(高清版)GB∕T 37760-2019 電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定 超高效液相色譜串聯(lián)質譜法

ICS31.020GB/T37760—2019電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定超高效液相色譜串聯(lián)質譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T37760—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標準化技術委員會(SAC/TC297)提出并歸口。本標準起草單位：深圳市計量質量檢測研究院、中國電子技術標準化研究院、珠海出入境檢驗檢疫1GB/T37760—2019電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定超高效液相色譜串聯(lián)質譜法警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問本標準規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的超高效液相色譜串聯(lián)質譜測定方法。本標準適用于電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法SJ/T11692電子電氣產(chǎn)品中限用物質檢測樣品拆分指南串聯(lián)質譜(UHPLC-MS/MS)進行分析，外4試劑和材料4.4全氟辛酸標準物質：純度大于或等于98%,分子式為C?F??COOH,CAS號為335-67-1。4.5全氟辛烷磺酸標準物質：純度大于或等于98%,分子式為C?F??SO?OH,CAS號為1763-23-1。4.8全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準儲備液：準確稱取全氟辛酸(見4.4)及全氟辛烷磺酸(見4.5)各100μg/mL全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準儲備液。4.9全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準工作溶液：準確量取適當體積的全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準儲備液(見4.8)于10mL容量瓶中，用甲醇(見4.2)稀釋并定容至刻度，得到濃度為10ng/mL、2GB/T37760—201920ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準工作溶液。5.1儀器管路：不應使用含有全氟化合物的材料。若儀器管路中因含有聚四氟乙烯導致全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的儀器空白值高于10ng/mL,則應更換成為不銹鋼管路。5.5渦旋混合器。5.9液氮粉碎機。按SJ/T11692對電子電氣產(chǎn)品進行拆分，按GB/T26125—2011中5.3對拆分的均質聚合物材料每一批樣品應至少制備一個空白樣和一個平行樣?？瞻准訕嘶厥章蕬?0%～110%范圍內，實驗室內的精密度不應低于10%。7試驗步驟準確稱取樣品1g(精確到0.1mg)于50mL帶蓋玻璃瓶或聚丙烯瓶中，準確加入10.0mL甲醇(見4.2),渦旋混勻后在室溫下超聲萃取30min,萃取液冷卻至室溫后以10000r/min的轉速離心5min以應避免高濃度和低濃度樣品的交替試驗。當高濃度樣品在低濃度樣品之前時，應對低濃度樣品進行重復性試驗。采用超高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀(見5.2)按照下述參數(shù)對待測液(見7.1)進行測定。由于測試與其他組分能夠得到的有效的分離。具體實例可參見附錄A。b)梯度洗脫；3GB/T37760—20197.3定性和定量分析7.3.1定性分析本標準采用色譜峰的保留時間(參見圖B.1)并參照表A.2進行定性，總離子流色譜圖參見附錄B。所選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與標準品的離子對的相對豐度比的偏差應在規(guī)定允許的范圍內：相對豐度大于50%,允許±20%的相對偏差；相對豐度在20%～50%之間，允許±25%的相對偏差；相對豐度在10%～20%之間，允許±30%的相對偏差；相對豐度小于10%,允許±50%的相對偏差。7.3.2定量分析如果定性檢出全氟辛酸或全氟辛烷磺酸，采用外標法進行定量分析，將全氟辛酸及全氟辛烷磺酸混合標準工作溶液(見4.9)和待測液在相同條件下進樣，按第8章進行結果計算。7.3.3空白試驗除不加試樣外，均按上述步驟進行空白試驗。每批樣品均需進行空白試驗。8結果計算以標準工作溶液的濃度為橫坐標、定量離子峰面積為縱坐標做圖，得到標準曲線回歸方程。將樣品溶液中檢測出的全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的峰面積代入標準曲線，可得樣品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質量濃度。樣品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量的計算見式(1)?！?1)式中：M——樣品中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——樣品溶液中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Co——空白試樣中全氟辛酸或全氟辛烷磺酸的質量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);n——稀釋倍數(shù)；V——樣品溶液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品取樣量，單位為克(g)。9檢出限和測定低限全氟辛酸的檢出限和測定低限分別為0.01mg/kg和0.035mg/kg。全氟辛烷磺酸的檢出限和測定低限分別為0.006mg/kg和0.021mg/kg。10回收率和精密度10.1回收率全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1mg/kg、1mg/kg及10mg/kg三個濃度水平進行空白加標回收試驗，其回收率為80%～110%。10.2精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不應超過兩個測定值的算術平均值的10%。4GB/T37760—2019a)樣品來源及描述；b)本標準的編號；c)與本標準的任何偏離；d)在測試中觀察到的異?，F(xiàn)象；5GB/T37760—2019超高效液相色譜串聯(lián)質譜聯(lián)用儀參考工作條件可測定全氟辛酸及全氟辛烷磺酸的UHPLC-MS/MS有多種型號，以下僅以某型號的UHPLC-MS/MS為例提供參考，其他型號的UHPLC-MS/MS的工作條件可以根據(jù)各自儀器的具體情況而定：c)液相色譜流動相及參考分離條件見表A.1;j)測定離子及其質譜參考工作條件見表A.2,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的二級質譜圖見圖A.1。表A.1超高效液相色譜流動相及參考分離條件時間流速流動相A(水，10mmol/L乙酸銨)流動相B(乙腈)%%0457表A.2全氟辛酸及全氟辛烷磺酸測試的質譜工作條件物質名稱電離模式監(jiān)測離子對碰撞能量碎裂電壓V全氟辛酸5413.0/169.0全氟辛烷磺酸498.9/80.1*498.9/99.0*定量離子。6GB/T37760—2019全氟辛酸全氟辛烷磺酸m/z99.0100200300400100200300m/zm/za)全氟辛酸b)全氟辛烷磺酸圖A.1