1所示）是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點(diǎn)為-74.3℃,沸點(diǎn)為177。。難溶于

水，在接近10（FC時(shí)有肯定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實(shí)驗(yàn)室通常

用水蒸氣蒸儲(chǔ)（裝置如圖2所示）的方法將檸檬烯從果皮中提取出來(lái)并進(jìn)行后續(xù)的別離提純。

水蒸氣蒸儲(chǔ)：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，參加30mL蒸儲(chǔ)水，翻開(kāi)T形管活塞，點(diǎn)燃酒精燈

加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)關(guān)閉活塞并開(kāi)始通入冷凝水，當(dāng)D中搜集到

約60~70mL儲(chǔ)出液時(shí)停止蒸僧。

別離提純：將儲(chǔ)出液倒入分液漏斗，每次用10mL二氯甲烷（沸點(diǎn)39.95。?萃取三次，萃取液合并后置

于錐形瓶中，參加適量無(wú)水硫酸鎂，半小時(shí)后過(guò)濾，將濾液進(jìn)行蒸儲(chǔ)除去二氯甲烷，蒸儲(chǔ)燒瓶中得到主

要成分是檸檬烯的橙油。

請(qǐng)答復(fù)相關(guān)問(wèn)題。

復(fù)習(xí)材料

(1)儀器A的名稱(chēng)是o安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是。儀

器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是。

(2)直形冷凝管填能否更換為球形冷凝管("能"或"否")，原因是。

(3)別離提純過(guò)程中參加無(wú)水硫酸鎂的作用是0對(duì)濾液進(jìn)行蒸儲(chǔ)時(shí)適宜的加

熱方法是?

2.氯化銅用途廣泛，可用作媒染劑、氧化劑、木材防腐劑、食品添加劑、消毒劑等。某研究小組用粗銅(含

雜質(zhì)Fe)制備氯化銅晶體(CuCLxEO),已知氯化銅易溶于水、乙醇。

L制備粗氯化銅

實(shí)驗(yàn)室采納如下列圖裝置，將粗銅與Cb反響轉(zhuǎn)化為固體粗氯化銅(局部加熱和夾持裝置已略去)。

(1)實(shí)驗(yàn)需要480mLi0.00moLL-i濃鹽酸，配制時(shí)除了需要用到量筒、燒杯、玻璃棒，還需要用到的

玻璃儀器是o

(2)引發(fā)B中反響的操作是-

(3)有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)在盛放濃硫酸的洗氣瓶前增加汲取HC1的裝置，你認(rèn)為是否必要?(填"是”

或“否〃)，理由是?

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，B和D處酒精燈應(yīng)先熄滅的是=

15)該裝置存在缺陷，改進(jìn)的措施為。

H.氯化銅精制

將粗氯化銅溶化在足量鹽酸中，參加雙氧水，再參加物質(zhì)A調(diào)節(jié)pH至4?5使溶液中Fe3+轉(zhuǎn)化為

復(fù)習(xí)材料

Fe（0H）3沉淀，過(guò)濾，濾液經(jīng)過(guò)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、枯燥得到CuCbxHzO。

16）物質(zhì)A可選用以下試劑中的（填序號(hào)）。

a.NaOH溶液b.NH3H2Oc.CuOd.Cu2（OH）2CO3e.CuSO4

（7）為了測(cè)定制得的氯化銅晶體（CuCbxHzO）中x的值，某興趣小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案：稱(chēng)取〃?g晶

體溶于足量水中，參加足量氫氧化鈉溶液，過(guò)濾、洗滌沉淀后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕，冷卻,

稱(chēng)量所得黑色固體的質(zhì)量為ng。洗滌沉淀的操作方法是,依據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)得產(chǎn)（用

