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2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美1鄧?guó)Q賀白血病河南沈丘縣“癌癥村”2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美2生物材料檢驗(yàn)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美3本書內(nèi)容
緒論金屬、非金屬及其化合物、代謝產(chǎn)物測(cè)定芳香族化合物及其代謝產(chǎn)物測(cè)定鹵代烴、農(nóng)藥等毒物及其代謝產(chǎn)物測(cè)定生物材料檢驗(yàn)中的新技術(shù)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美4Introduction基本概念檢驗(yàn)指標(biāo)的選擇與分類樣品采集、保存與處理生物材料檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制生物材料樣品正常參考值制定2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美5Section1Summary
biologicalmaterial:bodyfluid(blood,saliva)excrement(expiratorygas,urine)hair,fingernail,visceralorganetal.analysisofbiologicalmaterial:
生物材料中化學(xué)物質(zhì)及其代謝產(chǎn)物或由化學(xué)物質(zhì)引起機(jī)體產(chǎn)生的生物學(xué)效應(yīng)指標(biāo)變化的檢驗(yàn)方法。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美6了解人體內(nèi)有害物質(zhì)及其代謝產(chǎn)物的量和效應(yīng)水平。為疾病診斷和防治提供依據(jù)。為衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、正常參考值和生物接觸限值提供依據(jù)。
“生物監(jiān)測(cè)”是什么?Thesignificanceofanalysisofbiologicalmaterial2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美7生物監(jiān)測(cè)生物監(jiān)測(cè)——檢測(cè)人體內(nèi)有害物質(zhì)及其代謝產(chǎn)物的量和效應(yīng)水平,反映內(nèi)劑量和水平,評(píng)價(jià)人體接觸化學(xué)物質(zhì)的程度及對(duì)健康的影響。思考:生物材料檢驗(yàn)與生物監(jiān)測(cè)的關(guān)系?前者是后者的重要組成部分,后者通過前者來實(shí)現(xiàn)。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美8
環(huán)境監(jiān)測(cè)——強(qiáng)調(diào)空氣或水等環(huán)境中有害物質(zhì)的量和水平,評(píng)價(jià)的是毒物的外劑量水平。兩者具有一定的相關(guān)性。生物監(jiān)測(cè)與環(huán)境監(jiān)測(cè)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美9指生物系統(tǒng)接觸外源性物質(zhì)后出現(xiàn)某種改變,主要是化學(xué)物質(zhì)在生物體內(nèi)的代謝產(chǎn)物及其他變化,用以進(jìn)行接觸評(píng)價(jià)、健康危害評(píng)價(jià)和臨床診斷。實(shí)質(zhì):生物體中可以檢測(cè)到的毒物或代謝產(chǎn)物的濃度或者分子、細(xì)胞、個(gè)體等的改變。Biomarker2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美102024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美11接觸性生物標(biāo)志物
(biomarkerofexposure)
生物體內(nèi)可分析測(cè)定的有害物質(zhì)、代謝產(chǎn)物以及它們同生物體內(nèi)分子或細(xì)胞相互作用所形成的中間物等。接觸性生物標(biāo)志物暴露生物材料環(huán)境中的鉛血、尿等尿等鉛環(huán)境中的殺蟲脒對(duì)氯鄰甲苯胺2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美12效應(yīng)性生物標(biāo)志物
(biomarkerofeffect)
同健康危害或疾病有關(guān)的、可測(cè)定性的生化、生理、行為及其他生物學(xué)變化。效應(yīng)性生物標(biāo)志物暴露生物材料有機(jī)磷農(nóng)藥鉛血、尿等膽堿酯酶活性血、尿等游離原卟啉等2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美13敏感性生物標(biāo)志物
(biomarkerofsusceptibility)
生物體先天固有或后天獲得的對(duì)有害因素引起的有害效應(yīng)的反應(yīng)能力指標(biāo)。如代謝酶的缺失和基因多態(tài)性,可影響機(jī)體的敏感性和耐受性。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美14生物材料檢驗(yàn)方法的一般要求
