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文檔簡介
代替GB/T2092—1992工業(yè)用癸二酸2024-07-24發(fā)布2025-02-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T2092—1992《工業(yè)癸二酸》,與GB/T2092—1992相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:a)更改了技術(shù)要求,將優(yōu)等品、一級品和合格品更改為精制型和普通型,將“癸二酸含量”更改為“總酸(以癸二酸計)”,增加了癸二酸要求,更改了熔點范圍(見表1,1992年版的3.2);b)增加了癸二酸的測定方法(見5.4);c)更改了灰分測定的稱樣量(見5.5,1992年版的4.2);d)更改了水分的測定方法(見5.6,1992年版的4.3);e)更改了熔點的測定方法(見5.8,1992年版的4.5)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位:衡水京華化工有限公司、豐益高分子材料(連云港)有限公司、山西振鋼生物科技股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、江蘇中正生化股份有限公司、宿遷聯(lián)盛科技股本文件主要起草人:王海霞、劉玲娟、梁尹、羅莎、胡廣興、于倩、張鑫、祝永寧、趙明輝、本文件于1980年首次發(fā)布,1992年第一次修訂,本次為第二次修訂。1202.25(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)要求精制型普通型外觀白色粉末或顆粒,無可見雜質(zhì)總酸(以癸二酸計),w/%2要求精制型普通型癸二酸,w/%堿溶色度(鉑-鈷色號)/Hazen單位熔點范圍/℃產(chǎn)品按精制程度分為精制型和普通型5.3總酸(以癸二酸計)的測定5.3.2.1中性乙醇溶液:每50mL的95%乙醇加2滴~3滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色(用時配制)。5.3.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.5總酸(以癸二酸計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算:3GB/T2092—2024w——樣品中總酸(以癸二酸計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。計算采用氣相色譜法。癸二酸與甲醇在濃硫酸作用下進行酯化反應(yīng),生成脂肪酸甲酯,用正己烷萃取,在選定的工作條件下,經(jīng)汽化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢5.4.3.2氣相色譜儀:配置氫火焰離子化檢測器(FID)和進樣分流裝置,整機靈敏度和穩(wěn)定性符合推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時間見附錄A。其他能達到同等分4GB/T2092—2024項目參數(shù)固定相酸改性聚乙二醇或聚乙二醇色譜柱規(guī)格(柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度)30m×0.25mm×0.5μm汽化室溫度/℃柱溫/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)流量/(mL/min)1空氣流量/(mL/min)400氫氣流量/(mL/min)分流比40:1液體樣品進樣量/μL1稱取1.0g樣品(精確至0.1g)置于10mL具塞試管中,加入3mL無水甲醇,于90℃水浴中溶解;完全溶解后取出,滴加6滴濃硫酸,輕輕搖勻后放置10min,然后加入3mL正己烷,再加入啟動氣相色譜儀,按照表2所列條件調(diào)試儀器,在儀器穩(wěn)定運行后,用微量注射器吸取比色管上層(正己烷層)中的樣品1μL,注入氣相色譜儀,待全部組分流出后,色譜工作站記錄峰面積。癸二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計算:取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。計按GB/T7531的規(guī)定進行。普通型樣品稱樣量為15g~20g,精制型樣品稱樣量為30g~50g,灼燒溫度750℃。5.6.1干燥減量法(仲裁法)按GB/T6284的規(guī)定進行,稱樣量約5g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。計算5按GB/T6283—2008中第8章直接電量滴定法的規(guī)定進行,稱樣量取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。計算6.1第4章規(guī)定的項目均為型式檢驗項目,其中除癸二酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以外的所有項目為出廠檢驗項目。6.4檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法的規(guī)定進行。檢驗結(jié)果中如有項目指標(biāo)不符合本文6工業(yè)用癸二酸應(yīng)采用聚乙烯袋、塑編大包或內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝,每袋凈重25kg、500kg、7.3運輸工業(yè)用癸二酸在運輸時避免與其他酸、堿混放,避免與氧化腐蝕性物質(zhì)接觸,防止包裝損壞,產(chǎn)品工業(yè)用癸二酸應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)的倉庫,應(yīng)防火、防潮。7附錄A(資料性)1——正己烷(溶劑);
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