HG∕T 5032-2016 活性炭載堿脫硫劑化學(xué)成分分析方法

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有稱取約2.0g試樣，精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕。在通風(fēng)櫥內(nèi)，加入取出坩堝，冷卻，加入0.5g無水碳酸鈉，再放入高溫爐中，于850℃熔融30min。取出坩堝，冷稱取1.886g于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀25.4分析步驟5.4.1工作曲線的繪制取5個(gè)100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見5.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每個(gè)容量瓶中各加2mL硝酸銫溶液、2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.0nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。量取5.00mL試料溶液B,置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸銫溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按5.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計(jì)算出被測溶液中氧化鈉的濃度。5.5結(jié)果計(jì)算氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的被測溶液中氧化鈉的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.20%。6氧化鉀(K?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定——高氯酸鉀重量法在試料溶液中加入高氯酸蒸發(fā)脫水，加入無水乙醇使鉀生成高氯酸鉀沉淀，而其他干擾物質(zhì)生成的高氯酸鹽不沉淀。沉淀經(jīng)過過濾、洗滌、干燥及稱量，即可求出氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)。為了消除沉淀劑中微量鉀的影響，需同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.2試劑和材料6.2.1高氯酸。6.2.2飽和高氯酸鉀乙醇溶液。加2.0mL高氯酸于1000mL無水乙醇中，加高氯酸鉀至飽和狀態(tài)，用前干過濾。6.3分析步驟量取50.00mL試液A,置于250mL燒杯中，加入20mL高氯酸，在沙浴(或可調(diào)溫電爐)上加熱蒸發(fā)至冒濃白煙40min,保持燒杯內(nèi)溶液體積約15mL。取下，冷卻至室溫，加入40mL飽和高氯酸鉀乙醇溶液，充分?jǐn)嚢?，放?0min。用已在130℃~140℃烘至恒量的玻璃過濾坩堝抽濾，再用飽和高氯酸鉀乙醇溶液洗滌沉淀6次，抽干。將坩堝放入烘箱中，逐漸升溫至130℃~140℃,40min后取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，6.4結(jié)果計(jì)算氧化鉀(K?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：m——烘至恒量的高氯酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1/l0空白試驗(yàn)所得高氯酸鉀沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);7)分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.3399高氯酸鉀換算為氧化鉀的系數(shù)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.25%。7氧化鈣(CaO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定——原子吸收分光光度法7.1原理用原子吸收分光光度計(jì)，使用空氣-乙炔火焰，在波長422.7nm處測定試料溶液中的鈣。加入氯化鍶，消除共存元素鐵、鋁、硅的干擾。7.2試劑7.2.1鹽酸溶液：1+1。7.2.2氯化鍶溶液(SrCl?·6H?O)):150g/L。稱取1.785g于105℃~110℃干燥至恒量的碳酸鈣(CaCO?),置于燒杯中，用水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯塑料瓶中。7.2.4氧化鈣(Ca())標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。量取10.00mL,氧化鈣(Ca())標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，7.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：附有鈣空心陰極燈。7.4分析步驟7.4.1工作曲線的繪制取6個(gè)100mL容量瓶，分別加入氧化鈣(Ca())標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,各加2mL氯化鍶溶液、1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加氧化鈣(Ca())標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長422.7nm處測定溶液的吸光度。44以上述溶液中氧化鈣的濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。量取5.00mL試液B,置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按7.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或通過回歸方程計(jì)算出被測溶液中氧7.5結(jié)果計(jì)算c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的被測溶液中氧化鈣的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.0020%。8氧化鎂(MgO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定——原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度計(jì)，使用空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm處測定試料溶液中的鎂。加入氯化鍶，消除共存元素鐵、鋁、硅的干擾。8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。8.2.3氧化鎂(MgO)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL。稱取1.000g于800℃灼燒至恒量的氧化鎂(Mg(),置于燒杯中，用水潤濕。加入20mL鹽酸溶液，待溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯塑料瓶中。8.2.4氧化鎂(Mg())標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg/mL。量取5.00mL氧化鎂(Mg()標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.2.3),置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，8.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：附有鎂空心陰極燈。8.4分析步驟8.4.1工作曲線的繪制取5個(gè)100mL容量瓶，分別加入氧化鎂(MgO)標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,各加2mL氯化鍶溶液、1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加氧化鎂(Mg())標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長量取5.00mL試液B,置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按8.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查得或通過線性回歸方程計(jì)算出被測溶液8.5結(jié)果計(jì)算氧化鎂(Mg())質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(4)計(jì)算： 從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的被測溶液中氧化鎂的濃度的數(shù)值，單位為m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于10%。試料經(jīng)高溫灼燒灰化后，殘?jiān)芙庥邴}酸中，以抗壞血酸還原溶液中的鐵，在pH值為2～6的條件下2價(jià)鐵離子與1,10-菲啰啉反應(yīng)生成橙色絡(luò)合物，在波長510nm處對此絡(luò)合物做吸光度測定。9.2試劑9.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取0.1g1,10-菲啰啉，溶于少量水中，加入0.5mL鹽酸溶液，溶解后用水稀釋至100mL,量取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見9.2.6),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶9.3儀器取5只100mL容量瓶，分別加入鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液(見9.2.7)0mL、2.00mL、4.00mL、(用精密pH試紙?jiān)囼?yàn)),加入1mL抗壞血酸溶液和20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5min后加入用移液管量取一定體積的試液B,置于100mL容量瓶中，使其相應(yīng)的鐵質(zhì)量在10μg～100μg之間。加水稀釋至約25mL,用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)pH值為2(用精密pH試紙?jiān)囼?yàn)),然后按鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,按公式(5)計(jì)算：m?——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.030%。10二氧化硅(SiO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定——重量法試料溶液中的硅經(jīng)高氯酸脫水形成難溶性膠體硅酸，經(jīng)過濾與其他可溶性加入氫氟酸并加熱使硅成為四氟化硅揮發(fā)，通過稱量氫氟酸處理前后坩堝的質(zhì)10.2.2硫酸溶液：1+1。將4.3.2.1中過濾分離的沉淀E連同濾紙放入鉑坩堝中，先置于電爐上使濾紙烘干并焦化完全，再在900℃高溫爐中灼燒1h至恒量，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。沿鉑坩堝壁滴加3滴～4滴硫酸溶液、5mL氫氟酸，置通風(fēng)柜內(nèi)的電爐上加熱蒸干，然后置于900℃高溫爐中灼燒30min至恒量，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。10.4結(jié)果計(jì)算二氧化硅(SiO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,M1氫氟酸處理前沉淀和坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——?dú)浞崽幚砗蟪恋砗哇釄宓馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.030%。11燒失量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定11.1原理將盛有試料的瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)，在一定溫度下保