HG∕T 5039-2016 尿素合成用CO2脫氫催化劑化學(xué)成分分析方法

尿素合成用CO?脫氫催化劑化學(xué)成分分析方法forCO?dehydrogenationcatalystsinureasy2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化工催化劑分技本標(biāo)準(zhǔn)適用于尿素合成用CO2脫氫催化劑中鈀(Pd)、鉑(Pt)、鐵(Fe)、氧化鈉(Na?O)質(zhì)下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用的制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T6將實驗室樣品混合均勻，用四分法分取約40g,在瓷研缽中破碎研細(xì)。再用四分法分取約20g,繼續(xù)研細(xì)至試樣全部通過150μm試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)。置于稱量瓶中，于105℃~110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，備用。稱取1.666g(精確至0.0001g)于105℃~110℃干燥1h的氯化鈀，加入30mL鹽酸溶液溶量0.5L/min,分析泵速50r/min,短波曝光時間15s,沖洗時間30s。取5只100mL容量瓶，分別加入鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.1.2.5)0mL、0.50mL、1.00mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長按5.1.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見4.3)中鈀的分析線信號強度，從工作曲線上查出被測溶液中鈀的濃度。5.1.5計算結(jié)果鈀(Pd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計算： 從工作曲線上查得的被測溶液中鈀的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.02%。5.2原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，于波長244.8nm處測定試料溶液中的鈀，用工作曲線法定量。用氧化鑭作消電離劑，消除電離干擾。5.2.2試劑同5.1.2。5.2.3儀器原子吸收分光光度計：附有鈀空心陰極燈。5.2.4分析步驟5.2.4.1工作曲線的繪制取5只100mL,容量瓶，分別加入鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.1.2.5)0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL。在每個容量瓶中各加1mL氧化鑭溶液(見5.1.2.3)、1mL硫酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長244.8nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中鈀的質(zhì)量濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。5.2.4.2測定量取10.00mL試料溶液，置于50mL容量瓶中，加入1mL氧化鑭溶液，用水稀釋至刻度，搖溶液中鈀的質(zhì)量濃度。5.2.5結(jié)果計算鈀(Pd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中鈀的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.02%。6.2試劑稱取0.249g氯鉑酸鉀(精確至0.0001g),溶于水，移入100mL,容量瓶中，用水稀釋至刻度，量取10.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：RF功率1150W,霧化器氣體流量0.70L/min,輔助氣流量0.5L/min,分析泵速50r/min,短波曝光時間15s,沖洗時間30s。推薦使用分析線波長214.423nm、級次457、背景校正不扣。取5只100mL容量瓶，分別加入鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.2.3)0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長214.423nm處測定溶液的分析線信號以上述溶液中鉑的質(zhì)量濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、鉑的分析線信號強度值為縱坐標(biāo)，按6.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見4.3)中鉑的分析線信號強度，從工作曲線上查出被鉑(Pt)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(3)計算： 從工作曲線上查得的被測溶液中鉑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(ug/mL);V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.005%。7鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定原子吸收分光光度法7.1原理用原子吸收分光光度計，使用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處測定試料溶液中的鐵，用工作曲線法定量。共存元素對測定無干擾。7.2.1硫酸溶液：1+4。7.2.2硫酸溶液：1+5。7.2.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。稱取0.864g硫酸鐵銨[NH?Fe(SO?)?·12H?O](精確至0.0001g),溶于水，加入10mL硫酸溶液(見7.2.2),移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.3儀器原子吸收分光光度計：附有鐵空心陰極燈。7.4分析步驟7.4.1工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.3)0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL。在每個容量瓶中各加1mL硫酸溶液(見7.2.1),用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長248.3nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中鐵的質(zhì)量濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線?；蚋鶕?jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。7.4.2測定按7.4.1中第二段的規(guī)定測定試料溶液(見4.3)的吸光度，從工作曲線上查得或用線性回歸方程計算出被測溶液中鐵的質(zhì)量濃度。7.5結(jié)果計算鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(4)計算：稱取1.886g(精確至0.0001g)于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入取5個100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.2.3)0mL、0.30mL、0.60mL、按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長氧化鈉(Na?())質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,按公式(5)計算：