二氧化硅溶膠凝膠涂層

僅供參考學習第1僅供參考學習第1頁氧化硅溶膠凝膠涂層前言溶膠—凝膠法是濕化學反響的一種方法。其特點是用液體化學試劑〔或將粉狀試劑溶于溶劑〕或溶膠為原料，而不是用傳統(tǒng)反響，反響生成物是穩(wěn)定的溶膠體系，不應當有沉淀發(fā)生，經(jīng)過放置肯定時間轉變?yōu)槟z。配置的溶液在溶膠或凝膠狀態(tài)下即可成型為所需的制品，然后在較低的溫度下燒結。用溶膠—凝膠法不僅可以制得孔徑小、孔徑分布狹窄的陶瓷膜，也可以制得單組分或多組分的金屬氧化物陶瓷膜。二氧化硅溶膠是二氧化硅膠體粒子在溶劑中均勻分散形成的膠體。在溶膠合成無機膜工藝中，溶膠的穩(wěn)定性格外重要溶膠－凝膠法與其它方法相比具有很多獨特的優(yōu)點:〔1〕首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時間內獲得分子水平的均勻性，在形成凝膠時，反響物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合?！?〕很簡潔均勻定量地摻入一些微量元素，實現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜?！?〕進展，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的集中在納米范圍內，而固相反響時組分集中是在微米范圍內，因此反響簡潔進展，溫度較低。〔4〕型材料。溶膠一凝膠法也存在某些問題：首先是目前所使用的原料價格比較昂貴，有些原料為有機物，對安康有害；其次通常整個溶膠－凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或兒幾周：第三是凝膠中存在大量微孔，在枯燥過程中又將會逸出很多氣體及有機物， 生收縮。二氧化硅溶膠是溶膠—凝膠工藝中的一種重要交替材料，廣泛應用于無機膜的制備。在溶膠—凝膠法制備二氧化硅膜時，由于要用溶膠對基體材料反復浸涂， 因此溶膠性能對膜的質量有重要影響在膜的制備過程中，溶膠的穩(wěn)定性格外重要，同時由 于溶膠的粘度對成膜的厚度有重要影響， 而溶膠的顆粒粒徑則影響最終成膜的孔徑及孔徑分布，同事由于溶膠的粘度、粒徑凝膠時間等成為溶膠性能表征中通常要爭論的指標，而在制備二氧化硅溶膠的過程中，醇、催化劑和水的參加量都會影響溶膠的這些性能，因此本試驗對DNF〔N,N〕加劑對二氧化硅溶膠穩(wěn)定性的影響做了爭論。二、試驗方法試驗目的凝膠時間通常作為表征溶膠穩(wěn)定性的指標，本文對枯燥掌握添加劑對二氧化硅溶膠—凝膠時間的影響進展比較系統(tǒng)的爭論，從而利用這些因素來實現(xiàn)對二氧化硅溶膠穩(wěn)定性的掌握。試驗原理硅氧烷水解的溶膠—凝膠的反響是一個比較簡單的過程，TEOS的水解與縮聚反響同時進展，催化劑同時催化這兩個反響，反響過程為

25

3

H+HO→25 225

Si—OH+C3

HOH；25C

25

Si—OH+OH—3Si(OC

H)253

→(C

25

—O—Si(OC3

H)+HO；253 2

25

3

H+HO—25Si(OC

H)253

-

HO)25 3

O —Si(OC

253

HOH。25枯燥掌握化學添加劑〔DCCA〕是一類具有低蒸汽壓的有機液體，其本身具有低揮發(fā)發(fā)的現(xiàn)象，使凝膠中孔的尺寸分布更加集中，枯燥應力降低。本試驗選擇N,N〔DMF〕作為添加劑，爭論其對溶膠凝膠時間的影響。試驗試劑正硅酸乙酯〔TEOS〕硝酸〔HNO

，西安化學試劑廠，無水乙醇3酰胺〔DMF〕，全部試劑均為分析純。試驗設備94-2型恒溫磁力攪拌器〔儀器儀表制造〕DELTA320型pH計〔〕；電接點式玻璃水銀溫度計〔上海華辰醫(yī)用儀表〔上海申力玻璃儀器〕；GKL11CR2〔AL204電子天平〔梅特勒—托利多儀器〕。試驗步驟〔1〕依據(jù)正硅酸乙酯〔TEOS〔EtOH：

