HG∕T 5162-2017 混合制冷劑R410系列

ICS71.080.20HG/T5162—2017混合制冷劑R410系列RefrigerentblendsR410series2017-07-07發(fā)布2018-01-01實施HG/T5162—2017本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國化學標準化技術委員會制冷劑分技術委員會(SAC/TC63/SC9)歸口。本標準主要起草人：史婉君、方路、李企真、王鑫、汪臘時、鄭育歡、盛楠、龐銀娟、段琦、HG/T5162—2017混合制冷劑R410系列本標準規(guī)定了混合制冷劑R410系列的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存以本標準適用于以R32和R125為原料，各標準組分按一定的質(zhì)量配比經(jīng)混合制得，主要用作制冷劑。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6681—2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7376—2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則GB13690化學品分類和危險性公示通則GB14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB/T31400氟代烷烴不凝性氣體(NCG)的測定氣相色譜法GB/T31401氟代烷烴氯化物(Cl-)的測定濁度法TSGR4002移動式壓力容器充裝許可規(guī)則3.2混合制冷劑R410系列應符合表1的規(guī)定。HG/T5162—2017優(yōu)等品合格品R410含量，w/%≥蒸發(fā)殘留物，w/%≤氣相中不凝性氣體(25℃),V/%≤氯化物(Cl-)試驗合格組分及標稱配比，w/%R32/R125(50/50)a1或(45/55)a2組分及配比/%R32/R125[(48.5～50.5)/(49.5～51.5)]b1或[(44～46)/(54～56)]b2alR410A的標稱配比。a2R410B的標稱配比。blR410A的允許配比范圍。b2R410B的允許配比范圍。4試驗方法4.1警告試驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定放置液相試樣于50mL干燥比色管內(nèi)，至試樣液相體積約10mL時，用干燥的布擦干比色管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察試樣顏色、有無混濁、有無固體顆粒。4.4混合制冷劑R410系列含量及組分配比的測定用氣相色譜法，在選定的色譜條件下試樣經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中的各標準組分分離。用熱導檢測器檢測，以面積校正歸一化法計算R410系列含量及各組分含量，組分配比由組分R32和R1254.4.2.1氮氣：體積分數(shù)大于99.995%。HG/T5162—20174.4.2.2氫氣：體積分數(shù)大于99.995%。4.4.2.3氦氣：體積分數(shù)大于99.995%。4.4.3儀器4.4.3.1氣相色譜儀：配有熱導檢測器(TCD),可進行填充柱分析。以苯為試樣，整機靈敏度要色譜柱老化樣品分析固定液對苯二甲酸改性聚乙二醇-20M(SP-1000)載體固定液質(zhì)量比固定液：載體=1:100柱管材質(zhì)不銹鋼或石英玻璃43柱溫程序升溫：初始溫度40℃,保持10min,以2℃/min的速率升溫到120℃,保持240min汽化室溫度/℃檢測器溫度/℃一橋電流/mA進樣量/mL載氣(H?或He)流量/(mL/min)氮氣(5mL/min)33HG/T5162—2017法計算結(jié)果可不予以修正，否則應予以修改。4.4.5.1.1.2稱重干燥且已抽真空的標準樣品鋼瓶質(zhì)量，精確至0.01g(鋼瓶體積可以改變，體積用于補償下述步驟)。4.4.5.1.1.3標稱組分樣品按沸點由高到低依次注入標準樣品鋼瓶中。組分i的質(zhì)量W,單位為克(g),按公式(1)計算：式中：0.9——標準樣品鋼瓶的安全負載系數(shù)；wi——組分i的期望質(zhì)量百分比(i代表R32和R125);V標——標準樣品鋼瓶的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);pi——組分i在25℃下的液相密度的數(shù)值(其中pR?25以1.190g/mL計，PR32以0.961g/mL計);——組分i的期望質(zhì)量百分比除以對應組分i在25℃下的液相密度的總和。4.4.5.1.1.4進樣前先用最先加入的組分(如：R125是高沸點物質(zhì))清除接管中的空氣，然后將接管與鋼瓶相連。加R125到鋼瓶中，稱重，精確至0.01g(如R125加入量少于期望值，繼續(xù)加R125。