半導(dǎo)體超純聚合物過流部件污染物及表面粗糙度檢測(cè)要求-征求意見

1T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024半導(dǎo)體超純聚合物過流部件污染物及表面粗糙度技術(shù)要求本文件規(guī)定了半導(dǎo)體超純聚合物過流部件污染物及表面粗糙度檢測(cè)的檢測(cè)規(guī)則、數(shù)據(jù)整理與檢測(cè)報(bào)告等。本文件適用于超純PFA、PTFE(聚四氟乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)等聚合物過流部件污染物及表面粗糙度檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3505-2009產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范（GPS）表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)GB/T11446.1電子級(jí)水GB/T11446.8電子級(jí)水中有機(jī)碳的測(cè)試方法GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級(jí)GB/T29845半導(dǎo)體制造設(shè)備的最終裝配、包裝、運(yùn)輸、拆包及安放導(dǎo)則GB/T34627化學(xué)試劑離子色譜法測(cè)定通則GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則JJG821總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1聚合物polymer由相同的、簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)單元通過共價(jià)鍵重復(fù)連接而成的高分子量化合物。3.2過流部件wetcomponents2T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024設(shè)備或系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)與輸送介質(zhì)接觸的零部件。3.3超純水ultrapurewater（UPW）經(jīng)凈化處理，25℃時(shí)在線電阻率大于等于18.2MΩ.cm，在線TOC小于1μg/L，細(xì)菌小于等于1個(gè)/100ml，在線溶解氧小于等于10μg/L，金屬Fe、Cu、Ni、K、Na合計(jì)小于25ng/L（其中Fe小于5ng/L），其余金屬小于10ng/L，其他指標(biāo)符合GB/T11446.1中EW-1要求的水。3.4顆粒物含量particlecontribution對(duì)部件清洗后，通過在線檢測(cè)測(cè)得部件表面析出的不小于0.1μm的顆粒物總量。［來源：GB/T11446.9，有修改］3.5離子含量ioniccontribution使用超純水對(duì)部件浸泡后測(cè)得的部件表面析出的各類離子的含量。3.6金屬含量metalliccontribution使用超純水對(duì)部件浸泡后測(cè)得的部件表面析出的各類金屬的含量。3.7總有機(jī)碳（TOC）含量totalorganiccarboncontribution使用超純水對(duì)部件浸泡后測(cè)得的部件表面析出的總有機(jī)碳含量。3.8表面粗糙度surfaceroughnessRa加工表面具有的波距1mm以下和微小峰谷的不平度，屬于微觀幾何形狀誤差。工程上常用輪廓算數(shù)平均偏差Ra表征表面微觀不平度。［來源：GB/T3505，有修改］3.9超純PFAultrahighpuritypolyfluoroalkoxy(PFA)靜態(tài)浸泡條件下，表面可提取陰離子污染指標(biāo)不大于100μg/m2（其中氟化物不大于20000μg/m2）、金屬污染指標(biāo)小于10μg/m2（其中硼不大于30μg/m2）、TOC污染指標(biāo)不大于40000μg/m2的可熔性聚四氟乙烯材料。3.10超純硝酸（HNO3）ultrapurenitricacid質(zhì)量百分比70.0%～71.0%，粒徑不小于0.5μm的顆粒物不大于10個(gè)/ml，金屬含量不大于0.13T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20243.11超純鹽酸（HCI）ultrapurehydrochloricacid質(zhì)量百分比35.0%～37.0%，粒徑不小于0.5μm的顆粒物不大于10個(gè)/ml，金屬含量不大于3.12過程空白processblank沒有加入過流部件，執(zhí)行靜態(tài)浸泡實(shí)驗(yàn)，由超純水和容器引入的空白值。