CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸） 編制說明

2《CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸）》編制說明委員會（SAC/TC134）歸口，由浙江秦燕科技股份有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司共同5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸；2-氨基-5-氯對甲苯磺酸；2-英文名稱：2-Amino-5-chloro-4-methylbenzene分子式：C7H8ClNO3S3水鹽析，得到2-硝基-5-氯對甲苯磺酸。將2-硝基-5-氯對甲苯磺酸加入水中，加乙酸和鐵粉，在沸騰條件下還原。將反應(yīng)濾去鐵粉，加鹽酸使濾液呈酸性結(jié)晶出2-于合成C.I.顏料紅等。經(jīng)在ChemicalBook--化學(xué)產(chǎn)品搜索引擎查詢，目前國內(nèi)有50余家供應(yīng)商。主要生產(chǎn)企業(yè)有浙江秦燕科技股份有限公司、上海善島化工有限在GB12268-2012《危險貨物品名表》中未查詢到CLT酸(2-氨基-4-甲基-5-本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T23670-2009、GB/T樣方式都發(fā)生了較大的變化，原標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置的控制項目指標(biāo)不能滿足生產(chǎn)單位及應(yīng)4用單位對產(chǎn)品的質(zhì)量控制要求，同時標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式也需要更新。因此，亟需對展前景新用途新領(lǐng)域的開發(fā)；推動行業(yè)內(nèi)部加速調(diào)整，淘汰產(chǎn)品質(zhì)量低下、環(huán)保隨著標(biāo)準(zhǔn)化工作的有序推進(jìn)、染料和染料中間體行業(yè)的發(fā)展與生產(chǎn)技術(shù)的更《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，在廣泛征求行業(yè)意見和大量實驗驗證基礎(chǔ)上，對原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了一定程度的修改和內(nèi)容的增加與補(bǔ)接到任務(wù)后，我們成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組。工作組成員均為具有多年儀器分首先制定了標(biāo)準(zhǔn)修訂工作計劃書，按修訂計劃進(jìn)行資料查詢，了解到近期各生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品規(guī)格以及分析方法，大致工藝路線情況。在廣泛征求生產(chǎn)廠及用戶意見的基礎(chǔ)上，確定了產(chǎn)品質(zhì)量控制項目，并針對所確定的控制項目，進(jìn)行了有關(guān)試驗方法的條件選擇和試驗驗證工作，確定了試驗方法。經(jīng)試驗驗證，確定5了產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)、采樣、檢驗規(guī)則、產(chǎn)品標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存等規(guī)根據(jù)2024年1月12日《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2023年國家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審工作組人員通過前期的研究和與各方專家研討，明確了標(biāo)準(zhǔn)修訂內(nèi)容和部分64.1標(biāo)準(zhǔn)名稱原標(biāo)準(zhǔn)名稱為《2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸（CLT酸）》，因CLT酸的名稱在原標(biāo)準(zhǔn)設(shè)立外觀、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氨水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、鐵122-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%≥32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度/%≥45灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%≤6氨水不溶物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%≤7鐵離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%≤標(biāo)準(zhǔn)所設(shè)立的檢驗項目包括了產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量、性能以及環(huán)保，能充分反映4.3.22-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量（質(zhì)72-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸含量利用芳香族伯胺在低溫及過量無機(jī)酸的存在下和亞硝酸鈉作用生成重氮鹽的原理進(jìn)行測定,是產(chǎn)品4.3.32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸純度采用液相色譜法分析檢測，是產(chǎn)品質(zhì)量控制的鐵含量指標(biāo)影響下游產(chǎn)品應(yīng)用質(zhì)量，因此本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)近年來化工產(chǎn)品外觀評定方法一般操作要求，本次標(biāo)準(zhǔn)修訂限定了外觀評定的光源條件，將“在自然光線下采用目視評定”修改為“在自然北晝光下采4.4.22-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)中的試驗方法，利用芳香族伯胺在低溫及過量無機(jī)酸的存在下和亞硝酸鈉作用生苯磺酸）的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的分析檢測，并針對批號為20230182的樣品進(jìn)行了8名稱含量/%平均值（%）極差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）2-氨基-4-4.4.32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度分析方法沿用原標(biāo)準(zhǔn)中的試驗方法，采用高效液相色譜法，用峰面積歸一化法計算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度。本次標(biāo)準(zhǔn)修訂在液相色譜純度檢測中，將原標(biāo)準(zhǔn)中磷酸氫二鈉水溶液：0.01mol/L），名稱含量/%平均極差標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）-4-甲基-5-氯苯磺酸）98.3598.3198.3298.310.060.02280.023298.2998.3098.29生產(chǎn)具有一定的影響，因此，控制其中的水分指標(biāo)是很必要的。本次修訂按GB/T2386-2014中3.2的規(guī)定方法,測定了CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸）水分含9項目名稱測定結(jié)果（%）平均值級差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差SD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）2.282.272.302.280.030.01170.51272.282.292.27但分光光度法測定時間較長，在產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)控中不便于操作，因此本產(chǎn)品的鐵離子含量項目增加儀器法，方便標(biāo)準(zhǔn)使用單法取本文件6.6灰化后的試樣，用4mL硝酸溶液溶解后，選用下列.1方法提要.2樣品測定根據(jù)企業(yè)產(chǎn)品的實際情況以及積累數(shù)據(jù)（見附表1、附表2），確定了新標(biāo)準(zhǔn)項目GB/T23670-XXXXGB/T23670-2016122-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量（質(zhì)量分≥32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度/%≥4567），氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸）的外觀仍本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用和客戶投料使用過程中粉塵較大，從而造成粉塵飛揚(yáng)污染環(huán)境的問題；為了減少粉塵飛揚(yáng)，保護(hù)環(huán)境和職工人身健康，目前客戶要求將CLT酸(2-氨基-4-甲基-5-客戶需求。