化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則 第1部分：土壤代謝試驗(yàn) 征求意見(jiàn)稿

1化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證GB/T32723土壤微生物生物GB/T32726-2016土壤質(zhì)GB/T39228土壤微生物生物量NY/T3150農(nóng)藥登記環(huán)境降解動(dòng)力學(xué)評(píng)估及計(jì)算指南ISO11274土壤質(zhì)量持水能力的測(cè)定實(shí)驗(yàn)室方法（Soilquality-Determinationofwater-retentioncharacteristic-Laboratoryme3.12土壤代謝試驗(yàn)中，在任何一次檢測(cè)時(shí)間點(diǎn)摩爾分?jǐn)?shù)或放射性活度比例大于初始添加量10%的代謝3.23.33.43.55.2土壤含水量5.2.1對(duì)于好氧培養(yǎng)條件下的代謝試驗(yàn)，土壤含水勢(shì)為1×104Pa~3.3×1045.2.2對(duì)于厭氧培養(yǎng)條件、水稻土培養(yǎng)條件和水稻土厭氧培養(yǎng)條件下的代謝試驗(yàn)，應(yīng)保持土壤表面有3a)進(jìn)行滅菌好氧培養(yǎng)條件試驗(yàn)以獲得被試物的非生物代謝c)進(jìn)行水稻土厭氧培養(yǎng)條件試驗(yàn)以獲得被試物在水稻田厭氧層土壤中的代謝信息，其DT50可用于號(hào)：1310-58-3）、2-羥基乙胺[HO(C），6.2供試土壤4量應(yīng)有一定差異。土壤的理化性質(zhì)宜滿足以a)土壤質(zhì)地為砂質(zhì)壤土、粉壤土、壤土或壤6.2.2.1土壤采集地4年內(nèi)不應(yīng)使用過(guò)被試物或與被試物結(jié)6.2.2.3應(yīng)記錄采集地的地理位置、6.2.3.1土壤樣品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)盡量保持土壤含水量不發(fā)生變化，并置于黑暗通風(fēng)處。可使用聚乙烯宜使用新鮮土壤開(kāi)展試驗(yàn)，必須保存時(shí)，應(yīng)采用g)土壤微生物生物量：按GB/T392257.2氣相色譜儀、高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、核磁8.1.2對(duì)含有空間異構(gòu)體的農(nóng)藥，同位素標(biāo)記物的異構(gòu)體比例應(yīng)與農(nóng)藥一致。農(nóng)藥有效成分為多個(gè)化8.1.3僅測(cè)定降解速率時(shí)，可使用同位素標(biāo)記的被試物，也可使用非標(biāo)記的被試物。）；h)被試物及其代謝物的定性和定量分析方法（8.2對(duì)照物6溫度和土壤含水量應(yīng)與試驗(yàn)要求一致。預(yù)培養(yǎng)期稻土培養(yǎng)條件和水稻土厭氧培養(yǎng)條件，預(yù)培養(yǎng)時(shí)間應(yīng)>2周。土壤保存與預(yù)培養(yǎng)9.2.1.2添加被試物后，用不銹9.2.1.3水稻土培養(yǎng)條件的試驗(yàn)，被試物應(yīng)添加至水層，并應(yīng)在添加被試物后將水相與土壤一起攪拌混9.2.1.5使用二氧化碳測(cè)定培養(yǎng)裝置、被試物用有機(jī)溶劑助溶后添加的，添加被試物后應(yīng)輕輕搖動(dòng)培養(yǎng)9.2.2被試物添加量算出的濃度不足以鑒別主要代謝物時(shí)，可適當(dāng)提高被試物添CSoil=·····················································A——農(nóng)藥的推薦用量，單位為克每公頃（g/hm2L——土層厚度，單位為厘米（cm）。當(dāng)農(nóng)藥施用方法為葉面噴霧藥施用方法為種子處理、溝施、穴施時(shí)，L根據(jù)實(shí)際施），用于測(cè)定土壤微生物生物量。土壤微生物生物量宜按GB/T3922879.3.2應(yīng)按頻率測(cè)定每個(gè)培養(yǎng)裝置的吸收液或吸附劑中的揮9.3.3當(dāng)使用14C標(biāo)記被試物時(shí)，每次采樣均應(yīng)氧化燃燒后測(cè)定未提取殘留以計(jì)算9.3.4厭氧培養(yǎng)條件、水稻土培養(yǎng)條件和水稻土厭氧培養(yǎng)條件，可將土壤和水相合并測(cè)定，也可過(guò)濾或9.3.6對(duì)含有空間異構(gòu)體的被試物，應(yīng)確定試驗(yàn)期間母體及代謝物的異構(gòu)體比例變化水稻土厭氧培養(yǎng)條件的代謝試驗(yàn)，還應(yīng)測(cè)定氧a)當(dāng)試驗(yàn)?zāi)康膬H為獲得降解速率時(shí)，被試物降解率≥90%且礦化率≥b)當(dāng)試驗(yàn)?zāi)康臑楂@得代謝途徑時(shí)，母體降解率≥），用mg/kg干土表示，揮發(fā)性物質(zhì)以%AR表示。每次采樣均應(yīng)計(jì)算質(zhì)量平衡回收率，以%10.2主要代謝物均應(yīng)定性。10.3應(yīng)按NY/T3150評(píng)估被試物的降解動(dòng)力學(xué)并計(jì)算被試物及其主要代謝物的DT50、DT90。8被試物加入土壤后應(yīng)立即提取檢測(cè)至少2個(gè)土壤樣品，以驗(yàn)證分析方法的重現(xiàn)性和被試物添加的11.2分析方法的重現(xiàn)性通過(guò)重復(fù)測(cè)定培養(yǎng)足夠時(shí)間的土壤提取物的方式驗(yàn)證被試物和代謝物定量分析方法的重現(xiàn)性。11.3分析方法的靈敏度4)土壤的初始質(zhì)量及每次采樣檢測(cè)的質(zhì)量；916)分別以%AR和mg/kg干土表示試驗(yàn)結(jié)果的表格，示例見(jiàn)附錄C表C.2；21)被試物及其代謝物的降解動(dòng)力學(xué)相關(guān)參數(shù)、DT50和DT90；19195682374123B.1試驗(yàn)期間每種土壤均應(yīng)嘗試用多種極性和非極性溶劑提取，應(yīng)開(kāi)展預(yù)試驗(yàn)中確定合理的B.2提取過(guò)程不應(yīng)改變被試物及其代謝物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。液的方式提取。當(dāng)被試物在酸性或堿性條件下性質(zhì)有差取效率顯著高于原提取劑體系，應(yīng)重新開(kāi)展試驗(yàn)或以新提取劑體系重新提取前期砂粒（2.0mm~0.05mm）含量，%粉粒（0.05mm~0.002mm）含量，%pH值及測(cè)定方法01212121212120121212121212物[1]OECD（2002）.GuidelinefortheTestingofChemicalsNo.307AerobicandAnaerobic[2]US