HG∕T 4366-2012 穩(wěn)定性同位素13C、15N雙標記-氨基脲

2012-12-28發(fā)布2013-06-01實施I1HG/T3789—2005穩(wěn)定性同位素氖氣15的同位素氮原子。表示A元素的質量數(shù)為m的原子占A元素的原子百分數(shù)。例如：atom%15N表示質量數(shù)為154要求4.1外觀產品的技術指標應符合表1的要求。優(yōu)級品合格品純度(質量分數(shù))/%≥13C同位素豐度/(at.%13C)≥15N同位素豐度/(at.%15N)≥HG/T4366—20125.2.1方法原理指示下用乙酸調節(jié)溶液的pH值至5.5。溶液(pH=5.5)與乙腈按50/50的體積比混合均勻得到。渦旋混合器。稱量1.0mg～1.5mg氨基脲標準品，精確到0.01mg。將標準品置于10mL容量瓶中，用0.005mol/L乙酸銨水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解2建筑321——標準查詢下載網(wǎng)3乙腈=50/50的混合溶液()分別稀釋乙酸銨水溶液(pH=5.5)/乙腈=50/50的混合溶液()溶解，定容至10mL。 允許差三次平行測定結果的相對偏差絕對值≤0.5%。5.313C、15N同位素豐度氣體同位素質譜法5.3.2試劑和材料氣體同位素質譜計。其具體規(guī)格見HG/T3789—2005。HG/T4366—2012煤氣噴燈；馬弗爐。5.3.4分析步驟樣品轉化稱量1.0mg~1.5mg試樣置于玻璃樣品轉化管中，精確到0.1mg。同時加入10mg~20mg氧化銅，將樣品管接入樣品轉化真空系統(tǒng)，利用機械真空泵及油擴散泵抽除空氣，同時以煤氣噴燈烘烤樣品管壁去除吸附的水汽及其他雜氣。待系統(tǒng)真空度小于1×10-2Pa時熔封樣品管。將樣品管放入馬弗爐中，530℃灼燒3h,冷卻至室溫后取出樣品管待用。樣品測定對氣體同位素質譜計進行必要的參數(shù)校正和本底測定后接入經處理得到的樣品管，利用質譜計的進樣系統(tǒng)抽真空。待真空度低于2×10-5Pa后將連接樣品管與質譜計進樣系統(tǒng)的閥門關閉；同時打破樣品管的毛細部分，用液氮冷凍3min,將樣品管內的15N?引入質譜計，按照電腦設定的程序自動測定，打印輸出相應的信號峰強度數(shù)據(jù)。通過公式計算得到待測樣品的15N豐度值。完成15N豐度值的測定后在液氮冷凍狀態(tài)下利用質譜計的進樣系統(tǒng)將樣品管內的殘余15N?抽走，再次關閉連接樣品管與質譜計進樣系統(tǒng)的閥門，移除液氮。待樣品管溫度恢復至室溫后利用液氮/無水乙醇混合液冷凍據(jù)。通過公式計算得到待測樣品的13C豐度值。5.3.5質譜條件離子源溫度：160℃5.3.6分析結果的計算與表述15N豐度值………(2)式中：I?9質量數(shù)為29的電信號強度值，單位為毫伏(mV);I?0質量數(shù)為30的電信號強度值，單位為毫伏(mV)。13C豐度值13C同位素豐度值以E?計，數(shù)值以at.%13C表示，按式(3)計算：………(3)IaA質量數(shù)為44的電信號強度值，單位為毫伏(mV);I?5——質量數(shù)為45的電信號強度值，單位為毫伏(mV)。5.3.7允許差平行測定結果的絕對差值不大于0.10at.%。4建筑321—標準查詢下載網(wǎng)56檢驗規(guī)則6.2組批與采樣存6個月。合本標準要求，應重新自該批產品中取雙倍樣進行檢驗。重新檢驗結果中即使有一項指標不符合本標8.1包裝8.1.2外包裝穩(wěn)定性同位素13C、i?N雙標記-氨基脲HG/T4366—20