DL∕T 258-2012 煤中游離二氧化硅的測定方法

煤中游離二氧化硅的測定方法國家能源局發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 1 2 2 3 4附錄A(資料性附錄)自動溫控溶樣裝置 Ⅱ1GB/T19494(所有部分)煤炭機械化采樣(所有部分)5試劑5.2焦磷酸：含量大于或等于45%,可自行制備。制備方法為：將磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡26.7灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長110mm,底寬50mm,高20mm。6.10水銀溫度計：量程為0℃~300℃,最小分度值至少為2℃。6.15試驗篩：內(nèi)徑200mm,篩孔0.8.2準(zhǔn)確稱取(0.5±0.05)g灰樣(見7.2)于250mL錐形瓶中。功率至600W,待加熱約5min后溶液逐漸升溫至230℃;調(diào)節(jié)加熱功率至400W,以控制溶液溫度為(2403調(diào)節(jié)加熱功率至400W,以控制溶液溫度為(240±10)℃。在此溫度下保持10min～15min,溶液透明后8.7溶樣結(jié)束后取下錐形瓶，在室溫下冷卻至70℃左右，緩慢加入約80℃的熱蒸餾水并不斷搖動錐形瓶，稀釋到150mL。沖洗濾紙上的沉渣3次~5次(每次10mL),再用約200mL的熱蒸餾水沖洗至pH試紙顯示大于7為止。8.9將過濾后的濾紙折疊，放于已稱恒重的鉑金坩堝中(質(zhì)量為mo),在80℃的干燥箱中烘干，再放入溫度為200℃的馬弗爐中炭化約20min,最后將馬弗爐升溫至(1000±10)℃,并在此溫度下灼燒30min。8.10取出鉑金坩堝，在室溫下冷卻3min~5min,再放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，經(jīng)20min的檢查性灼燒至恒重(質(zhì)量變化不超過0.0005g),并記錄其質(zhì)量m。將鉑金坩堝放在電熱板上緩慢蒸發(fā)至冒白煙，再加入氫氟酸5mL,加熱蒸干至白煙冒盡。8.12將鉑金坩堝連同沉渣置于馬弗爐中，在(1000±10)℃的溫度下灼燒30min,取出在室溫下冷卻3min~5min后，再放入玻璃干燥器中冷卻至室溫后稱量，進行20min的檢查性灼燒，以確保恒重(質(zhì)量變化不超過0.0005g),并記錄其質(zhì)量m?。9.1沉渣量沉渣量按公式(1)進行計算：M——灰樣中不溶于磷酸、焦磷酸的沉渣量，mg/g;若測定的沉渣量M大于2mg/g,則認(rèn)為溶樣不完全，應(yīng)重新進行試驗。煤灰中游離二氧化硅的含量按公式(2)進行計算：9.3煤中游離二氧化硅的含量空氣干燥基煤中游離二氧化硅的含量按公式(3)進行計算：SiO?(F)——空氣干燥基煤中游離二氧化硅的含量，%;Aa—煤的空氣干燥基灰分含量，%。收到基煤中游離二氧化硅的含量按公式(4)進行基準(zhǔn)換算：10精密度煤灰中游離二氧化硅的含量SiO?(F)5自動溫控溶樣裝置a)箱型電爐：爐膛為正方體，邊長300mm,高250mm,升溫范圍