二硝基酚相關(guān)

2 ——HCIO4—HSO2 方法原理用高氯酸分解樣品，由于它既是一種強(qiáng)酸，又是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化有機(jī)質(zhì)，分解礦物質(zhì)，而且高氯酸的脫水作用很強(qiáng)，有助于膠狀硅的脫水，并能與Fe3+絡(luò)合，在磷的比色測定中抑制了硅和鐵的干擾。硫酸的存97—9895%(5.2.1.2)。主要儀器721型分光光度計；LNK-872型紅外消化爐。試劑(1) 濃硫酸(HSO，ρ≈1.84gcm-3，分析純)；2 4(2) 70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60gcm-3，分析純)；2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示劑溶液：溶解二硝基酚0.25g于pH3，酸性時無色，堿性時呈黃色。4mol·L-1NaOH16g100mL水中。)2 4100mL。鉬銻抗試劑：A.5g.L-1 酒石酸氧銻鉀溶液：取酒石酸氧銻鉀〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g100mL水中。B.鉬酸銨一硫酸溶液：稱取鉬酸銨〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g450mL153mLH2SO4，邊加邊攪。再將上述AB1L。充分搖勻，貯于棕色瓶中，此為鉬銻混合液?；旌弦褐?，混勻，此即鉬銻抗試劑。有效期24小時，如藏于冰箱中則有效期較H2SO45.5mol·-1(+10g-10.5g·-1，抗壞血酸為15g·L-1。105KH2PO4(分析純)0.2195g，H2SO45mL(H2SO4防長霉菌，可使溶液長期保存)，1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液為50μgmL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述磷標(biāo)250mL5μgmL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不宜久存)。操作步驟100目篩子的風(fēng)干土樣0.50××—1.0×××g(注1)50mL開氏瓶(100mL消化管)HSO8mL，2 410滴，搖勻，瓶口上加一個小漏斗，置于電爐上)20min40—60min白消煮液。(用水應(yīng)依據(jù)少量屢次的原則)，輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，100mL枯燥的三角瓶中待測定。測定：吸取澄清液或濾液5mL［(對含P，0.56g·kg-1以下的樣品可吸取10mL(P在20—30μg為最好注入50mL加二硝基酚指示劑2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液變?yōu)辄S色，再加)1滴，使溶液的黃色剛剛褪去(NH4OH調(diào)整酸度，因NH4OH濃度如超過10g·L-1就會使鉬50mL，搖勻。30min后，2)100(或吸光度為0)，讀出測定液的透光度或吸取值。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確吸取5μgmL012460、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μgmL-1P。結(jié)果計算從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測液的磷含量后，可按下式進(jìn)展計算：土壤全磷(P)(g·kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3式中：ρ—待測液中磷的質(zhì)量濃度，μgmL-1；m——烘干土質(zhì)量(g)；V1——mL數(shù)；V2——顯色的溶液體積(mL)；μgkgg數(shù)的乘數(shù)。注釋注1．最終顯色溶液中含磷量在20—30μg色時吸取待測液的毫升數(shù)。2．本法鉬藍(lán)顯色液比色時用880nm700nm更靈敏，一般分光光度計為721型只能選700nm波長。其次種方法植物全磷的測定〔釩鉬黃吸光光度法〕(如籽粒樣品)。H2SO4中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸，其吸光度與磷濃度成正較低時選用較短波長。此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，可在室溫下顯色，黃色穩(wěn)定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介質(zhì)中都適用，對酸度和顯色劑濃度的要求也不格外嚴(yán)格，干擾物少。含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測定。試劑25.0g鉬酸銨((NH46Mo7.42400mL水中，HNO3

〔分析純〕。將鉬酸銨溶〔1L，貯于棕色瓶中。溶液(c=6mol／L)：24gNaOH100mL。g2,6-2.4---100mL水中。(mLHNO31L容量瓶中定容。主要儀器設(shè)備分光光度計。分析步驟50mL26mol／LNaOH中和至剛10.00mL釩鉬酸銨試劑，用水定容(V3)。15min1cm光徑440nm處進(jìn)展測定，以空白溶液(空白試驗消煮液按上述步驟顯50mg／LP0，0，2.5，5.0，7.5，10，15mg／LP的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測液一起進(jìn)展測定，讀取吸光度。然后繪制校準(zhǔn)曲線或求直線回歸方程。３.６結(jié)果計算全(ｐ)，％=PX V X〔V3／V2〕)X10-4／m；式中： P——從校準(zhǔn)曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質(zhì)量濃度，mg／L：V——消煮液定容體積，mL；V2——吸取測定的消煮液體積，mL； ，V3——顯色液體積，mL：留意事項

