離子色譜儀的操作要點

子離色譜原理及操作要點講課人：房芳儀01第一章：離子色譜儀的構(gòu)造02第二章：離子色譜儀的工作原理03第三章：離子色譜儀的操作要點0405目錄CONTENTS第四章：離子色譜儀的維護(hù)第五章：故障處理01第一章：離子色譜儀的構(gòu)造離子色譜儀的構(gòu)造離子色譜儀的構(gòu)造02第二章：離子色譜儀的工作原理離子色譜儀以高壓泵為淋洗液輸送動力，通過離子交換分離，柱后連接抑制器降低背景電導(dǎo)，提高靈敏度，電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時間定性，峰高和峰面積定量，以此得出最終測量結(jié)果。工作原理01六通閥作用進(jìn)樣02抑制器安裝在電導(dǎo)池之前，提高待測離子的電導(dǎo)率。降低背景電導(dǎo)，減少噪聲。03色譜柱陰陽離子的交換04電導(dǎo)檢測器測定溶液流過電導(dǎo)池電極時的電導(dǎo)率。演示03第三章：離子色譜儀的操作要點配制淋洗液1.準(zhǔn)備工作12345671.準(zhǔn)備工作891011配制淋洗液l淋洗液一定要經(jīng)過溶劑過濾器抽濾(每次更換濾膜)，否則要堵塞保護(hù)柱。淋洗液配制方法：分別取NaHCO30.84和Na2CO33.39g，用超純水定容到100mL，得到100倍濃縮液，取10ml定容到1000ml得到標(biāo)準(zhǔn)淋洗液.配制再生液100mmol/LH2SO4：100mmol/L,將4.5mL硫酸（濃）加入1L超純水中。1.準(zhǔn)備工作檢查壓緊蠕動泵（共3個蠕動泵），檢查淋洗液，純水，硫酸是否充足。最好臨用前配制，不能長期使用，以免被細(xì)菌污染。走基線點擊系統(tǒng)，更換，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線系統(tǒng)或者樣品測試系統(tǒng)。點擊控制，啟動硬件測量基線，儀器啟動基線平衡，同時每要注意每隔20分鐘切換抑制器一次，直到基線平衡可以測定樣品。打開程序點擊文件，打開系統(tǒng)：標(biāo)準(zhǔn)曲線系統(tǒng)或者樣品測試系統(tǒng),點擊系統(tǒng)中控制項，選擇連接到工作平臺；如果軟件的快捷鍵右側(cè)有，則無需以上操作。雙擊2.開機(jī)和打開程序開機(jī)啟動計算機(jī)。打開ICNET2.3軟件（用戶名：metrohm，無密碼）樣品處理固體樣品：稱取樣品1.000g于1000mL容量瓶中，加入約500mL85度左右的熱水，攪拌均勻，置于85度的水浴鍋中，恒溫20分鐘，過濾于1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用超純水定容，搖勻，抽取1mL樣品稀釋到1000mL容量瓶中，然后由注射器經(jīng)過0.22微米微孔過濾膜注射到測樣管中。樣品處理液體樣品：抽取1mL樣品稀釋到1000mL容量瓶中，然后由注射器經(jīng)過0.22微米微孔過濾膜注射到測樣管中。3.樣品處理濾餅中草酸根含量的測定：將試料（6.2.2）置于1L燒杯中，加入約500ml85℃左右的熱水，攪拌均勻，置于85℃的水浴鍋中，恒溫20分鐘；過濾至1000mL容量瓶中，多次洗滌后濾液全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，冷卻至室溫，加超純水到刻度線，搖勻。按下表濾液中草酸根含量不同稀釋到合適的倍數(shù)，用0.22μm微孔濾膜過濾后，用離子色譜分析儀檢測，儀器根據(jù)工作曲線計算得出濾液草酸鹽濃度C，根據(jù)公式計算濾餅草酸根的含量。鋁酸鈉溶液中草酸根的測定：移取1.00ml鋁酸鈉溶液于1000ml容量瓶中，加超純水稀釋到刻度線，搖勻，用0.22μm微孔濾膜過濾后，用離子色譜分析儀檢測，離子色譜儀根據(jù)工作曲線和稀釋倍數(shù)自動計算得出鋁酸鈉溶液中草酸鹽的濃度。4.測定4.測定等基線走平穩(wěn)后，順序放上樣品或者標(biāo)準(zhǔn)品（如果是標(biāo)樣濃度由低到高）。如果標(biāo)樣是標(biāo)樣連續(xù)緊密擺放，樣品數(shù)量就是擺放數(shù)量；如果是樣品每個樣品后面緊跟著放置一個純水，純水不計算在樣品數(shù)量內(nèi)。4.測定4.測定點擊編輯進(jìn)入到下圖確認(rèn)系統(tǒng)是否正確不正確需要更改選擇對應(yīng)的系統(tǒng)4.測定在標(biāo)識項下輸入樣品編號（由實驗人員自行定制）在試管項下輸入在自動進(jìn)樣器上的樣品位置在level項下輸入測定水平（樣品和水樣都為0，標(biāo)液輸1、2、3、4、5）點擊“√”保存樣品序列的編輯并離開可選擇“隊列完成之后關(guān)閉系統(tǒng)”，在測定樣品序列完后自動關(guān)閉系統(tǒng)或者“隊列完成后關(guān)閉隊列對話窗口”，在測定樣品序列完成后自動關(guān)閉對話框。