GBT 43502.1-2023 天然氣 顆粒物的測(cè)定 第1部分：用光學(xué)法測(cè)定粒徑分布（正式版）

天然氣顆粒物的測(cè)定第1部分：用光學(xué)法測(cè)定粒徑分布2023-12-28發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T43502.1—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑與材料 26儀器設(shè)備 27測(cè)定程序 38數(shù)據(jù)處理 59精密度 610測(cè)定報(bào)告 7附錄A(資料性)顆粒物粒徑分布測(cè)定報(bào)告 8參考文獻(xiàn) 9Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43502—2023《天然氣顆粒物的測(cè)定》的第1部分。GB/T43502已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：用光學(xué)法測(cè)定粒徑分布。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC244)提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司輸氣管理處、中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司集輸工程技術(shù)研究所、中國(guó)石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司天然氣研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司塔里木油田分公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司華北油田分公司、國(guó)家管網(wǎng)集團(tuán)聯(lián)合管道有限責(zé)任公司西氣東輸分公司、中國(guó)石油大學(xué)(北京)。天然氣中含有一定量的顆粒物，顆粒物的存在含影響天然氣的輸送和利用。從過濾分離、設(shè)備腐蝕、管道堵塞的角度出發(fā)，顆粒物含量、粒徑和成分是天然氣的重要?dú)赓|(zhì)指標(biāo)。測(cè)定顆粒物的目的：——監(jiān)控進(jìn)入長(zhǎng)輸管道的氣質(zhì)；——評(píng)價(jià)過濾分離設(shè)備除塵效率。GB/T43502《天然氣顆粒物的測(cè)定》旨在描述測(cè)定天然氣中流動(dòng)顆粒物的粒徑大小、化合物組成，及其含量的方法，擬由以下3個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：用光學(xué)法測(cè)定粒徑分布。目的在于測(cè)定天然氣中流動(dòng)顆粒物的粒徑大小及其分布?！?部分：用光譜法測(cè)定成分。目的在于測(cè)定天然氣中流動(dòng)顆粒物的化合物組成和元素分布。——第3部分：用稱量法測(cè)定含量。目的在于測(cè)定天然氣中流動(dòng)顆粒物的含量。IN1GB/T43502.1—2023天然氣顆粒物的測(cè)定第1部分：用光學(xué)法測(cè)定粒徑分布本文件描述了采用激光衍射法和光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法測(cè)定天然氣中顆粒物粒徑及其分布的方法，包括試劑與材料、儀器設(shè)備、測(cè)定程序、數(shù)據(jù)處理、精密度和測(cè)定報(bào)告。本文件適用于天然氣輸配場(chǎng)站計(jì)量系統(tǒng)、過濾分離系統(tǒng)顆粒物粒徑與分布的測(cè)定。激光衍射法測(cè)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及實(shí)驗(yàn)方法GB/T19077粒度分布激光衍射法GB/T20604天然氣詞匯GB/T20801.5壓力管道規(guī)范工業(yè)管道第5部分：檢驗(yàn)與試驗(yàn)GB/T27893天然氣中顆粒物含量的測(cè)定稱量法JJF1190塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范JJF1211激光粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JY/T0587多晶體X射線衍射方法通則3術(shù)語和定義GB/T20604界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。等動(dòng)取樣isokineticsampling進(jìn)入取樣探頭孔內(nèi)的氣體速度與管道內(nèi)該位置的氣體平均速度相等的取樣方法。4.1激光衍射法激光在傳播過程中受到樣品中顆粒的干擾，在空間產(chǎn)生衍射，根據(jù)夫瑯和費(fèi)衍射理論，衍射光的強(qiáng)度及空間分布與被測(cè)顆粒物的粒徑呈現(xiàn)出一定函數(shù)關(guān)系，即單個(gè)直徑為d的球形顆粒與變換面上光強(qiáng)的關(guān)系可由式(1)和式(2)表達(dá)。2GB/T43502.1—2023式中：d——等效球體直徑，單位為微米(μm);a——無量綱的粒徑參數(shù)；λ——激光光源的波長(zhǎng)，單位為微米(μm);nm——介質(zhì)的折射率；I(θ)——散射強(qiáng)度角分布函數(shù)；I?——入射非偏振光的強(qiáng)度，單位為坎德拉(cd);k——介質(zhì)中的波數(shù)，單位為每微米(μm-1);l?