選擇性好靈敏度高準(zhǔn)確度高其他要求:如自動(dòng)化程度、分析操作難易程度、試劑易得性、分析周期和成本等。優(yōu)先考慮國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美15毒物進(jìn)入人體的途徑?經(jīng)呼吸道、皮膚粘膜和胃腸道。血/氣分配系數(shù)?毒物在血液中和肺泡中達(dá)到平衡時(shí),毒物在血液中濃度與肺泡氣濃度之比,對(duì)每一種毒物來說是一個(gè)常數(shù)。毒物代謝的一般機(jī)制和排泄途徑2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美16血/氣分配系數(shù)越大,說明什么?說明該毒物就越易進(jìn)入血液,達(dá)到平衡的時(shí)間就越長(zhǎng)。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美17呼出氣
混合呼出氣(mixedexpiratorygas):盡力吸氣后用最大力量呼出氣至不能再呼出氣為止所呼出的全部氣體。終末呼出氣(endexpiratorygas):先盡力吸氣,在平和呼出氣后,再盡力呼出氣至不能呼出氣為止的最后一段呼出氣。終末呼出氣的應(yīng)用更廣泛。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美18
毒物在人體內(nèi)的分布
按毒物對(duì)組織的親和力,在體內(nèi)分布可分5種類型:
溶解于體液的物質(zhì),如鈉、鉀、鋰、銫、鍶等陽離子;氟、氯、溴等陰離子。
主要貯留于肝或網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng),如鑭、鈰、釷等3價(jià)和4價(jià)陽離子。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美19
與骨具有親和性,如2價(jià)陽離子鉛鈣鋇鍶鐳鈹?shù)取?/p>
對(duì)某一種器官具有親和性,如碘對(duì)甲狀腺,汞對(duì)腎臟,砷對(duì)皮膚、毛發(fā)、指甲等。
脂溶性物質(zhì),如有機(jī)氯農(nóng)藥蓄積于體脂肪。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美20生物轉(zhuǎn)化:外源性化合物在體內(nèi)經(jīng)過一系列化學(xué)變化并形成其衍生物和分解產(chǎn)物的過程。形成的衍生物叫代謝產(chǎn)物。轉(zhuǎn)化之后可能毒性減小,也可能毒性更大。
毒物在人體內(nèi)的生物轉(zhuǎn)化2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美21毒物的排泄途徑毒物代謝或轉(zhuǎn)化后主要隨尿液排泄;部分經(jīng)膽汁進(jìn)入腸道,隨糞便排泄。少量可隨乳汁、汗液、唾液、精液、月經(jīng)、指甲和毛發(fā)等排泄。氣態(tài)和揮發(fā)性物質(zhì)可經(jīng)呼出氣排出,血/氣分配系數(shù)小的易排出。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美22檢驗(yàn)指標(biāo)的選擇及分類檢驗(yàn)指標(biāo)選擇基本要求1.特異性好2.具有良好的劑量-效應(yīng)關(guān)系3.穩(wěn)定性好4.有準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)方法2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美23化學(xué)物質(zhì)原形化學(xué)物質(zhì)代謝產(chǎn)物生物效應(yīng)指標(biāo)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美24按照檢驗(yàn)方法是否具有特異性2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美25檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)依據(jù)
1.我國(guó)制訂的有毒物質(zhì)的生物接觸限值(附錄1)。
2.美國(guó)政府工業(yè)衛(wèi)生家協(xié)會(huì)(ACGIH,AmericanConferenceofGovernmentalIndustrialHygienist)的生物接觸指數(shù)(BEI,Biologicalexposureindex附錄2)。檢驗(yàn)結(jié)果常與受試者的年齡、性別、生理狀態(tài)、飲食和用藥情況等因素有關(guān)。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美26生物材料樣品:尿液、血液、毛發(fā)和呼出氣。第二節(jié)樣品的收集與保存如何選擇樣品?2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美27