因此，本標(biāo)準(zhǔn)將水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）控制項目指標(biāo)由≤1.00%修改為本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用戶需求，灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）控制項目指標(biāo)為≤0.本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用戶需求，氨水不溶物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）控制項目指標(biāo)為≤0.本次標(biāo)準(zhǔn)修訂采集了浙江秦燕科技股份有限公司的樣品，根據(jù)積累數(shù)據(jù)和用戶需求，鐵離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）控制項目指標(biāo)為≤30mg以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明：產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，若滿足每個檢驗項目的需要，CLT酸（2-氨基-4-甲基超過500g，因此將采樣量由500g修改為200g，以節(jié)約材產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本文件的規(guī)定時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件的要求，整批產(chǎn)品判定為不合產(chǎn)品的每個包裝容器上都應(yīng)按有關(guān)規(guī)定涂印耐久、清晰的標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容至b）生產(chǎn)廠名稱、地址；產(chǎn)品應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、本文件編號、批號產(chǎn)品用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，每袋凈含量25kg±0.25kg。其它包裝可與產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)小心輕放，防火、防曬、防潮染標(biāo)委秘書處委托沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司依據(jù)為《CLT酸（2-氨基-4-本標(biāo)準(zhǔn)在起草初期，起草單位查詢了與該產(chǎn)品相關(guān)的資料，未發(fā)現(xiàn)涉及專利問題。征詢了生產(chǎn)單位、應(yīng)用單位和行業(yè)內(nèi)專家的意見，未發(fā)現(xiàn)與本標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)聯(lián)9產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效隨著該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實施，生產(chǎn)企業(yè)對該產(chǎn)品的質(zhì)量控制將更加嚴(yán)格，通過對生產(chǎn)工藝進(jìn)行調(diào)整、改造，不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時降低原材料的消耗。因此，加強(qiáng)質(zhì)量管理和質(zhì)量控制的作用，勢必將大幅度增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，有效減少本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋、組織宣貫和推廣應(yīng)用。建議本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，半年內(nèi)實施。標(biāo)準(zhǔn)實施后，建議所有生產(chǎn)和應(yīng)用單位按本標(biāo)準(zhǔn)對CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺【1】/doc/5434453-7117859【2】ChemicalBook---化附表1浙江秦燕科技股份有限公司2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)成品分批號2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度/%水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%氨水不溶物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%鐵離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/（mg/kg）20230176微紅色粉末98.1298.262.810.290.03120230182微紅色粉末98.1498.332.700.310.029202311862微紅色粉末98.1498.452.620.290.030202311870微紅色粉末98.1598.222.690.270.034202311900微紅色粉末98.1698.452.740.260.032202311932微紅色粉末98.2098.672.720.200.0302023121130微紅色粉末98.1398.592.600.220.02592023121134微紅色粉末98.1698.642.660.290.0332023121140微紅色粉末98.1898.362.750.280.0332023121178微紅色粉末98.2598.782.710.250.0312023121184微紅色粉末98.2598.732.560.270.033批號2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的純度/%水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%氨水不溶物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%鐵離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/（mg/kg）20230176微紅色粉末98.0898.252.780.280.02920230182微紅色粉末98.1698.312.670.300.032202311862微紅色粉末98.1198.482.630.290.031202311870微紅色粉末98.1598.252.710.280.033202311900微紅色粉末98.1898.412.720.250.030202311932微紅色粉末98.2198.682.720.220.0312023121130微紅色粉末98.1298.622.620.210.0262023121134微紅色粉末98.1698.612.650.280.0312023121140微紅色粉末98.2098.362.740.280.0302023121178微紅色粉末98.2498.812.670.260.0322023121184微紅色粉末98.2598.742.540.260.034章條號HG/T3306-2016章條號HG/T3306-XXXX說明前言表述方式前言按最新表述方式修改更改1CASRN1CASNo.相對分子質(zhì)量：221.66(按2021年國際相對原子質(zhì)量)更改2規(guī)范性引用文件2按GB1.1-2020要求修改表述更改——3按GB1.1-2020要求增加術(shù)語和定義增加3水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)氨水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)鐵離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4水分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氨水不溶物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鐵離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）更改4必須、勿、不得所采樣品總量不少于500g5應(yīng)、不應(yīng)、不應(yīng)采所采樣品量不應(yīng)少于200g規(guī)范與更改5.2在自然光線下采用目視評定。6.2在自然北晝光下采用目視評定。更改5.3.5允許差兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.3.5允許差兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.30%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。5.4.2儀器設(shè)備包括：b)色譜柱：長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為ODSC18、粒徑5μm?！?μm，或性能相當(dāng)?shù)牟讳P鋼柱。刪除更改5.4.3試劑和溶液包括：d)磷酸氫二鈉水溶液：0.01mol/L。e)水：經(jīng)0.45μm水膜過濾。6.4.3——磷酸氫二鈉水溶液：0.01mol/L（用磷酸調(diào)節(jié)pH≈6）。水：經(jīng)微孔過濾膜（水相）過濾。刪除更改更改章條號HG/T3306-2016章條號HG/T3306-XXXX說明————微孔過濾膜（水相