m——稱樣量，ｇ：10-4——mg／L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。待測液中Fe３+濃度高應(yīng)選用450nm，以去除Fe３+干擾。校準(zhǔn)曲線也應(yīng)用同樣波長測定繪制。n24h。HCI、HClO4介質(zhì)，顯色劑應(yīng)用HClH2SO4介質(zhì)，mol／L0.2moI／L易產(chǎn)生1.6X10--3～10-2mol2.2X10-3mol／L。Fe3+0.1％時，它的黃色有干擾，可用扣除空白消退。〔鉬銻抗吸光光度法〕適用范圍：適合于含磷量較低的植物樣品的測定(如莖稈樣品等)。消煮使各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成磷酸鹽。在肯定室溫下能快速被抗壞血酸復(fù)原為藍(lán)色絡(luò)臺物，可用吸光光度法測定。試劑6mol／LNaOH溶液0.2％二硝基酚指示劑2mol／L(1／2H2SO4)硫酸溶液：5.6mLH2SO4100mL。H2SO4(分析純)126mL400mL水中，攪拌，溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再參加100mL0.5％酒石酸銻鉀〔KSbOC4O6·1／21Ll％，H2SO4)=4.5mol／L。(C6H8O6+21一+22，分析純)100mL鉬銻貯存液中。此液須隨配隨用，有效期一天，冰箱中存放，可用3～5天。5mg／LP標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，此溶液不宜久存。４.４.５分析步驟2.00—5.00mL(V2P5～30ug)于50mL30mLl-2滴二硝基酚指示劑，滴加6mol／L12mol／L(1／2H2SO4)溶液，使溶液的5.00mL，搖勻，用水定容(V3)。在室溫(P)mL，同上步驟顯色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mg／L P方程。４.６結(jié)果計算：同上。650-~890nm波特長測定，880—890nm處靈敏度高。植物全鉀的測定一火焰光度法適用范圍：適合于植物樣品消煮液中鉀含量的測定。K可用火焰光度法測定。試劑105～110~C21L容量瓶中定容，存于塑料瓶中。主要儀器設(shè)備5..4.1火焰光度計。6分析步驟：5.00～10.00mL(250mL(V。直接在火焰光度計上測定，讀取檢流計讀數(shù)。校準(zhǔn)曲線或直線回歸方程：準(zhǔn)100mg／LK0，1，2.5，5，10，20mL50mL容量510mL(使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子成分和待測液相高的標(biāo)準(zhǔn)溶液定火焰光度計檢流計的滿度或求直線回歸方程。結(jié)果計算(K)，％=KXVX〔V3／V2〕)Xl0-4／mK——K的濃度，mg／L；留意事項

mL；V2——吸取體積，mLV3——測讀液定容體積，mL：m——干樣質(zhì)量，g10-4——mg／L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。﹤0.25mol/L,水定容。5mL掌握。全磷方法：酸溶—鉬銻抗比色法方法要點(diǎn)：在高溫條件下，土壤中含磷礦物和有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的然后用鉬銻抗比色法測定。(50ml、100ml200ml)(3)藥品、試劑：分析純)HClO4(60-70%,分析純),NaOH(分析純),鉬酸銨((NH4)Mo7O24.4H2O,分析純)、酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6.1/2H2O,分析純)(KH2PO4,分析純)〔C6H8O6,+21-22o，分析純)試劑：100毫升乙醇(not水)中。鈉為強(qiáng)堿遇水會放熱，所以需緩慢進(jìn)展〕。C.0.5mol/L28.0ml1L.H2SO4(1.84g/ml,分析純)153400毫升水10600C300毫升水中，冷卻。然后將100mL5g/L(0.5%)酒石酸銻鉀溶液，1升，避光貯存。此貯存液含10g/L鉬酸銨，2.75mol/L濃硫酸。用，有效期一天。標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.4390克磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純)105。C21002005H2SO41升容量100ug/mL磷〔100ppmP〕標(biāo)準(zhǔn)溶液，可以長期保存。205ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液不宜久存。(4)操作步驟：0.25克(0.0001克)HCLO〔HCLO4煙霧消逝后，再提高溫度，使H2SO4發(fā)煙回流〕，待瓶內(nèi)溶液開頭轉(zhuǎn)白并顯透亮2045~60分鐘。將冷卻后的消煮液用水留神100100毫升三角瓶中。同時做空白試驗。(5~25P)5015-2014mol/L氫氧化鈉溶液稀調(diào)至溶液pH515C30分鐘后，700Pppm數(shù)。5ppm0，1，2，3，4，5，650毫升容量瓶中，加水稀釋至約30毫升，參加鉬銻抗顯色劑5毫升，搖勻，定容