(高清版)GBT 39862-2021 高熱導(dǎo)率陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)的檢測(cè)

ICS81.060.30國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T39862—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC194)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)淄博有限公司、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、中材江西電瓷電氣有限公司。1GB/T39862—2021高熱導(dǎo)率陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)的檢測(cè)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高熱導(dǎo)率陶瓷材料的導(dǎo)熱系數(shù)試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室溫導(dǎo)熱系數(shù)大于20W/(m·K)、顯氣孔率小于0.2%的均質(zhì)陶瓷材料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6425熱分析術(shù)語(yǔ)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T22588閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法JB/T13176差示掃描量熱儀3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T22588、GB/T6425界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理λ=α·Cp·p (1)α-—熱擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方米每秒(m2/s);p——體積密度，單位為千克每立方米(kg/m3)。5熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)(α)按照GB/T22588規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。6比熱容的測(cè)量2GB/T39862—2021……(2)式中：C——比熱容，單位為焦每千克開[J/(kg·K)];m——質(zhì)量，單位為千克(kg)。在比熱容的測(cè)試過程中，其加熱環(huán)境為封閉系統(tǒng)，如果樣品的升溫過程中無(wú)物理相變或化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，則封閉系統(tǒng)的升溫速率跟儀器程序的升溫速率保持一致，熱流量通過維持儀器特定加熱速率的功率(S)獲得(DSC功率補(bǔ)償)。將樣品池放入儀器內(nèi)進(jìn)行基線測(cè)試，然后分別放入樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行測(cè)試，則樣品池、(樣品池十樣品)、(樣品池十標(biāo)準(zhǔn)樣)的功率(S)采用式(3)、式(4)、式(5)進(jìn)行表示。Sst=k(△c十cst)式中：Se——樣品池的功率，單位為瓦(W);S。-(樣品池十樣品)的功率，單位為瓦(W);Sst——(樣品池十標(biāo)準(zhǔn)樣)的功率，單位為瓦(W);c,———樣品的熱容量，單位為焦每開(J/K);Cst——標(biāo)準(zhǔn)樣的熱容量，單位為焦每開(J/K);△c——樣品池的熱容量，單位為焦每開(J/K);K——儀器校準(zhǔn)系數(shù)，單位為開每秒(K/S)。 (3) (5)在理想條件下，樣品池、(樣品池+樣品)和(樣品池+標(biāo)準(zhǔn)樣)的等溫信號(hào)(功率)輸出將疊加在初始溫度(T;)和最終溫度(T?)上，在這種情況下，樣品池、(樣品池十樣品)和(樣品池+標(biāo)準(zhǔn)樣)在某一特定溫度下的信號(hào)實(shí)際差值為真差，如圖1所示。1---—(樣品池十樣品)的功率S,;2———(樣品池+標(biāo)準(zhǔn)樣)的功率S。;3———樣品池的功率S;圖1功率輸出曲線339862—2021GB/T39862—20216.2試驗(yàn)環(huán)境惰性氣體(He)氣氛。6.3儀器設(shè)備比熱容的測(cè)定采用差示掃描量熱儀(DSC),量熱儀應(yīng)符合JB/T13176的規(guī)定。6.4樣品要求6.4.1樣品尺寸要求：圓形片狀、直徑5mm～8mm之間、厚度0.1mm～0.8mm之間。6.4.2樣品表面的平行度偏差小于厚度的0.5%;且其表面必須先用合適的溶劑進(jìn)行清洗，以除去樣品表面的油脂或其他污染物。6.5試驗(yàn)步驟6.5.1試驗(yàn)前在105℃~110℃溫度下將樣品干燥至恒重。6.5.2稱量樣品質(zhì)量(mg)和標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量(mg),精確到0.01mg。6.5.3選擇質(zhì)量相近的兩個(gè)加蓋鉑金坩堝(偏差不超過0.1mg)作為樣品池，一個(gè)作為參比坩堝，另一個(gè)坩堝分別放入被測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣。6.5.4設(shè)置儀器的升溫速率，按10℃/min的升溫速度將樣品池由溫度T;加熱到溫度T,測(cè)定各功率(Se、S.、Sg)并做出記錄。6.5.5改變被測(cè)樣品的厚度，盡量使樣品的曲線與標(biāo)準(zhǔn)樣的曲線相接近(如圖1所示),樣品的比熱容(Cp)按式(6)進(jìn)行計(jì)算。式中：m?！獦悠返馁|(zhì)量，單位為千克(kg);mg—-——標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量，單位為千克(kg);Cst——標(biāo)準(zhǔn)樣的比熱容，單位為焦每千克開[J/(kg·K)]。…6.5.6利用式(6)計(jì)算溫度Ti到溫度T:區(qū)間樣品的比熱容(Cpi、C?、……Cp),并對(duì)所得的數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)結(jié)果不少于10個(gè))進(jìn)行線性擬合，則擬合所得曲線為樣品的比熱容，如圖2所示。從擬合曲線上讀出樣品在溫度T;到T?區(qū)間內(nèi)任意溫度T的比熱容CpT。圖2比熱容擬合曲線4GB/T39862—20216.5.7在試驗(yàn)過程中，如遇等溫信號(hào)輸出不完全疊加，則為每個(gè)信號(hào)構(gòu)造一個(gè)線性基線。繪制基線時(shí)忽略開始升溫和結(jié)束升溫時(shí)的瞬變功率耗損，其中Se、S。的值選擇構(gòu)建基線上的數(shù)值(圖3虛線部分),按式(6)計(jì)算樣品的比熱容CpT。說明：1——(樣品池十樣品)的功率擬合曲線；2——樣品池的功率擬合曲線。圖3樣品池、(樣品池+樣品)功率擬合基線6.5.8空樣品池至少進(jìn)行兩次試驗(yàn)，基線數(shù)據(jù)誤差應(yīng)小于2%;實(shí)驗(yàn)的溫度區(qū)間應(yīng)小于200K,且不采用測(cè)試溫度起始和結(jié)束階段20K內(nèi)的數(shù)據(jù)(Ti+20,T?-20);實(shí)驗(yàn)結(jié)束后稱量樣品質(zhì)量，如果實(shí)驗(yàn)前后樣品質(zhì)量差值大于0.3%以上，重復(fù)試驗(yàn)。7密度的測(cè)量體積密度(p)按GB/T25995規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。8結(jié)果計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)(λ)按式(7)計(jì)算。λ=α·Cpr·p (7)式中：λ——樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開[W/(m·K)];α—-—樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)，單位為平方米每秒(m2/s);C樣品的比熱容，單位為焦每千克開[J/(kg·K)];p———樣品的體積密度，單位為千克每立方米(kg/m3)。每個(gè)樣品測(cè)量三次并計(jì)算其平均值，結(jié)果依照GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約，修約后結(jié)果保留一位小數(shù)。9