選擇生物材料樣品的要求樣品中被測(cè)物濃度與環(huán)境基礎(chǔ)水平或與健康效應(yīng)有劑量關(guān)系;樣品和待測(cè)成分應(yīng)足夠穩(wěn)定,便于運(yùn)輸、保存和測(cè)定;采樣時(shí)方便、對(duì)人體無損害、能為受檢者所接受。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美28尿液(Urine)適用于水溶性化學(xué)物質(zhì)、金屬及代謝產(chǎn)物的監(jiān)測(cè)。分類:全日尿(24hurine);晨尿(morningurine);定時(shí)尿(timeurine)如班前、班中和班后尿;隨機(jī)尿(randomurine)在實(shí)際工作中,可根據(jù)檢驗(yàn)要求選擇。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美29一、尿液(Urine)優(yōu)點(diǎn):采集方便,無損傷,易被受檢者接受,能采集較大量的樣品。缺點(diǎn):因尿樣比重變化而引起測(cè)定結(jié)果偏差較大,故需用尿比重法或尿肌酐法校正被測(cè)物濃度。
2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美30二、血液(Blood)血液:靜脈血、末梢血。可分成全血、血清和血漿。血漿:加抗凝劑后分離出的上層淡黃色透明液體;血清:不加抗凝劑分離出的上層淡黃色清液。優(yōu)點(diǎn):待測(cè)含量較高且穩(wěn)定,取樣污染機(jī)會(huì)小。缺點(diǎn):血樣一般需提取或分離,分析成本高,不易解釋檢測(cè)結(jié)果;血樣收集不太方便;采血還有傳播疾病的可能。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美31三、毛發(fā)(Hair)
毛發(fā)代謝緩慢,金屬元素在毛囊內(nèi)與角質(zhì)蛋白的巰基、氨基結(jié)合而進(jìn)入毛發(fā)。毛發(fā)也常用于金屬與吸煙者尼古丁的生物監(jiān)測(cè)。優(yōu)點(diǎn):無疼痛創(chuàng)傷,樣品易貯存運(yùn)輸,不需特殊容器,樣品穩(wěn)定性好。能反映過去某個(gè)時(shí)期接觸毒物的情況或微量元素的吸收和代謝情況。缺點(diǎn):需要清洗,洗滌過程和洗滌劑殘留均有可能引入誤差。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美32(四)呼出氣(Expiratorygas)適用于在血中溶解度低的揮發(fā)性有機(jī)溶劑或在呼出氣中以原形排泄的化合物的生物監(jiān)測(cè)。優(yōu)點(diǎn):樣品收集方便,可以連續(xù)采樣,樣品中的干擾物質(zhì)比較少,易為受試者所接受。缺點(diǎn):需濃縮采樣、需靈敏度高的分析方法;肺泡氣中水分可能產(chǎn)生干擾。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美33樣品收集運(yùn)輸保存與取樣分析中心原則:代表性按要求采樣與取樣分析運(yùn)輸保存時(shí)防止變質(zhì)一般要求樣品采集與保存取樣分析原則2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美34一般要求
采樣時(shí)間:對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果意義重大。生物半減期:biologicalhalflife。指進(jìn)入生物體內(nèi)的化學(xué)物質(zhì)的量通過各種途徑消除一半所需要的時(shí)間,又稱代謝半減期。生物半減期越短,采樣時(shí)間控制就越嚴(yán)格。接觸后15min和lh采樣之差可使測(cè)定結(jié)果相差數(shù)十倍之多。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美35生物半減期與采樣時(shí)間半減期采樣時(shí)間說明短:數(shù)分鐘班中或班末在體內(nèi)不蓄積,顯示近期接觸中:少于5h班中或班末同上中:大于5h每周期開始或周期末在體內(nèi)蓄積,顯示長(zhǎng)期接觸。長(zhǎng):1月以上不限定在體內(nèi)有蓄積,可在接觸毒物幾周后的任何時(shí)間采樣2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美362.采樣環(huán)境采集生物材料樣品時(shí)要注意周圍環(huán)境對(duì)樣品的污染。對(duì)于作業(yè)工人而言,采樣時(shí)應(yīng)離開生產(chǎn)工作崗位,洗凈手、臉及取樣部位,在清潔、無污染的環(huán)境中收集樣品。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美37高壓聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、石英、硬質(zhì)玻璃等材料制成的容器用于檢測(cè)無機(jī)金屬化合物。采樣前酸溶液浸泡過夜,洗凈晾干。
高壓聚乙烯塑料瓶采樣
容器2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美38