含機(jī)、〃的代數(shù)式表示）。

3.FesCU是重要的化學(xué)試劑，鐵粉在氧氣中燃燒是制取它最為常見(jiàn)和快捷的方法。圖1是制取四氧化三鐵

的系列裝置，A裝置用于制取二氧化碳?xì)怏w，并要求氣流穩(wěn)定，流速可控。

過(guò)氧化鈉活性鐵粉硬質(zhì)玻

ACD

圖1

①

圖2

請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：

11）圖2中儀器a的名稱(chēng)是0

12）依據(jù)題目要求，在圖2中最好選擇（填序號(hào)）作為A裝置。

[3）對(duì)圖2中裝置①進(jìn)行氣密性檢查的方法是o

14）在B裝置中發(fā)生的主要反響的化學(xué)方程式是o

15）反響一段時(shí)間后，假設(shè)將硬質(zhì)玻璃管中的固體粉末用鹽酸溶化，取少許溶液于試管中，參加淀粉碘

化鉀溶液，沒(méi)有藍(lán)色出現(xiàn)，推測(cè)固體粉末中除FesCU外，肯定有（填名稱(chēng)）。

[6）寫(xiě)出Fe3＜）4溶于足量稀硫酸的離子方程式，要檢驗(yàn)所得

溶液中的Fe2+,常用試劑是（填名稱(chēng)）。

復(fù)習(xí)材料

4.次氯酸溶液是常用的消毒劑、漂白劑。某學(xué)習(xí)小組依據(jù)需要欲制備濃度不小于O.8mol/L的次氯酸溶液。

〔查閱資料）資料1：常溫常壓下，CbO為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8。（2,42。（2以上會(huì)分解生成Cb和。2,

C12O易溶于水并與水馬上反響生成HClOo

資料2：將氯氣和空氣（不參與反響）按體積比1:3混合通入潮濕的碳酸鈉中發(fā)生反響2clz+2Na2cO3+

H2O=C12O+2NaCl+2NaHCO3,用水汲取CbO（不含Cb）制得次氯酸溶液。

〔裝置及實(shí)驗(yàn)）用以下裝置制備次氯酸溶液

答復(fù)以下問(wèn)題：

11）各裝置的連接順序?yàn)椤?gt;—>—>—E；

[2）裝置A中反響的離子方程式是；

13）裝置E中反響的化學(xué)方程式是，

（4）裝置B中多孔球泡和攪拌棒的作用是，反響過(guò)程中，裝置B需放在冷水中，其目的是

15）裝置C的主要作用是；

（6）此方法相對(duì)于用氯氣直接溶于水制備次氯酸溶液的優(yōu)點(diǎn)是〔答出一條即可）

17）假設(shè)裝置B中生成的CbO氣體有20%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置E的水中，裝置E所

得500mL次氯酸溶液濃度為0.8mol/L,則至少需要含水8%的碳酸鈉的質(zhì)量為_(kāi)g。

⑻配平以下離子方程式：Fe（OH），+以0一+OH」一FeCV-+ci+H,O。

5.碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。

（1）合成該物質(zhì)的步驟如下：

11

步驟1：配制0.5molL^MgSO4溶液和0.5mol-L-NH4HCO3溶液。

步驟2：用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌器，溫度操作在50℃?

步驟3：將250mLMgSC）4溶液逐滴參加NH4HCO3溶液中，1min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到

9.5o

步驟4：放置lh后，過(guò)濾，洗滌。

復(fù)習(xí)材料

步驟5：在40。（2的真空枯燥箱中枯燥10h,得碳酸鎂晶須產(chǎn)品（MgCCh-力氏0〃=1?5）。

答復(fù)以下問(wèn)題：

①步驟3中加氨水后的離子方程式

②步驟4為加快過(guò)濾速度，常用（填過(guò)濾方法）。

⑵測(cè)定合成的MgCO3?H2O中的"值。

稱(chēng)量1.000g碳酸鎂晶須，放入上圖所示的廣口瓶中，參加適量水，滴入稀硫酸與晶須反響，生成

的CO?被NaOH溶液汲取，在室溫下反響4?5h,反清脆期將溫度升到30。（2,最后的燒杯中的溶

液用已知濃度的鹽酸滴定，測(cè)得CO?的總量；重復(fù)上述操作2次。

①圖中氣球的作用是;

②上述反清脆期要升溫到30℃,主要目的是；

③設(shè)3次實(shí)驗(yàn)測(cè)得每1.000g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為amoL則n值為（用含a的

表達(dá)式表示）。

（3）稱(chēng)取100g上述晶須產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，熱重曲線(xiàn)如以下列圖。則該條件下合成的晶須中，〃=

（選填：1、2、3、4、5）o

110%0

*

80

眼70

小60

霆50

40

30

6.以煉鋅煙塵（主要成分為ZnO,含少量CuO和FeO）為原料，制取氯化鋅晶體的工藝流程如下:

NaOH溶液C（）2鹽酸

?一麗1一位闌一|調(diào)pH|一麗一J系列操作|一氯化鋅晶體

’I1

沉淀A濾液B

復(fù)習(xí)材料

已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與A1及其化合物的性質(zhì)相似，pH>ll時(shí)，Zn（0H）2能溶于NaOH溶液生成

ZnOj。

[1）“調(diào)pH”步驟中通入過(guò)量CO2時(shí)發(fā)生反響的化學(xué)方程式為；“酸溶〃時(shí)發(fā)生反響的離

子方程式為o

[2）以下說(shuō)法不正確的選項(xiàng)是o

A.參加過(guò)量NaOH溶液的目的是提高鋅元素的浸取率

B.沉淀A的主要成分是CuO、FeO

C.洗滌沉淀時(shí)，直接將洗滌劑參加漏斗，并用玻璃棒輕輕攪拌

D.利用結(jié)晶法可以從氯化鋅溶液中獲得氯化鋅晶體

13）流程中需進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的具體操作是。

14）氯化鋅晶體是白色晶體，可含1、1.5、2.5、3、4個(gè)結(jié)晶水，易潮解，易溶于水，溶于乙醇、丙酮。

由氯化鋅晶體制備無(wú)水氯化鋅的裝置如圖，其中滴液漏斗中盛放的是SOC^SOCb熔點(diǎn)為-105℃>

沸點(diǎn)為78.8℃,遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體）。

①以下物質(zhì)中最適宜洗滌氯化鋅晶體的是。

A.冷水B.濃鹽酸C.乙醇D.氨水

②儀器A的名稱(chēng)為；裝置B的作用是o

③以ZnCl2H2O為例，寫(xiě)出三頸燒瓶中發(fā)生反響的化學(xué)方程式。

7.過(guò)氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑、漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過(guò)氧乙酸。某工業(yè)用過(guò)氧化尿

素的局部參數(shù)見(jiàn)下表：

分子式外觀(guān)熱分解溫度熔點(diǎn)水溶性（20。0

白色晶體?℃1

CO(NH2)2H2O245℃7585500g-L-

合成過(guò)氧化尿素的步驟及反響器的示意圖如下：在250mL三頸燒瓶中參加肯定量的30%的氏。2溶液,

再參加30g尿素，在不斷攪拌下升溫至300。。使尿素完全溶化，保溫30mi〃，冷卻至一5。（2進(jìn)行結(jié)晶。

復(fù)習(xí)材料

抽濾得白色粉末狀結(jié)晶。在50。（2下枯燥2h,得過(guò)氧化尿素產(chǎn)品。答復(fù)以下問(wèn)題:

（1）操作反響溫度的適宜方法是（填序號(hào)）。

A.酒精燈加熱B.酒精噴燈加熱C.電爐加熱D.水浴加熱

（2）反響器中發(fā)生反響的化學(xué)方程式為o

（3）反響器中冷凝管中冷水從（填a〃或b〃）流進(jìn);反響器加熱溫度不能太高的原因是

（4）攪拌器不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是。

⑸為測(cè)定產(chǎn)品中活性氧的含量（活性氧16%,相當(dāng)于含H2O234%）,稱(chēng)取枯燥樣品12.000g,溶化，

在250mL容量瓶中定容。精確量取25.00mL于錐形瓶中，參加1mL6moi[T的硫酸，然后用0.2000

mol-LTKM〃C>4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（KM"C）4溶液與尿素不反響），平行實(shí)驗(yàn)三次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)序號(hào)123

KMnCU溶液滴定前讀數(shù)0.000.002.00

體積/mL滴定后讀數(shù)19.9821.7022.02

①KM"C>4溶液應(yīng)盛放在滴定管中，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是0

②產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o

③假設(shè)滴定前滴定管尖嘴處無(wú)氣泡，滴定后有氣泡，會(huì)使測(cè)得的活性氧含量_______（填“偏高”"偏低〃

或"不變"）o

曾通高型j

1.[2024新課標(biāo)II]咖啡因是一種生物堿〔易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5。。10（FC以上開(kāi)始升華），有快樂(lè)

大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸（及約為10-6,易溶于水及乙醇）約

3%?10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如以下列圖所示。

復(fù)習(xí)材料

索氏提取,

茶葉末

索氏提取裝置如下列圖。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴

入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面到達(dá)虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚?/p>

從而完成對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。答復(fù)以下問(wèn)題：

索氏提取器

濾

套

筒

L紙

管

蒸

導(dǎo)

汽

虹

管

2.吸

3.