3.13超純異丙醇（IPA）ultrapureisopropylalcohol質(zhì)量百分比不小于99.99%，粒徑不小于0.5μm的顆粒物不大于10個(gè)/ml，金屬含量不大于4檢測(cè)規(guī)則4.1檢測(cè)類型包括離子含量檢測(cè)、金屬含量檢測(cè)、總有機(jī)碳含量檢測(cè)、顆粒物含量檢測(cè)及過流部件表面粗糙度檢測(cè)。4.2離子含量、金屬含量、總有機(jī)碳含量檢測(cè)4.2.1檢測(cè)環(huán)境檢測(cè)應(yīng)在GB/T25915.1規(guī)定的ISO等級(jí)數(shù)5級(jí)及以上，溫度為22℃±1℃的潔凈環(huán)境下進(jìn)行。4.2.2檢測(cè)設(shè)備離子含量、金屬含量、總有機(jī)碳含量檢測(cè)設(shè)備應(yīng)分別采用離子色譜儀、電感耦合等離子質(zhì)譜儀、總有機(jī)碳分析儀。4.2.3檢測(cè)前處理4.2.3.1操作人員應(yīng)佩戴自吸式防毒面具，穿耐酸堿橡膠服，戴耐酸堿橡膠手套。4.2.3.2零部件或組件檢測(cè)前，應(yīng)進(jìn)行清洗和超純水浸泡。4.2.3.3清洗及過程空白用容器均應(yīng)采用超純PFA材料制作。4.2.3.4清洗均應(yīng)按下列程序執(zhí)行：a）用超純異丙醇（IPA）震蕩清洗容器2min，清空容器。用新超純異丙醇（IPA）灌滿容器，浸泡30min。b）用超純水震蕩清洗容器2min。c）用1:1（超純硝酸：超純水）硝酸溶液灌滿容器，浸泡2至4h。d）用超純水震蕩清洗容器2min。e）用1:1（超純鹽酸：超純水）鹽酸溶液灌滿容器，浸泡2至4h。f）用超純水震蕩清洗容器2min，干燥后待用。4T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20244.2.4浸泡處理經(jīng)清洗后的被檢測(cè)部件應(yīng)轉(zhuǎn)入浸泡工序，并應(yīng)符合下列規(guī)定：a）浸泡容器應(yīng)為超純PFA材料制作，浸泡介質(zhì)應(yīng)采用超純水。b）超純水應(yīng)浸沒被檢測(cè)部件，滿足測(cè)試要求的條件下，超純水的用量盡可能小，浸泡溫度應(yīng)為c）浸泡期間，每天應(yīng)攪拌一次，持續(xù)10s。可使用振動(dòng)臺(tái)或手動(dòng)攪拌，但不得有異物接觸浸泡液，不應(yīng)使用攪拌棒。d）浸泡期間容器應(yīng)保持密封。e）浸泡結(jié)束后，可采取進(jìn)樣管直接插入浸泡容器進(jìn)行測(cè)試。需要進(jìn)行移液測(cè)試時(shí)，轉(zhuǎn)移至清潔的PFA試劑瓶中，轉(zhuǎn)移過程中使用的槍頭或者其他容器要經(jīng)過清洗程序。4.2.5檢測(cè)方法4.2.5.1離子含量應(yīng)使用離子色譜儀檢測(cè)，測(cè)試步驟和方法應(yīng)按GB/T34672執(zhí)行，測(cè)試重復(fù)性不應(yīng)超過20%，重現(xiàn)性不應(yīng)超過30%，檢測(cè)設(shè)備的方法檢出限應(yīng)小于等于技術(shù)指標(biāo)的10%，表面提取離子污染技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1表面提取離子污染技術(shù)指標(biāo)亞硝酸根離子（NO）磷酸根離子(PO)4.2.5.2金屬含量應(yīng)使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)，測(cè)試步驟和方法應(yīng)按GB/T39486執(zhí)行，測(cè)試重復(fù)性不應(yīng)超過20%，重現(xiàn)性不應(yīng)超過30%，檢測(cè)設(shè)備的方法檢出限應(yīng)小于等于技術(shù)指標(biāo)的10%，表面提取金屬污染技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2表面提取金屬污染技術(shù)指標(biāo)表2表面提取金屬污染技術(shù)指標(biāo)（續(xù)）5T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20244.2.5.3總有機(jī)碳含量應(yīng)使用總有機(jī)碳分析儀檢測(cè)，測(cè)試設(shè)備應(yīng)符合JJG821的規(guī)定，測(cè)試步驟和方法應(yīng)按GB/T11446.8執(zhí)行，測(cè)試重復(fù)性不應(yīng)超過20%，重現(xiàn)性不應(yīng)超過30%，檢測(cè)設(shè)備的方法檢出限應(yīng)小于等于技術(shù)指標(biāo)的10%，表面提取TOC污染技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3表面提取TOC污染技術(shù)指標(biāo)4.3顆粒物含量檢測(cè)顆粒物含量檢測(cè)可采用在線檢測(cè)方法，顆粒物含量技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。