藥學(xué)畢業(yè)論文范文

論苦玄參化學(xué)成分和定量分析研究進(jìn)展苦玄參為玄參科(scrophulariacea)植物苦玄參picriafelterraelour.的干燥全草，為廣西常用中藥，系玄參科苦玄參屬唯一的一種植物，為一年生草本，其性寒味苦，具有清熱解毒、消腫止痛的功能。用于感冒風(fēng)熱、咽喉腫痛、痄腮、胃熱腹痛、痢疾、跌打損傷、癤癰、毒蛇咬傷〔1,2〕等證。在廣西民間傳統(tǒng)應(yīng)用已有二百多年的歷史，收載于廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)中，具有良好的應(yīng)用前景。現(xiàn)將其近年來在化學(xué)成分和質(zhì)量分析的研究進(jìn)展綜述如下。1化學(xué)成分迄今為止，苦玄參中的化學(xué)成分主要集中在葫蘆苦素(cucurbitacin)三萜成分和黃酮類化合物的研究報道，國內(nèi)外對苦玄參進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)其有效成分主要為四環(huán)三萜苷類。三萜成分是苦玄參中最早被報道的一類化學(xué)成分，由于它們與葫蘆科植物中的苦味素結(jié)構(gòu)相似，所以也有文獻(xiàn)將其稱為葫蘆苦素(cucurbitacin)〔3〕。成桂仁等自苦玄參藥材中共分離鑒定了6個葫蘆苦素類苷元、1個皂酮、10個皂苷〔4～17〕和3個黃酮〔18〕。王力生等〔19〕從苦玄參乙醇提取物的較低極性部位中分離鑒定了6個化合物，即n-benzoylphenylalanyl-l-phenylalaninolacetate①，1-羥基-7羥甲基蒽醌②，9，16-二羥基-10，12，14-三烯-十八碳酸③，5，7，4'-三羥基黃酮④，β-谷甾醇⑤和胡蘿卜苷⑥。化合物①～③的13c-nmr數(shù)據(jù)為首次提供。鄒節(jié)明等〔20〕用硅膠和mci柱色譜分離純化，得到2個不含呋喃環(huán)的葫蘆苦素類化合物，分別鑒定為11，24-二酮-5，21-二烯葫蘆素-3α-o-β-d-吡喃木糖基-16α-o-α-l-吡喃鼠李糖苷（脫氫拜俄尼苷）和己降葫蘆苦素f，其中前者為新化合物，后者首次從苦玄參中分離得到。此外，他們還用采用大孔樹脂、硅膠柱色譜純化得到一個新的三萜皂苷—11，22-三羰基-16α-羥基-(20s，24)-環(huán)氧苦味素-5，23-二烯-2β-o-β-d-吡喃葡糖苷（苦玄參苷xi）〔21〕?，F(xiàn)將已從苦玄參中分離鑒定的三萜成分和黃酮類化合物結(jié)構(gòu)整理如下。1.1四環(huán)三萜類苷及苷元見表1～2，圖1～6。表1四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式（略）表2四環(huán)三萜類苷及苷元結(jié)構(gòu)式（略）表3黃酮類化合物結(jié)構(gòu)式（略）2定量分析四環(huán)三萜苷類是苦玄參中主要活性成分，苦玄參ia和ib是其中的主要苷元，藥理實驗證明，苦玄參干浸膏有明顯的抗炎及鎮(zhèn)痛作用〔22〕。2014版《中國藥典》正文中尚未收載該品種，但有些以其為原料的中成藥如婦炎凈膠囊等已收載入《中國藥典》（2014年版及2014版）〔23〕。目前學(xué)者對苦玄參質(zhì)量分析的研究主要集中在對苦玄參藥材及其中成藥中苦玄參苷ia含量的測定方面。2.1高效液相色譜法陳勇等〔24〕用rp-hplc法，采用c18ods2柱(5μm，4.6mm×250mm)，以乙腈-0.3％磷酸(34∶66)為流動相，流速lml／min，柱溫為25℃，檢測波長為264nm，對不同產(chǎn)地、不同采收季節(jié)苦玄參中苦玄參苷ia進(jìn)行含量測定。結(jié)果顯示，苦玄參苷ia進(jìn)樣量在0．42～2．10μg的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999），平均回收率為100.4％，rsd=1.64％(n=6)。實驗證明不同產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷ⅰa的含量不同，苦玄參采收季節(jié)不同是影響其含量的一個因素。