DB13T 2190.12-2015 塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中111-三甲醇丙烷遷移量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

DB13DB13/T2190.12—2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法Packagingmaterialsandarticles—Plastics—GC-MSdeterminationof1,1,1—trimethylolpropanemigrationinenvironment2015-05-20發(fā)布2015-07-01實(shí)施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中遷移量的測(cè)定》共分14個(gè)部1本方法在水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定分別用蒸餾水、乙酸溶液（40g/L）模試樣經(jīng)模擬物浸泡、碳酸鉀飽和、乙醇/乙酸乙酯萃取，將有機(jī)萃取相的溶劑吹干后，用三甲代甲硅烷基咪唑（TMSI）吡啶溶液衍生，用氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。內(nèi)5試劑與材料25.5乙酸溶液（40g/L準(zhǔn)確稱取乙酸（5.4）40g(精確至0.1g)于250mL燒杯中，加5.8N-三甲基硅咪唑：TMSI脫水吡啶5.141,4-丁二醇標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（0.30mg/L、75mg/L、150mg/L、305.161,4-丁二醇標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)稀釋液（75mg/L準(zhǔn)確移取2.5mL1,4-丁二6儀器與設(shè)備3準(zhǔn)確移取從遷移試驗(yàn)（7.1）獲得的水性模擬物3mL，加入0.12mL內(nèi)標(biāo)稀釋液（5.16置于再加入乙酸乙酯（5.7）1mL，振蕩45min。使兩相分離，3000r/min下離心5min。將上層乙醇/乙酸乙酯相轉(zhuǎn)移至10mL具塞離心管內(nèi)，然后加入陽離子交換樹脂（5.11）50mg～100mg以去除溶解的碳酸鉀，向具塞離心管內(nèi)加入衍生試劑（5.8）100μL，蓋好，在100℃下恒溫30m400μL，混勻。然后加入4%（w/v）乙酸水溶液（5.5）200μL，劇烈振蕩2mi準(zhǔn)確移取從遷移試驗(yàn)（7.1）獲得的水性模擬物3mL，加入0.12mL內(nèi)標(biāo)稀釋液（5.16置于具塞離心管（6.7）中，加入乙醇（5.3）1mL和1mol/L氫氧化鈉溶液（5.12）1.7mL，溶液pH在10準(zhǔn)確移取1,1,1-三甲醇丙烷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15）1mL，分別置于25mL容量瓶中，加水至刻度，搖丁二醇為3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取3mL置于具塞離心管（6.7）中，加入乙醇（5.3）1mL，以下a)色譜柱：5%苯基-95%聚甲基硅氧烷，30m（長）0.25mm（i.d膜厚0.25μm，或等效色譜4c)進(jìn)樣口：230℃,不分流進(jìn)樣，1min后打開分流閥；d)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃;f)載氣：高純氦氣（純度不小于99.999%i)監(jiān)測(cè)方式：選擇離子模式（SIM并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對(duì)豐度＞50%時(shí)，允許±10%偏差；相對(duì)豐度20%～50%時(shí)，允許±15%偏差；相對(duì)豐度10%～20%時(shí)，允許±20%偏差；相對(duì)豐按照8.1所列測(cè)定條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（7.3）進(jìn)行檢測(cè)。以模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作度為橫坐標(biāo)，以峰面積的為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜9結(jié)果計(jì)算C×VA×1000M= （A×1000M——