OH+=16.43.80.085的2醇充分混合?！?〕去離子水和酸性催化劑混合物?！?〕溫度下攪拌回流肯定時間?！炒苣z冷卻后參加肯定量的 N，N二甲基甲酰胺〔DMF〕添加劑，連續(xù)攪拌15min即得SiO2

溶膠。參加不同量的DMF。工藝流程TEOSTEOSCHOH25攪逐滴滴加SiO2滴入DMF有添加劑涂膜附著力的測定法：漆膜附著力是指漆膜與被涂物件外表結合在一起的結實程度。附著力是涂料物理機械性能的重要指標之一。測定附著力的方法有：劃圈法、劃格法、拉開法、扭開法及美國 ASTM中的劃X法等數(shù)種用前三種方法。、劃圈法測定附著力劃圈法所承受的附著力測定儀是依據(jù)劃痕范圍內的漆膜完整程度進展評定，以級表示。是依據(jù)制備好的馬口鐵板固定在測定儀上，為確保劃透漆膜，酌情添加砝碼，按順時針方向，以80-100r/min均勻搖動搖柄，以圓滾線劃痕，標準圓長7.5cm樣板，評級。、劃格法測定附著力ASTMD3359、ISO-2409和GB9286-98。其測試方法和描述根本一樣，只是對于附著力級ASTMD3359是5B-OB級由好到壞，而ISO-2409是0-5為由好到壞。試驗工具是劃格測試器，它是具有6個切割面的多刀片切割器，切刀間隙1mm、2mm和3mm〔刀頭可以更換〕。將試樣涂于樣板上，枯燥 16小時后，用劃格器平行拉動3-4cm，有六道切痕，應切穿漆膜至底材；然后用同樣的方法與前者垂直，切痕同樣六道；這樣形成很多小方格。對于軟底材，用軟毛刷沿網(wǎng)格圖形成每一條對角線，輕輕向前和后各掃幾次，即可評定等級；而對于硬質底材，先清掃，之后貼上膠帶〔一般使用3M面接觸，可以用手指來回摩擦使之接觸良好，然后快速拉開，使用目視或者放大鏡比照標準與說明附圖進展比照定級。在劃格法測定附著力時，可以最高測定250μm厚度的涂膜。依據(jù)涂層厚度大小，可以選擇不同的劃格間距，一般為涂層小于60μm1mm2mm60-120μm，軟硬質底 僅供參考學習第10僅供參考學習第10頁材間距均為2mm；涂層厚度大于120μm，軟硬質底材間距選擇 3mm。在ISO12944中規(guī)定，附著力需要到達 1級才能認定為合格；在GB中附著力到達1-2級時認定為合格。劃圈法與劃格不同處在于，劃圈穿插所形成部位的面積是遞增的，評級考察的是不受損區(qū)域所處的位置，而劃格法每一個劃格面積是固定的，評級承受受損面積比率。、拉開法測定附著力拉開法測定的附著力是指在規(guī)定的速率下，在試樣的膠結面上施加垂直、均勻的拉力，以測定涂層或涂層與底材間的附著破壞時所需的力，以Mpa檢驗涂層與底材的粘接程度，也可檢測涂層之間的層間附著力；考察涂料的配套性是否合理，全面評價涂層的整體附著效果。拉開法測試的相關標準有ISO4624-2023〔版標準、ASTMD-4514、GB5210等三、試驗方案將TEOS與乙醇按肯定比例放置在冷水浴中〔避開過早水解〕攪拌10min使其充分混合成均相溶液，在磁力恒溫攪拌器猛烈攪拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物， 滴加完畢后將反響混合物升溫至肯定溫度攪拌回流數(shù)小時，冷卻得 SiO溶膠。溶膠制成后均勻滴加DMF2加劑的溶膠樣品。本試驗爭論改變DMF的滴加量對實驗結果的影響。五、結果總結六、參考文獻[1] 王興利,邱國民,張克錚.SiO2溶膠穩(wěn)定性的正交試驗[J].遼寧石油化工大學學報,2023.2