HJ 648-2013 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 液液萃取∕固相萃取-氣相色譜法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ648-2013水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法Waterquality--Determinationofnitroaromaticsbygaschromatography2013-06-03發(fā)布2013-09-01實施環(huán)境保護部發(fā)布I I 1 1 1 1 1 2 3 4 5 6 7 7 7 8 9I自本標準實施之日起，《水質(zhì)硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的測定氣相色譜法》14.2水中可能共存其他含鹵素或氮等在電子捕獲檢測器上有響應(yīng)的有機物可能干擾測定，選擇極性差25.6鹽酸（HClρ(HCl)=1.19g/ml。對-二硝基苯、間-二硝基苯、鄰-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二5.9硝基苯類標準貯備液：ρ=10.0mg/ml。瓶中，用少量甲苯（5.4）助溶，加正己烷（5.1）至刻度，作為硝基苯類標準貯備液，在4℃條件下可5.10硝基苯類標準使用液：硝基苯和硝基甲苯ρ=200mg/L；硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯ρ=20.0mg/L。5.13氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。入烘箱中，130℃恒溫干燥16h，然后將硅鎂型吸附劑放置在干燥器中冷卻至室溫后，裝入密封的3苯和86%二甲基聚硅氧烷柱（如DB-1701）以及性能相似的色譜柱。6.9固相萃取柱：裝填有固相萃取吸附劑（5.14500mg~1000mg）的固相萃取柱?；蜻x用相同類4水樣在進行分析前應(yīng)先用鹽酸溶液（5.12）或氫氧化鈉溶液（5.13）調(diào)整水樣pH值為7左右，每根據(jù)水樣濃度以及干擾程度準確量取適量水樣(10ml~1000ml)于上樣瓶中，開啟固相萃取裝置真空51—硝基苯；2—鄰-硝基甲苯；3—間-硝基甲苯；4—對-硝基甲苯；5—間-硝基氯苯；6—對-硝基氯苯；7—鄰-硝基氯1—硝基苯；2—鄰-硝基甲苯；3—間-硝基甲苯；4—對-硝基甲苯；5—間-硝基氯苯；6—對-硝基氯苯；7—鄰-硝基氯樣品中目標化合物的含量ρi(μg/L按公式（1）進行計算。6ρi=ρ標Vi（1）式中：ρi——樣品中某硝基苯類化合物的含量，VV——水樣體積，ml。三種加標濃度對應(yīng)的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：2三種加標濃度對應(yīng)的重復性限r(nóng)分別為：硝基苯和硝基甲苯類0.31μg/L~0.35μg/L，0.82μg/L~0.99μg/L，3.4μg/L~4.6μg/L；硝基氯苯、二硝基苯類和三硝基甲苯0.027μg/L~0.14μg/L，0.87μg/L~1.16μg/L，3.5μg/L~4.7μg/L；硝基氯苯、二硝基苯類和三硝基甲苯0.031μg/L~0.14μg/L，三種加標濃度對應(yīng)的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：1三種加標濃度對應(yīng)的重復性限r(nóng)分別為：硝基苯和硝基甲苯類0.056μg/L~0.066μg/L，7(91.9±13.6)%~(95.4±11.5)%、生活污水(92.2±12.4)加標回收率最終值分別為：地下水(92.3±13.8)%~(95.0±13.8)%、地表水(92.4±13.9±15.9)%、海水(92.3±14.0)%~(95.1