玻璃或聚乙烯容器可用于有機(jī)化合物檢測(cè),避免使用橡膠和添加有染料的制品,用前仔細(xì)洗滌,最后用乙醇淌洗,晾干備用。玻璃瓶2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美39見光易變化的待測(cè)組分可用棕色瓶避光保存。棕色瓶2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美40樣品運(yùn)輸與保存采集后的樣品應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定。根據(jù)被測(cè)物穩(wěn)定性采用適當(dāng)?shù)谋4鏈囟?。避免樣品中待測(cè)成分損失。密封、易沉淀的樣品如尿樣,加酸控制酸度。冷凍保存的樣品不要使用玻璃瓶盛放。及時(shí)做好采樣記錄。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美41盡快測(cè)定尿比重或肌酐量(用于結(jié)果校正)。尿比重或肌酐濃度過高過低的尿樣應(yīng)棄去,重新采樣測(cè)定。盡快分析。4℃或-20℃。測(cè)定金屬加稀硝酸酸化。有時(shí)需加細(xì)菌生長(zhǎng)抑制劑。為使一次尿樣和24h尿樣的結(jié)果有可比性,采樣后需盡快測(cè)定尿比重或肌酐含量,對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。樣品采集與保存——尿樣2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美42尿樣測(cè)定結(jié)果表示法一:尿比重法
C校=KC
校正系數(shù)K=(1.020-1.000)/(d-1.000)
式中:c校為經(jīng)校正后尿液中待測(cè)成分的濃度(mg/L);c為測(cè)得尿液中待測(cè)成分的濃度(mg/L);1.020為我國(guó)采用的尿液的標(biāo)準(zhǔn)比重;d為實(shí)際測(cè)得的尿液比重;K為校正尿液比重到1.020的系數(shù)。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美43
肌酐是肌肉在人體內(nèi)代謝產(chǎn)物,主要由腎小球排出體外。每20g肌肉代謝可產(chǎn)生1mg肌酐。一般健康人一天經(jīng)尿排出的肌酐量約為1.8g。故可用1g肌酐所對(duì)應(yīng)的待測(cè)成分的量(mg)來表示尿液中待測(cè)成分的濃度:尿樣測(cè)定結(jié)果表示法二:尿肌酐法2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美4424h尿中的含量(mg/24h)=1.8×尿液中待測(cè)成分含量(mg/g肌酐)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美45血樣靜脈血末梢血若測(cè)定金屬,采血時(shí)應(yīng)用1%硝酸和去離子水先后清洗皮膚,然后用75%乙醇消毒。取末梢血時(shí)不得用力擠壓采血部位,盡量讓其自然流出,并棄去第一滴血,避免因組織液滲出將血樣稀釋。
2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美46采集血樣時(shí),注意抗凝和避免溶血。容器一般用聚四氟乙烯、聚乙烯或硬質(zhì)玻璃試管。4℃冰箱中短期保存;-20℃冷凍干燥保存。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美473.發(fā)樣用不銹鋼剪刀采集頸部距頭皮約2.5cm的發(fā)段1~2g。采樣前兩個(gè)月內(nèi)不能染發(fā)和使用含有待測(cè)化學(xué)物質(zhì)的洗發(fā)護(hù)發(fā)品。一般放于小紙袋中,紙袋上記錄相關(guān)信息。洗凈晾干的發(fā)樣貯于干燥器中可長(zhǎng)期保存。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美48
呼出氣監(jiān)測(cè)的依據(jù)是被測(cè)物在肺泡氣與肺部血液之間存在血-氣兩相平衡。揮發(fā)性物質(zhì)經(jīng)呼吸道吸入,一段時(shí)間后達(dá)最大穩(wěn)定值。。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美49
呼出氣濃度變化可分為3期,開始時(shí)(1期)濃度接近零,隨后濃度迅速上升(2期),達(dá)肺泡氣平臺(tái)期(3期)時(shí)揮發(fā)性物質(zhì)從肺泡釋放出來。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美50采樣裝置選用對(duì)被測(cè)物吸附小的采樣裝置常用的采集器有塑料袋兩端具有三通活塞的玻璃瓶還有一種復(fù)合膜采氣袋外面為塑料,內(nèi)襯鋁箔。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美51三通管塑料袋較低含量樣品富集采樣,保存一周。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美52呼出氣的采集方法特點(diǎn)(1)塑料袋直接采樣:操作簡(jiǎn)便,適用于采集濃度高的樣品,混合呼出氣或終末呼出氣均可。但樣品不能保存,需盡快分析。(2)活性炭吸附管采樣:在采樣中,待測(cè)物被吸附濃集在活性炭上,可連續(xù)采集一定時(shí)間,適于采集含量較低樣品,可保存1周。操作較煩,需解吸。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美53(3)操作方法:采樣時(shí),受試者先深呼吸2~3次,然后按正常呼吸將口對(duì)準(zhǔn)采樣管或采樣袋呼出氣體后,立即將采樣器密封,此為混合氣體。或收集呼出氣末端的氣體則為終末呼出氣。采集器密封性好、而且阻力小,以保證受試者正常呼吸狀態(tài)下收集。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美54(三)取樣分析原則1.體液類樣品應(yīng)充分混勻。2.骨和臟器:剔除脂肪、結(jié)締組織等,粉碎混勻。3.低溫冷凍樣品應(yīng)先自然解凍,放至室溫后,重新混勻取樣。4.烘干、粉碎、磨細(xì)或剪碎的發(fā)、骨及其他臟器組織的干樣,稱樣前須干燥至恒重。如被測(cè)物具揮發(fā)性,可同時(shí)另稱樣測(cè)水分含量。5.稱取樣品的量應(yīng)保證樣品的代表性,其中待測(cè)成分的量須滿足分析方法的定量下限。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美55第三節(jié)生物材料樣品的預(yù)處理