4.測定放好樣品并確認(rèn)無誤后，按863鍵盤上的綠色“Start”鍵Numberofsamples中輸入需要測定的樣品個數(shù)，在Nextsamplepos中輸入第一個樣品的位置，再次點擊Start鍵，然后點擊軟件上開始開始分析。Startl863的鍵盤點擊后自動進(jìn)樣器需要一定的反應(yīng)時間，因此操作時一定不能連續(xù)點擊鍵盤，等自動進(jìn)樣器做出反應(yīng)后才能再次點擊，否則會造成信號堵塞，需要初始化。4.測定放好樣品并確認(rèn)無誤后，按863鍵盤上的綠色“Start”鍵再次點擊Start鍵，然后點擊軟件上開始開始分析。StartNumberofsamples中輸入需要測定的樣品個數(shù)，在Nextsamplepos中輸入第一個樣品的位置，做完所有樣品后，按863鍵盤上的Stop鍵，點擊863Rackposition項下Reset回復(fù)到初始狀態(tài)。根據(jù)待測組分的種類及其濃度范圍準(zhǔn)備準(zhǔn)備幾個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。調(diào)出方法、運(yùn)行1File/Open/System：選擇所用的方法，打開；2Control/Connecttoworkplace：將系統(tǒng)與儀器連接；3Control/Startdetermination：啟動方法，等待基平穩(wěn)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，獲得每個點譜圖按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣，可以最大限度地減小不同樣品之間的相互污染。5.制作工作曲線離子色譜是一種相對測定方法，必須先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線而后才能進(jìn)行未知樣品的分析（定性與定量）。010203任意打開一個濃度點的譜圖，作為基礎(chǔ)譜圖。在基礎(chǔ)譜圖下，填寫組分表（定性）和每點的濃度（定量），然后保存5.制作工作曲線離子色譜是一種相對測定方法，必須先建立標(biāo)準(zhǔn)曲線而后才能進(jìn)行未知樣品的分析（定性與定量）。04055.制作工作曲線5.制作工作曲線點擊“組分”下“圖表”，可以查看編輯標(biāo)準(zhǔn)曲線。三保存1、方法→校正→保存到方法。2、文件→保存→方法。3、系統(tǒng)→保存。5.制作工作曲線06對全部譜圖進(jìn)行批處理。1、File/Open/Chromatography：同時選中全部譜圖（所有點）。2、ToBatch：命名一個臨時文件。3、在Reprocess窗口下，設(shè)定：（1）usemethodfromfileforreprocessing:選擇基礎(chǔ)譜圖。（2）進(jìn)入Editsampletable,指定每個譜圖分別對應(yīng)哪一點（level）,確認(rèn)。（3）在Updatemethodfile…前畫勾（選中）4、點擊Reprocess。到此，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)建立于方法之中了。5.制作工作曲線07三保存1、方法→校正→保存到方法。2、文件→保存→方法。3、系統(tǒng)→保存。5.制作工作曲線08導(dǎo)出校正，保存。1、File/Open/Chromatography：同時選中全部譜圖（所有點）。2、ToBatch：命名一個臨時文件。3、在Reprocess窗口下，設(shè)定：（1）usemethodfromfileforreprocessing:選擇基礎(chǔ)譜圖；（2）進(jìn)入Editsampletable,指定每個譜圖分別對應(yīng)哪一點（level）,確認(rèn)（3）在Updatemethodfile…前畫勾（選中）4、點擊Reprocess。到此，標(biāo)準(zhǔn)曲線已經(jīng)建立于方法之中了5.制作工作曲線09設(shè)置參數(shù)。5.制作工作曲線10設(shè)置參數(shù)。5.制作工作曲線10查詢結(jié)果。5.制作工作曲線1104第四章：離子色譜儀的維護(hù)維護(hù)及注意注意事項1設(shè)備操作人員應(yīng)具有上崗資質(zhì)。2測定過程應(yīng)保持溫度恒定，提高測定準(zhǔn)確度。3每次開機(jī)前檢查電源開關(guān)、導(dǎo)線及接頭，看是否有松落現(xiàn)象或插錯。4有時在點擊儀器窗口中的“系統(tǒng)/更改”時，會提示：“系統(tǒng)已改變，是否保存？”，點擊“否”，然后進(jìn)行下一步操作。5淋洗液一定要經(jīng)過溶劑過濾器抽慮（每次更換濾膜），否則要堵塞保護(hù)柱。6

