原子熒光光譜儀常見問題及解決方法 光譜儀解決方案

第第頁原子熒光光譜儀常見問題及解決方法光譜儀解決方案原子熒光光譜儀常見問題及解決方法一污染問題1.原子熒光光譜儀試劑污染：主要是酸的純度不夠，或純度夠了質(zhì)量不好。解決方法：配制一個2%的和10%的HCL，上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距，一般好酸熒光值不會有太大差距，若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍，則判斷酸的純度不能夠。(此方法不適用于做鉛)問題2.原子熒光光譜儀容器污染：主要是器皿質(zhì)量不好，或泡器皿的酸不好，或容器沒有清洗干凈。解決方法：判斷是否是器皿的問題，用一個干凈的容器配制好2%酸若干，部分倒入被懷疑有污染的容器中，震蕩幾分鐘后上機，看兩容器中熒光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質(zhì)量不好(有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大)，只能更換，盡量選用A級的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸，并定量更換；容器沒有清洗干凈，進行清洗。問題3.原子熒光光譜儀環(huán)境污染(主要是汞浸染)：若室內(nèi)以前打碎過溫度計，或做過高濃度的元素實驗，容易引起環(huán)境污染。解決方法：只能更換實驗室。二無信號問題：測完標準空白后，測標準點，熒光值自動扣空白后在0上下浮動，各點亂無線性關(guān)系。解決方法：1.首先拿一紙條，在進標準液時(第七步兩注射泵同時向上推時)，懸在原子化器爐口(距爐口1CM以內(nèi))，看紙條是否被點著(熏黑不算點著)，若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。2.檢查氣液分離器內(nèi)所進混合液是否反應(yīng)，若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中是否有大量小氣泡)，無氣泡生成則看下一步；有氣泡則正常，檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞，無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。3.檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿？充滿正常檢查下一步，未充滿則檢查各白色黑色接頭是否松動漏氣(各接頭螺絲定期檢查是否有松動)，兩注射泵上部是否擰緊？4.檢查載流液、標準點是否有2%左右的酸(保證至少要1%的酸)，還原劑硼氫化鉀的量保證不小于1%，檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮，易結(jié)塊，結(jié)塊后會失效)。5.檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好，則檢查下一步，若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。6.檢查標準液是否有問題，若測As，檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半小時以上；若測Pb看酸堿度是否按要求配制，廢液PH值是否在8左右。標準液濃度是否配對？是否已經(jīng)失效。7.上述都正常，依然有火焰無信號，則可能是儀器本身出問題，報修。三、原子熒光光譜儀使用注意事項1.更換元素燈時一定要關(guān)閉主機電源。2.一定要按順序開機：打開電腦進到WINDOWS桌面后，打開儀器主機電源，zui后進軟件。3.儀器運行過程中不要進行其他電腦操作，尤其占內(nèi)存比較大的程序。4.儀器預(yù)熱可使用TEST測試方法，泵塊可以不用壓，可以不用進溶液，讓儀器空運行。5.測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好，廢液是否順暢排出。6.泵的壓塊不能長時間擠壓泵管，用完儀器一定要及時松開泵塊，泵管應(yīng)定期清理干凈并滴加硅油。7.還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，標準系列和標準儲備液應(yīng)定期更換。8.不能進高濃度的樣品，否則會污染進樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應(yīng)小于200ug/L(ppb)，汞的zui高濃度應(yīng)小于20ug/L(ppb)。9.原子化器進行拆洗，若因反應(yīng)劇烈有液體或氣泡進到原子化器，或儀器使用一年后需對原子化器中的石英爐芯進行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。10.排廢泵管壓癟后可更換方向，以延長使用壽命，若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。11.測量結(jié)束后，一定要用蒸餾水或去離子水清洗進樣系統(tǒng)五次以上，長期不用時，要每兩應(yīng)至少開機一次(尤其比較潮濕的地區(qū))，有利于儀器的保養(yǎng)。12.當?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應(yīng)配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。13.儀器所用的器皿應(yīng)專用且無污染，所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來說空白值高主要是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。14.實驗室的溫度應(yīng)在15~30度之間。實驗室應(yīng)清潔無污染，否則會對測量產(chǎn)生影響，特別是測汞。手持式光譜儀用于的定量定性分析

手持式光譜儀是一種功能強大，并且可擴展的手持式光譜儀，廣泛用于金屬材料的成分分析，牌號鑒別和快速分選.它包括激發(fā)槍和配有可充電電池的光譜儀主機兩部分.它工作時，既不需要氬氣，也不需要放射源。1、原理：手持式光譜儀屬于熒光光譜，實驗室用的直讀屬于火花直讀光譜，就是激發(fā)源不同2、精度：手持式光譜儀主要用于定性分析，實驗室用的火花