測(cè)試系統(tǒng)示意圖見圖1。測(cè)試應(yīng)符合下列規(guī)定：6T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024圖1測(cè)試系統(tǒng)示意圖a）測(cè)試系統(tǒng)計(jì)量?jī)x表及傳感器應(yīng)按制造商的程序和校準(zhǔn)頻率校準(zhǔn)；b）測(cè)試前，應(yīng)按制造商的規(guī)定準(zhǔn)備和安裝組件；c）測(cè)試時(shí)光學(xué)粒子測(cè)試儀下游的工作壓力(見圖1)不應(yīng)小于138kPa；d）超純水顆粒尺寸不小于0.05μm的顆粒數(shù)目不應(yīng)大于0.2個(gè)/ml，溫度25℃±5℃下，其他指標(biāo)應(yīng)符合3.3的規(guī)定。注：如果存在氣泡，光學(xué)粒子測(cè)試儀可能產(chǎn)生錯(cuò)誤結(jié)果。被測(cè)部件、被測(cè)部件和光學(xué)粒子表4顆粒物含量技術(shù)指標(biāo)-4.4粗糙度檢測(cè)4.4.1檢測(cè)環(huán)境檢測(cè)應(yīng)在GB/T25915.1規(guī)定的ISO等級(jí)數(shù)6級(jí)及以上，溫度為22℃±1℃的潔凈環(huán)境下進(jìn)行。4.4.2檢測(cè)設(shè)備粗糙度檢測(cè)儀器可根據(jù)測(cè)試原理分為接觸式測(cè)量?jī)x和非接觸式測(cè)量?jī)x。接觸式測(cè)量粗糙度儀包括高分辨率探頭的接觸式輪廓儀。非接觸式測(cè)量粗糙度儀包括光學(xué)法非接觸式3D表面輪廓儀、電感法的便攜式表面粗糙度檢測(cè)儀。注：在超潔凈環(huán)境中使用的粗糙度儀與普通環(huán)境下使用的粗糙度儀均應(yīng)為專用，應(yīng)4.4.3檢測(cè)方法檢測(cè)前需清潔被測(cè)零件表面。表面粗糙度應(yīng)以測(cè)量表面的算術(shù)平均偏差Ra計(jì)算，并以μm表示，表面粗糙度測(cè)量可參照GB/T3505執(zhí)行。表面粗糙度技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表5的規(guī)定。表5表面粗糙度技術(shù)指標(biāo)T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024表5表面粗糙度技術(shù)指標(biāo)（續(xù)）5數(shù)據(jù)整理與檢測(cè)報(bào)告5.1數(shù)據(jù)整理數(shù)據(jù)整理應(yīng)按實(shí)際測(cè)試結(jié)果確定。對(duì)于表面提取物測(cè)試，測(cè)試結(jié)果應(yīng)以μg/m2為單位報(bào)告。式中：Y——測(cè)試結(jié)果值，單位為μg/m2；C——待測(cè)樣品儀器測(cè)試結(jié)果，單位為ng/L；C0——實(shí)驗(yàn)室過程空白測(cè)試結(jié)果，單位為ng/L；a——ng/L轉(zhuǎn)化為μg/L的轉(zhuǎn)化系數(shù)，為0.001；V——待測(cè)樣品浸泡用超純水的體積，單位為L(zhǎng)；A——待測(cè)樣品被超純水浸潤(rùn)的總表面積，單位為m2。5.2檢測(cè)報(bào)告污染物檢測(cè)報(bào)告，見附錄A。檢測(cè)記錄應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）浸泡液和試驗(yàn)溫度；b）被測(cè)部件或材料清洗預(yù)處理；c）浸泡液體積和試驗(yàn)期間提取液的損失；d)被測(cè)部件或材料的潤(rùn)濕總表面積。e)每個(gè)被測(cè)部件的制造商、型號(hào)和批號(hào)。8T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024污染物檢測(cè)報(bào)告部件名稱：檢測(cè)機(jī)構(gòu)：部件材質(zhì)：報(bào)告日期：年月日部件代號(hào)：檢驗(yàn)人員（簽名）：1磷酸根離子(PO)2349T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024尺寸不小于250mm且不大于315mm的注塑T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20