如R125加入量大于期望值，打開鋼瓶閥門，直至獲得期望的R125量。打開鋼瓶閥門只允許在加第一組分時進行)。4.4.5.1.1.5記錄裝有R125的鋼瓶質(zhì)量，以該質(zhì)量值減去鋼瓶的皮重即得所加R125的質(zhì)量。4.4.5.1.1.5中裝有R125的鋼瓶質(zhì)量即得所加R32的質(zhì)量(為避免R32加入量大于期望值，慢慢加入R32。在最終稱量前，使鋼瓶和內(nèi)容物達到室溫)。4.4.5.1.1.7R32加入完畢后，滾動標準樣鋼瓶30min。各組分的質(zhì)量百分比可由加入量計算得到。在鋼瓶標簽上記下各組分的質(zhì)量百分比、制備日期和標準樣總質(zhì)量。4.4.5.1.1.8R410標準樣可以開始使用，直至標準樣鋼瓶中標準樣液相體積少于60%的鋼瓶內(nèi)積，這時需重新制備標準樣。這是為了避免鋼瓶中細微的標準樣氣液相平衡變化和標準樣液相組分變化。4.4.5.1.2相對質(zhì)量校正因子R32對R125的相對質(zhì)量校正因子測定，以R32的相對質(zhì)量校正因子fR?2為1計，R125對R32的相對質(zhì)量校正因子為fR125,按公式(2)計算：式中：WR32——標準試樣中R32的質(zhì)量；WR125標準試樣中R125的質(zhì)量；Ar32——-R32的峰面積；AR125——R125的峰面積。554.4.5.2測定4.4.5.2.1用氮氣充滿氣體采樣袋，再用真空泵抽去氮氣，如此反復清洗置換3次～5次后備用。4.4.5.2.2打開試樣鋼瓶的液相口閥門，調(diào)節(jié)合適的流量，讓液相試樣進入4.4.5.2.1備用的氣體采樣袋中并完全汽化，用注射器從采樣袋中抽取試樣3次～5次后進樣分析；或試樣鋼瓶的液相口閥門與自動進樣器連接，連續(xù)吹掃自動進樣器并排空約2min后進樣分析。4.4.5.2.3按表2所列色譜操作條件，使儀器穩(wěn)定后準備進樣分析。4.4.5.3結(jié)果計算4.4.5.3.1R410試樣中各組分i質(zhì)量分數(shù)w;,按公式(3)計算：式中：………………A;——組分i的峰面積；fi——組分i的相對質(zhì)量校正因子；4.4.5.3.2R410試樣含量的質(zhì)量分數(shù)為WR410,按公式(4)計算：WR32——組分R32的質(zhì)量分數(shù)；WR125——組分R125的質(zhì)量分數(shù)。4.4.5.3.3R410試樣的組分配比為K,按公式(5)～公式(7)計算：WR32——組分R32的質(zhì)量分數(shù)；WR125——組分R125的質(zhì)量分數(shù)；WR410——R410試樣的質(zhì)量分數(shù)。 (5) (6) 4.4.5.3.4取連續(xù)兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定的報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值R410含量不得大于0.1%、組分配比不得大于0.2%。4.5水分的測定按GB/T7376—2008中5.3卡爾·費休法——庫侖電量法或5.4電解法的規(guī)定進行。以卡爾·費休法——庫侖電量法為仲裁法。4.6酸度的測定4.6.1方法提要使試樣汽化，鼓泡進入盛有無二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收試樣中的酸性物質(zhì)，以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，得到酸度(以HCl計)。4.6.2儀器4.6.2.1采樣鋼瓶：同4.4.3.4。4.6.2.3微量滴定管：0.01mL分刻度。4.6.2.4電子天平：最大稱樣量不小于3000g,感量為0.1g。4.6.3.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.6.3.2溴甲酚綠指示液：1g/L。4.6.4分析步驟分別在3只多孔式氣體洗瓶中加入100mL無二氧化碳的水，在第三只多孔式氣體洗瓶中加入2滴～3滴溴甲酚綠指示液，用導管串聯(lián)。擦干采樣鋼瓶及閥門，稱量，精確至0.1g。將采樣鋼瓶閥門出口與第一只多孔式氣體洗瓶連接上，慢慢打開采樣鋼瓶閥門，使液態(tài)試樣汽化后通過3只多孔式氣體洗瓶。放出約100g試樣時，關閉采樣鋼瓶閥門，取下采樣鋼瓶，擦干，稱量，精確至0.1g。若第三只多孔式氣體洗瓶中指示液未變色，繼續(xù)下述步驟，否則重做。將第一只和第二只多孔式氣體洗瓶中的溶液合并，移入錐形瓶，加入2滴～3滴溴甲酚綠指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至藍色為終點。