甲

門(mén)）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒瓶中參加95%乙

醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。

12）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的

優(yōu)點(diǎn)是o

13）提取液需經(jīng)，蒸儲(chǔ)濃縮〃除去大局部溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是?！罢?/p>

儲(chǔ)濃縮"需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有〔填標(biāo)號(hào)）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D,燒杯

14）濃縮液加生石灰的作用是中和和汲取?

15）可采納如下列圖的簡(jiǎn)易裝置別離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小

孔的濾紙上凝聚，該別離提純方法的名稱(chēng)是。

2.[2024新課標(biāo)皿]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺?/p>

匹林的一種方法如下:

復(fù)習(xí)材料

COOHCOOH

人/OCOCH3

濃H2so4

+(CH3co%0+CH3COOH

△

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸

熔點(diǎn)/℃157?159-72?-74135?138

相對(duì)密度/后加力1.441.101.35

相對(duì)分子質(zhì)量138102180

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中參加水楊酸6.9g及醋酸酎10mL,充分搖動(dòng)使固體完全溶化。緩慢滴加0.5

mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70（左右，充分反響。稍冷后進(jìn)行如下操作。

①在不斷攪拌下將反清脆的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。

②所得結(jié)晶粗品參加50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶化、過(guò)濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

答復(fù)以下問(wèn)題：

11）該合成反響中應(yīng)采納_________加熱。〔填標(biāo)號(hào)）

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

12）以下玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號(hào)），不需使用的一_______________________［填

名稱(chēng)〕。

?0A1/

ABCD

13）①中需使用冷水，目的是______________________________________O

14）②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________________,以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。

15）④采納的純化方法為_(kāi)___________o

（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%□

3.［2024天津］環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

復(fù)習(xí)材料

有機(jī)相過(guò)濾”操作;

FeCl「6H?O,A環(huán)己烯飽和食鹽水

操作1粗產(chǎn)品操作2（沸點(diǎn)83℃）

L*水相（棄去）

（沸點(diǎn)161℃）

答復(fù)以下問(wèn)題:

I.環(huán)己烯的制備與提純

U）原料環(huán)己醇中假設(shè)含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為

12）操作1的裝置如下列圖（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反響化學(xué)方程式為，濃硫酸也可作該反響的催化劑,

選擇FeC§/H?。而不用濃硫酸的原因?yàn)椋ㄌ钚蛱?hào)）。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2

b.FeCL&H?。污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeC13-6H2。比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為=

13）操作2用到的玻璃儀器是o

14）將操作31蒸儲(chǔ)）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲(chǔ)裝置，參加待蒸僧的物質(zhì)和沸石，,棄去前

微分，搜集83。（2的微分。

II.環(huán)己烯含量的測(cè)定

在肯定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中參加定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反清脆，剩余的Br2與足

量KI作用生成匕，用cmol〕T的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液vmL（以上

數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。

測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反響如下：

復(fù)習(xí)材料

②Br2+2KII2+2KBr

③%+2Na2s2O32NaI+Na2S4O6

15）滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〔用字母表示）。

16）以下情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是〔填序號(hào)）。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)

b.在測(cè)定過(guò)程中局部環(huán)己烯揮發(fā)

c.Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液局部被氧化

4.[2024北京]化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO?與AgNCh溶液的反響。

11）實(shí)驗(yàn)一：用如下裝置〔夾持、加熱儀器略）制備SO2,將足量SO2通入AgNCh溶液中，迅速反響,

①濃H2s。4與Cu反響的化學(xué)方程式是o

②試齊（ja是o

⑵對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2so3、Ag2sO4或二者混合物。（資料：Ag2s。4

微溶于水；Ag2s。3難溶于水）

實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分

濾液E

沉淀溶液c衛(wèi)-沉頷鵬

沉淀F

①寫(xiě)出Ag2s。3溶于氨水的離子方程式：

②參加鹽酸后沉淀D大局部溶化，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是B