《儀器分析》課件-樣品處理技術(shù)

原子吸收光譜分析法實(shí)驗(yàn)技術(shù)目錄CONTENTS010203樣品處理技術(shù)測(cè)定條件的選擇分配過(guò)程干擾及其消除樣品處理技術(shù)01PARTONE樣品前處理是原子吸收光譜法測(cè)定重金屬含量的關(guān)鍵步驟之一，尋找簡(jiǎn)便有效的樣品處理技術(shù)一直是分析工作者的研究課題之一。目前土壤樣品的前處理方法主要有電熱板濕法消解、干灰化法、微波消解、懸浮液技術(shù)、超聲波輔助技術(shù)。樣品處理技術(shù)1、電熱板濕法消解稱取一定量土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解體系在電熱板上加熱消解，常用的混合酸體系有鹽酸－硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－氫氟酸－高氯酸、硝酸－硫酸－磷酸等。該方法是較為普遍的傳統(tǒng)土壤前處理方法。該方法樣品稱樣量范圍較大，消化過(guò)程操作簡(jiǎn)單、易于控制，但消化時(shí)間較長(zhǎng)。樣品消化過(guò)程中需要使用數(shù)十毫升高純度的強(qiáng)酸試劑，因所加試劑體積較大易帶入較多雜質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)消化過(guò)程中產(chǎn)生的大量酸性氣體會(huì)給人體健康和周邊環(huán)境帶來(lái)危害。開(kāi)放式消解過(guò)程中，樣品也可能會(huì)被空氣中漂浮的顆粒所污染。樣品處理技術(shù)2、干灰化法

準(zhǔn)確稱取一定量的土壤樣品置于坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上碳化，然后移入馬弗爐中550℃左右灰化8～10h至樣品呈灰白色，冷卻后用稀酸溶解灰分。干灰化法可用來(lái)處理幾乎所有的樣品，相對(duì)于電熱板濕法消解，其優(yōu)點(diǎn)是加入的試劑種類少，引入的雜質(zhì)少，空白值低，缺點(diǎn)是消解時(shí)間長(zhǎng)，稱樣量大，在灰化過(guò)程中易造成元素?fù)p失，同時(shí)因灰化時(shí)間長(zhǎng)、操作不當(dāng)容易造成樣品污染。樣品處理技術(shù)3、微波消解法微波溶樣技術(shù)是最近幾年發(fā)展起來(lái)并廣泛用于原子吸收分析樣品前處理的。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù)，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反，微波加熱是一種內(nèi)加熱，樣品與酸混合物通過(guò)吸收微波能產(chǎn)生即時(shí)深層加熱，在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高的溫度，可以迅速分解樣品，縮短溶樣時(shí)間。同時(shí)，在密閉容器中的微波消解避免了樣品中分析目的物的損失，保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。微波溶樣技術(shù)具有溶樣時(shí)間短、耗能低、污染少，尤其適合易揮發(fā)元素分析的優(yōu)點(diǎn)。樣品處理技術(shù)4、懸浮液技術(shù)懸浮液技術(shù)是一種固體直接進(jìn)樣技術(shù)：將樣品搗碎、磨細(xì)后懸浮在溶液中直接進(jìn)入原子化裝置。懸浮液技術(shù)是一種常用、方便的土壤樣品前處理手段。馮國(guó)剛等在用火焰原子吸收光譜法測(cè)土壤中銅時(shí)，采用了懸浮液進(jìn)樣技術(shù)對(duì)土壤樣品進(jìn)行了前處理。取適量的土壤樣品烘干、過(guò)篩，精確稱取0．1g于10ml容量瓶中，加入適量瓊脂溶液和濃硝酸，最后用瓊脂溶液定容，振動(dòng)3min，直接進(jìn)樣測(cè)定。樣品處理技術(shù)5、超聲波輔助技術(shù)

超聲波輔助消化的原理是當(dāng)超聲波施加到分散在液體介質(zhì)中的細(xì)粉狀固體時(shí)，超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)就會(huì)促進(jìn)提取、溶解和消化過(guò)程?？栈瘹馀菰诠蹋航缑嫠莸耐瑫r(shí)產(chǎn)生大量的能量并且釋放，造成沖擊波以及局部非常高的溫度和壓力，從而加快樣品的消解。超聲波輔助消化的優(yōu)點(diǎn)為條件溫和（接近室溫和大氣