4.6.5結(jié)果計算酸度(以HCl計)的質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(8)計算：………………式中：c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V——試料消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=36.5);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1000——換算系數(shù)。取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的40%。4.7蒸發(fā)殘留物的測定4.7.1方法提要常溫下使試樣蒸發(fā)，稱取高沸點殘留物的質(zhì)量，求得蒸發(fā)殘留物含量。4.7.2試劑洗凈液：二氯甲烷。6HG/T5162—20174.7.3儀器4.7.3.1采樣鋼瓶：同4.4.3.4。4.7.3.2電子天平。4.7.3.2.1最大稱樣量不小于3000g,感量為0.1g。4.7.3.2.2最大稱樣量不小于50g,感量為0.0001g。4.7.3.3蒸發(fā)器：由稱量管和蒸發(fā)管組成，見圖1。說明：5——蒸發(fā)管(內(nèi)容積800mL)。圖1蒸發(fā)器示意圖4.7.3.4恒溫水槽：室溫～100℃的溫控范圍，控溫精度1℃。4.7.3.5電熱鼓風箱：室溫～200℃的溫控范圍，控溫精度1℃。4.7.4分析步驟將稱量管在105℃±2℃的電熱鼓風箱中干燥30min,再于干燥器中冷卻30min,稱量，精確至0.0001g。然后與蒸發(fā)管連接。稱取200g冷卻到不沸騰的試樣于蒸發(fā)管中，精確至0.1g。常溫下使試樣蒸發(fā)。試樣蒸發(fā)完全后，在蒸發(fā)器中加入約10mL洗凈液，把稱量管放入約90℃的恒溫水槽中，使洗凈液完全蒸發(fā)汽化。取出稱量管，在105℃±2℃的電熱鼓風箱中干燥約30min,再于干燥器中冷卻30min,稱量，精確至0.0001g。4.7.5結(jié)果計算蒸發(fā)殘留物含量的質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(9)計算：m?——蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為測定報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于HG/T5162—20174.8.1按GB/T31400的規(guī)定進行，其中柱溫為100℃恒溫。4.8.2氣相中不凝性氣體含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄B中圖B.1和表B.1。4.8.3不同溫度下的飽和蒸氣壓參見附錄C中表C.1和表C.2。本標準要求中的R410含量、R32和R125的組分配比、水分和氣相中不凝性氣體含量為出廠檢以連續(xù)生產(chǎn)或質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品為一批。鋼瓶裝產(chǎn)品以不大于50t為一批，或以一貯槽、一槽車的產(chǎn)品量為一批。5.4.1按GB/T6681—2003中7.10的規(guī)定進行。采樣的總量應保證檢驗的需要。5.4.2采樣鋼瓶和采樣導管應經(jīng)真空干燥，樣品應以液相(其中氣相中不凝性氣體測定除外)進入5.4.3氣相中不凝性氣體應以包裝容器中的氣相樣品進入采樣鋼瓶，達到壓力平衡后再保持60s5.4.4采樣鋼瓶貼上標簽，注明產(chǎn)品名稱(注明氣相樣品、液相樣品)、產(chǎn)品型號、批號、采樣日期5.4.5鋼瓶包裝的采樣單元數(shù)應符合表3的要求。允許生產(chǎn)廠在使用非重復性或一次性包裝出廠產(chǎn)產(chǎn)品包裝單元數(shù)/瓶抽樣數(shù)量/瓶400kg以上包裝規(guī)格400kg～100kg包裝規(guī)格100kg～1kg包裝規(guī)格3以下5以下1100以下2340以上501～10005100以上—5000以上6.2.1混合制冷劑R410系列應用專用鋼瓶包裝。重復使用的鋼瓶外涂鋁白色油漆，字體為黑色，6.2.4首次使用的鋼瓶必須確保鋼瓶內(nèi)干燥與清潔。重復使用的鋼瓶在產(chǎn)品使用后鋼瓶內(nèi)應保持996.2.5移動式壓力容器充裝時應符合TSGR4002的要求。7.2吸入高濃度的混合制冷劑R410系列會引起輕度的中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制及心律不齊(心律失常)。接觸其液體(或快速擴散的氣體)會引起刺激和凍傷?，F(xiàn)場人員應采取必要的防護措施，佩戴防護HG/T5162—2017(規(guī)范性附錄)混合制冷劑R410A含量測定的典型色譜圖及各組分相對保留值A.1混合制冷劑R410A含量測定的典型色譜圖典型色譜圖見圖A.1。3——二氟甲烷(R32);5——五氟乙烷(R125);6——五氟一氯乙烷(R115)。圖A.1混合制冷劑R410A含量測定填充柱氣相色譜法典型色譜圖A.2各組分相對保留值各組分相對保留值見表A.1。