生物材料樣品的種類繁多、成分復(fù)雜,一般難以直接測(cè)定,需對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理后方能測(cè)定。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美56生物材料樣品預(yù)處理方法選擇選擇預(yù)處理方法時(shí)應(yīng)考慮:樣品和待測(cè)物質(zhì)的理化性質(zhì)待測(cè)物質(zhì)在樣品中的含量水平共存干擾物質(zhì)含量所采用的分析方法2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美57一、無機(jī)元素分析的樣品預(yù)處理處理目的:使被測(cè)元素從有機(jī)物中釋放出來。處理手段:稀釋法、酸提取法、礦物化法、加壓分解法、微波消解法、酶分解法。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美58基本要求:①避免待測(cè)元素?fù)p失及污染;②盡可能減少化學(xué)試劑的用量;③操作簡(jiǎn)便,省時(shí);④待測(cè)組分回收率達(dá)到分析要求;⑤操作過程安全性高。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美59稀釋法
dilutionmethod液體樣品(血清、組織液等),如測(cè)定其中的金屬元素含量,可用水、稀酸等稀釋后測(cè)定。若基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定影響大,也可用基體改進(jìn)劑溶液稀釋后測(cè)定。固體樣品(毛發(fā)、骨骼等)適宜溶液溶解后測(cè)定金屬元素含量。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美60酸提取法
(acidextractionmethod)
用酸溶液直接從樣品中定量提取待測(cè)成分。2mol/l的鹽酸充分浸提后分離血漿中錳的提取60℃水浴加熱1h2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美61酸提取法特點(diǎn)
(acidextractionmethod)所用試劑量比較少處理過程簡(jiǎn)單,處理?xiàng)l件溫和空白值低且造成待測(cè)成分損失或污染的可能性小。但需注意基體干擾和提取效率是否能達(dá)到分析要求。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美62礦物化法
(mineralizationmethod)目的:提取測(cè)定元素、避免有機(jī)基體干擾。分類:干灰化和濕消化。優(yōu)點(diǎn):徹底破壞有機(jī)基體,理論上元素可以完全轉(zhuǎn)移。缺點(diǎn):操作復(fù)雜、待測(cè)成分可能損失2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美63干灰化——
干燥、炭化、灰化、溶解灰分直接用氧來破壞樣品中有機(jī)物。樣品必須干燥,否則在高溫下發(fā)生暴濺,使樣品丟失或玷污。另外,需注意某些元素的氣化損失。馬弗爐2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美64濕消化法(濕消解法)用硫酸硝酸等氧化性酸和氧化劑分解破壞有機(jī)物。消化過程也存在待測(cè)成分損失的可能。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美65加壓分解法
(pressurizeddecompositionmethod)利用壓力提高酸的沸點(diǎn),加速樣品有機(jī)物的破壞。在密閉內(nèi)襯聚四氟乙烯壓力罐中進(jìn)行。優(yōu)點(diǎn):提高酸的利用率、避免待測(cè)成分損失、減小空白值等。缺點(diǎn):處理的樣品量一般小于0.5g。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美66微波消解法
(microwavedigestionmethod)
原理:試樣可吸收微波,利用微波作為加熱源進(jìn)行消解,仍屬濕消化法。特點(diǎn):速度快、試劑量小、空白值低、對(duì)環(huán)境污染小、節(jié)約能源、易于自動(dòng)化,并且樣品制備精密度高。微波消解爐2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美67酶分解法
(enzymedecompositionmethod)利用酶來分解生物樣品中的蛋白質(zhì)。優(yōu)點(diǎn):條件溫和,防止待測(cè)物揮發(fā)損失;可維持金屬離子原有價(jià)態(tài),可進(jìn)行形態(tài)分析;無機(jī)和有機(jī)成分分析均適用。缺點(diǎn):目前能用于這類分解方法的酶不多。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美68二、有機(jī)物分析樣品的預(yù)處理頂空法水蒸氣蒸餾法溶劑萃取法固相萃取法固相微萃取法其他提取方法等。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美69頂空法