鄒節(jié)明等〔25〕將超濾技術(shù)用于苦玄參等藥材有效成分的分離提取，以提取物中有效成分（苦玄參苷ⅰa）的轉(zhuǎn)移率、藥液的膜通量和干膏（固體物）降低率3個考察指標(biāo)作為評價的標(biāo)準(zhǔn)，對苦玄參水提液進(jìn)行超濾實驗，用hplc法測定苦玄參苷ia的含量，結(jié)果在超濾前藥液中的含量約為0.28％，而超濾后在藥液中能達(dá)到0.22％以上，轉(zhuǎn)移率能夠達(dá)到80％以上，干膏降低率達(dá)到了45％以上，取得了良好的效果。鄭成遠(yuǎn)等〔26〕采用rp-hplc法測定湖南張家界、廣西梧州、安徽亳州、江西樟樹和河南商丘5個產(chǎn)地苦玄參中苦玄參苷ia含量，色譜條件為：kro-masilc-18柱(4.6mm×250mm,5μm)，柱溫35℃；流動相乙腈-0.5%醋酸=36∶64，流速1.0ml/min，檢測波長264nm。結(jié)果顯示各地苦玄參藥材中苦玄參苷ⅰa的含量差異較大，安徽亳州和江西樟樹所產(chǎn)苦玄參藥材中苦玄參苷ⅰa的含量較高。鄒節(jié)明等〔27〕以hplc法測定苦玄參苷ia的含量為指標(biāo)，篩選適用的大孔吸附樹脂型號，評價樹脂吸附與解吸工藝，結(jié)果表明苦玄參提取物精制適用hpd50號樹脂，吸附階段泄漏點和飽和點分別在1.5和l1左右，解吸階段的適用乙醇濃度分別為50%，苦玄參苷ia含量可提高4倍以上。甄漢深等〔28〕采用agilentzorbaxeclipsexdbc8色譜柱(4.6mm×150mm，5μm)，以乙腈-0.5%醋酸(32∶68)為流動相，流速1ml?min-1，檢測波長264nm，測定廣西兩種不同產(chǎn)地種植的苦玄參藥材的莖、葉中苦玄參苷ⅰa的含量。實驗結(jié)果顯示，苦玄參苷ⅰa在2.28～11.4μg范圍內(nèi)線性良好，平均加樣回收率為101.1%，rsd=2.4%(n=5)。兩種產(chǎn)地葉中苦玄參苷ⅰa均明顯高于莖。胡慧玲等〔29〕用kromasilods-1hplc柱c18(250mm×4.6mm,5μm)，以乙腈-水-冰醋酸(38∶62∶0.5)為流動相，流速1.0ml/min，柱溫40℃，檢測波長264nm，對婦炎寧片中的苦玄參苷ia進(jìn)行了含量測定。結(jié)果為苦玄參苷ia在線性范圍為0.1～0.6μg范圍內(nèi)線性良好(r=0.9995)，平均回收率為101.22%，rsd=2.16%(n=5)，10批樣品的平均測定結(jié)果為3.44mg/g。2.2薄層掃描法鄒節(jié)明等〔30〕采用薄層掃描法測定不同產(chǎn)地苦玄參的根、莖、葉中苦玄參苷ⅰa和ⅰb的含量，以甲醇為溶媒，超聲提取苦玄參各藥用部位，提取物經(jīng)大孔樹脂d101精制后，點于含1%cmc-na的硅膠gf254板上，以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)為展開劑展開后，用camagtlcⅲ型線性掃描儀測定，檢測波長為268nm，狹縫尺寸為8mm×0．6mm。結(jié)果顯示，苦玄參苷ⅰa的點樣量在1.1～5.4μg，苦玄參苷ⅰb在1.0～6.2μg范圍內(nèi)與各自峰面積呈良好的線性關(guān)系，r分別為0.9990和0.9992，加樣回收率分別為98.3%和97.5%；在同一產(chǎn)地不同藥用部位中，苦玄參苷ⅰa和ib的含量：葉中最高，莖中次之，根中最低；在同一藥用部位中，葉中苦玄參苷ⅰa含量高于ⅰb，根和莖中苦玄參苷ⅰb含量高于ⅰa。陳勇〔31〕采用雙波長薄層掃描法分別測定炎腫化毒片、炎見寧片和婦炎凈膠囊中苦玄參苷ⅰa的含量，用5%cmc-na的硅膠gf254板，展開劑為氯仿∶甲醇=4∶1，在紫外燈下（254nm）檢視定位，進(jìn)行光譜掃描，掃描條件為：λs=270nm，λr=350nm，sx=3，反射式鋸齒形掃描。結(jié)果表明苦玄參苷ⅰa的點樣量在2.4～7.2μg間呈良好的線性關(guān)系，平均加樣回收率為97.9%，rsd=1.8%(n=5)。蔣明廉〔30〕鄒節(jié)明，王力生，嚴(yán)海，等．tlcs法測定苦玄參中苦玄參苷ⅰa和ⅰb的含量〔j〕.藥物分析雜志，2014，25(6)：654．〔31〕