每根柱子都有能承受的最大壓力，不能超過。流速越大，壓力越大。7

試樣濃度太大，峰不能完全顯示，通常稀釋樣品后再測試。對未知濃度的樣品，先稀釋再進(jìn)樣。

8柱子要兩端封閉保存，長期不用時，儲藏在冰箱的冷藏柜中。9每根分離柱都有PH的承受范圍，不能超過（3-12），未知樣品測定前要測定PH。10每次測樣前，須做工作曲線。11離子色譜必須單獨使用一套玻璃儀器，使用前須用超純水清洗，配制溶液時必須使用超純水。12863的鍵盤點擊后自動進(jìn)樣器需要一定的反應(yīng)時間，因此操作時一定不能連續(xù)點擊鍵盤，等自動進(jìn)樣器做出反應(yīng)后才能再次點擊，否則會造成信號再次堵塞，需要初始化。13如果發(fā)現(xiàn)哪個管路不通，采用分段排查的方法來檢查疏通。14CO2吸收器中的干燥劑每2個月更換一次。15在線過濾器，保護(hù)柱每三個月更換一次濾芯。16

蠕動泵管每年更換一次，半年換一下夾子的位置。保護(hù)柱更換在線過濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯在線過濾器1.打開壓力保護(hù)柱壓力螺絲3.將內(nèi)柱芯取下更換在線過濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯2.將保護(hù)柱柱芯取下4.開啟IC泵沖洗1.打開壓力保護(hù)柱壓力螺絲3.更換濾芯更換在線過濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯2.將過濾器外殼和過濾器螺栓擰開更換在線過濾器濾芯和保護(hù)柱柱芯更換下來的濾芯4.開啟IC泵沖洗更換泵管每三個月更換蠕動泵管和自動進(jìn)樣器泵管的位置，每六個月更換。更換CO2干燥劑每三個月更換CO2干燥劑和淋洗液吸液過濾頭。更換自動進(jìn)樣器蠕動泵管05第五章：故障處理故障處理問題原因解決方法壓力突然下降有氣泡排氣或打開脫氣裝置系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路

泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈壓力突然上升淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件英藍(lán)過濾器6.2821.120發(fā)生堵塞

更換濾芯6.2821.130MSM化學(xué)抑制器（以下簡稱MSM）–堵塞MSM再生處理（再生液：1mol/LH2SO4+0.1mol/L草酸和5%丙酮）電導(dǎo)檢測器堵塞

?將出口PEEK管剪短幾毫米?將檢測器以與正常流動方向相反的方向進(jìn)行沖洗

保護(hù)柱–堵塞更換保護(hù)柱

分離柱－堵塞?再生處理分離柱

?更換分離柱

六通閥–六通閥堵塞

清洗六通閥內(nèi)部故障處理問題原因解決方法基線漂移溫度尚未達(dá)到平衡

開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分，或保持空調(diào)工作系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路和密封圈

淋洗液-淋洗液有氣泡淋洗液脫氣或在三通閥處排氣淋洗液-淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)檢查淋洗液瓶蓋

淋洗液-放置時間過長重新配制淋洗液峰值面小于預(yù)期樣品-進(jìn)樣管路中有漏液

檢查樣品流路樣品-進(jìn)樣管路堵塞

檢查樣品流路樣品-定量環(huán)未充滿增長進(jìn)樣時間樣品-樣品中有氣泡

樣品脫氣MCS（二氧化碳抑制器，以下簡稱MCS）–未連接

連接MCS

峰面積大于預(yù)期

前一次測量的樣品殘留兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時間沖洗

蠕動泵–輸送功率不足蠕動泵-管夾太松正確設(shè)定管夾松緊

蠕動泵-過濾器堵塞

更換過濾器濾片蠕動泵-泵管老化更換泵管位置或更換泵管故障處理問題原因解決方法MSM–無法輸送再生液和清洗液系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動泵-管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊蠕動泵-過濾器堵塞更換過濾器濾片蠕動泵-泵管損壞

更換泵管

MSM-壓力過高

清潔或再生MSM

SPM(樣品前處理模塊，以下簡稱SPM）–無法輸送樣品或清洗液系統(tǒng)內(nèi)漏液

檢查管路

蠕動泵-管夾太松

正確設(shè)定管夾松緊

蠕動泵-過濾器堵塞

更換過濾器濾片

蠕動泵-泵管損壞

更換泵管位置或更換泵管SPM-反壓力過高

清洗SPM或更換SPM模塊背景電導(dǎo)率過高M(jìn)SM-未連接

連接MSMMCS-未連接連接MCS淋洗液配置錯誤重新配置淋洗液MSM-再生液或清洗液無法輸送請您檢查再生溶液和沖洗溶液管路背景電導(dǎo)太低淋洗液配置錯誤重新配置淋洗液沒有正確連接到電導(dǎo)檢測器檢查數(shù)據(jù)線和管路泵工作不正常檢查流速和壓力檢測器參數(shù)錯誤檢查電導(dǎo)檢測器參數(shù)設(shè)置故障處理問題原因解決方法保留時間波動分離柱-分離能力變差

?再生分離柱

?更換分離柱

淋洗液-淋洗液里的氣泡

檢查淋洗液脫氣淋洗液-淋洗線路里的漏液檢查淋洗液流路淋洗液-淋洗路線里有堵塞

檢查淋洗液流路淋洗液-放置時間過久重新配制淋洗液室溫變化?設(shè)定檢測器溫度大于外界環(huán)境溫度

?保持工作溫度恒定高壓泵-故障聯(lián)系瑞士萬通技術(shù)服務(wù)部門樣品重復(fù)測量平行性差

分離柱-分離能力變差?再生處理分離柱?更換分離柱

樣品-樣品中有氣泡

使用樣品脫氣器

六通閥-樣品定量環(huán)檢查樣品定量環(huán)的安裝

樣品-沖洗量過小

加大沖洗量

六通閥-損壞

聯(lián)系瑞士萬通技術(shù)服務(wù)