(headspacemethod)
適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的測(cè)定。操作簡(jiǎn)便,干擾少。尿樣水浴一定時(shí)間后,注射器抽取頂部空氣氣相色譜分析2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美70水蒸汽蒸餾法
(steamdistillationmethod)利用水蒸氣將樣品中的揮發(fā)性成分蒸餾出來。適用于分離和純化揮發(fā)性化合物,如尿中酚、氟、氰化物等的分離。操作繁瑣,但提取效率高,分離效果好。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美71溶劑萃取法——應(yīng)用最廣泛
(solventextractionmethod)
適宜于非揮發(fā)性有機(jī)化合物的分離。使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,經(jīng)蒸干濃縮后,將殘?jiān)苡谛◇w積溶劑,使樣品中待測(cè)組分得到富集。常用的有機(jī)溶劑有乙醚、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和丙酮等。樣品和有機(jī)溶劑小體積溶劑定容2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美72萃取溶劑的選擇
1.根據(jù)待測(cè)組分極性的強(qiáng)弱選擇萃取溶劑,要求萃取充分,選擇性高。
2.低沸點(diǎn)溶劑有利于萃取后除去溶劑。
3.低粘度溶劑可與樣品基質(zhì)充分接觸,提高萃取效率。
4.萃取時(shí)常常加入飽和氯化鈉溶液消除乳化現(xiàn)象。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美73固相萃取法——應(yīng)用廣泛
(Solidphaseextraction,SPE)1.將樣液導(dǎo)入預(yù)先經(jīng)活化過的固相萃取柱,待測(cè)組分通過吸附、分配或離子交換等原理被萃取柱保留,而其他雜質(zhì)組分不被保留,并可用適宜溶劑沖洗掉。2.然后用另外一種溶劑把待測(cè)組分從固定相上洗脫下來,以達(dá)到分離、凈化和富集目的。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美74SPE小柱C18鍵合硅膠(非極性)原理與過程2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美75SPE的應(yīng)用特點(diǎn)主要用于高沸點(diǎn)有機(jī)物樣品分析前的凈化和富集。優(yōu)點(diǎn):溶劑用量少、萃取回收率高、重現(xiàn)性好、簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn):成本高,操作繁瑣。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美76固相微萃取法
(Solidphasemicro-extraction,SPME)
新型無溶劑樣品提取富集技術(shù)。石英光導(dǎo)纖維作載體,表面涂有機(jī)固定液,浸在樣品溶液中時(shí),被測(cè)物吸附在表面,然后轉(zhuǎn)移到氣相色譜儀的進(jìn)樣口,通過加熱解吸,被測(cè)物氣化并隨載氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離和測(cè)定。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美77直接插入試樣中萃取或頂空萃取均可。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美78SPME的應(yīng)用特點(diǎn)用于各種氣體和液體樣品,也可以用于固體樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)的提取。優(yōu)點(diǎn):靈敏度高,無溶劑,樣品體積小,提取富集簡(jiǎn)便、快速,易于自動(dòng)化等。缺點(diǎn):影響因素多,萃取效率有時(shí)較低,結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性差。2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美79其他提取方法——應(yīng)用較少超臨界流體萃取(supercriticalfluidextraction,SFE)超聲提取技術(shù)(ultrasonicextraction)微波萃取技術(shù)(microwaveextraction)2024/8/10走進(jìn)檢驗(yàn)世界,求真向善審美80第四節(jié)生物材料檢驗(yàn)質(zhì)量控制一、生物材料檢驗(yàn)質(zhì)量控制一般方法二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在生物材料檢驗(yàn)中的應(yīng)用(一)標(biāo)準(zhǔn)
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