醫(yī)藥用級氫溴酸右美沙芬CAS號125-69-9

第第頁醫(yī)藥用級氫溴酸右美沙芬CAS號125—69—9本品為3—甲氧基—17—甲基—（9α，13α，14α）—嗎F喃氫溴酸一水合物，按無水物計算，含C18H25NO？HBr應(yīng)為98.0%～102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨Y(jié)晶性粉末，無臭。本品在乙醇中易溶，在水中略溶。比旋度取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+28.0°至+30.0°?！九袆e】（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸銀試液2ml，產(chǎn)生黃色沉淀。（2）取本品，用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外—可見分光光度法（通則0401）測定，在278nm的波優(yōu)點有最大吸取，在245nm的波優(yōu)點有最小吸取。（3）本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與對照品的圖譜全都（通則0402）?！緳z查】酸度取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.2～6.5.乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.50g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。系統(tǒng)適用性溶液取氫溴酸右美沙芬適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液，置紫外光燈（365nm）下照射24小時。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，主成分色譜峰的保管時間約為16分鐘，右美沙芬峰與雜質(zhì)Ⅲ峰之間的分別度應(yīng)大于3.5.靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10.測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保管時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有下表所示的雜質(zhì)峰，雜質(zhì)Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的雜質(zhì)Ⅲ（校正因子為0.2）的峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），且其峰面積（或校正后的峰面積）在對照溶液主峰面積0.25～0.5倍之間的雜質(zhì)峰不得超出1個；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），校正后各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰疏忽不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。供試品溶液取本品約1g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml使溶解，密封。對照品溶液取甲醇、丙酮與甲苯各適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別含0.6mg、1.0mg與0.18mg的混合溶液，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封。色譜條件以6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為32℃，維持7分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。系統(tǒng)適用性要求對照品溶液色譜圖中，各色譜峰之間的分別度均應(yīng)符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。限度按外標(biāo)法以峰面積計算，甲醇、丙酮與甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，水分應(yīng)為3.5%～5.5%。熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照品溶液取氫溴酸右美沙芬對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求除靈敏度要求外，見有關(guān)物質(zhì)項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算?！绢悇e】鎮(zhèn)咳藥?！举A藏】遮