——散射物體到探測(cè)器的距離，單位為微米(μm)J?——一階貝塞爾函數(shù)；4.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法光在傳播過程中受到天然氣中顆粒物的干擾，偏離其原來的傳播方向并在空間中散射，根據(jù)Mie散射理論，產(chǎn)生的散射光強(qiáng)分布與被照射的顆粒物粒徑正相關(guān)，如式(3)所示。式中：I?——散射光光強(qiáng)，單位為坎德拉(cd);λ——入射光的波長(zhǎng)，單位為微米(μm)。5試劑與材料5.1激光衍射法5.1.1蒸餾水：應(yīng)符合GB/T6682三級(jí)水的要求。5.1.2標(biāo)準(zhǔn)顆粒物質(zhì)：有證標(biāo)準(zhǔn)顆粒物。5.1.3取樣容器：宜采用深色茶玻璃瓶，配磨口塞，容量小于等于50mL。5.1.4取樣匙：長(zhǎng)度10cm～20cm,單頭，鍍銅，耐腐蝕，耐酸堿。5.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法低于99.9%。5.2.2取樣探頭：符合GB/T27893取樣探頭的要求。5.2.3連接管線：管線、取樣球閥及接頭材質(zhì)宜使用不銹鋼材料，內(nèi)徑應(yīng)不小于4mm。6儀器設(shè)備6.1激光衍射法6.1.1激光粒度分析儀要求如下：3a)測(cè)定粒徑范圍應(yīng)為0.1μm～100μm;b)測(cè)定濃度范圍對(duì)1μm顆粒應(yīng)為10個(gè)/cm3~10°個(gè)/cm3;c)應(yīng)含濕法進(jìn)樣單元；d)應(yīng)按照J(rèn)JF1211的規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)。6.1.2分析天平：分度值0.1mg,稱量范圍應(yīng)滿足測(cè)定需求。6.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法6.2.1光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器要求如下：b)應(yīng)至少具有10個(gè)粒徑檢測(cè)等級(jí)，可測(cè)粒子濃度上限應(yīng)不小于10?個(gè)/cm3;c)測(cè)定濃度范圍對(duì)1μm顆粒應(yīng)為10個(gè)/cm3~10?個(gè)/cm3;d)被測(cè)顆粒物的計(jì)數(shù)效率，對(duì)于1μm顆粒應(yīng)不低于(90±10)%;e)宜配置氙氣放電的電光源；f)適用溫度范圍宜為5℃~100℃;g)應(yīng)按照J(rèn)JF1190的規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)。6.2.2流量計(jì)：準(zhǔn)確度應(yīng)不小于0.5%,測(cè)量范圍應(yīng)滿足測(cè)定需求。6.2.3壓力傳感器：準(zhǔn)確度應(yīng)不小于0.1%,測(cè)量范圍應(yīng)滿足測(cè)定需求。6.2.4溫度傳感器：準(zhǔn)確度應(yīng)不小于0.5%,范圍為0℃~120℃。6.2.5減壓裝置：?jiǎn)渭?jí)減壓比宜不小于0.8,承壓范圍應(yīng)不低于管道的設(shè)計(jì)壓力。7測(cè)定程序7.1激光衍射法應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)操作及安全規(guī)范，在管道或設(shè)備中用取樣匙(5.1.4)提取顆粒物，迅速放入取樣容器(5.1.3)中，或按照GB/T27893通過捕集的方式提取顆粒物。質(zhì)量不少于10g。7.1.2顆粒物試樣的制備采用分析天平(6.1.2)確定加入攪拌槽中的顆粒物質(zhì)量，每次加入質(zhì)量不宜大于0.5g。分散劑宜使用蒸餾水(5.1.1),分散劑與顆粒物宜通過超聲波、轉(zhuǎn)子攪拌進(jìn)行混合。7.1.3.1預(yù)熱，開機(jī)后給予30min的時(shí)間使儀器穩(wěn)定；7.1.3.2完成儀器說明書或手冊(cè)中規(guī)定的其他相關(guān)必要操作。7.1.4.1設(shè)置測(cè)定時(shí)間和測(cè)定組數(shù)，單組測(cè)定時(shí)間不大于60s,連續(xù)測(cè)量組數(shù)不少于5組。7.1.4.2將裝有顆粒物試樣的攪拌槽放置在激光粒度分析儀的濕法送樣單元上。7.1.4.3啟動(dòng)測(cè)定，儀器自動(dòng)測(cè)試并存儲(chǔ)測(cè)試結(jié)果到指定的文件。連續(xù)記錄每組測(cè)定的顆粒粒徑為j的個(gè)數(shù)(N;)和顆粒物的總個(gè)數(shù)(N)。47.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法7.2.1.1取樣位置宜首先選擇在豎直管段，也可選擇在水平管段，取樣位置的上下游直管段不應(yīng)小于3倍管道直徑。對(duì)于不滿足上述尺寸規(guī)定的管道，下游直管段可放寬至1倍管道直徑。7.2.1.2宜選取小于DN600的管道進(jìn)行檢測(cè)，取樣點(diǎn)數(shù)目可為1個(gè)，取樣探頭(5.2.2)應(yīng)插入到管道內(nèi)徑的1/6～1/3處，進(jìn)氣口正對(duì)著來氣方向。7.2.2測(cè)定裝置安裝應(yīng)按圖1所示，依次連接取樣探頭(5.2.2)、壓力傳感器(6.2.3)、溫度傳感器(6.2.4)、光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器(6.2.1)、高效濾膜(5.2.1)、流量計(jì)(6.2.2)、減壓裝置(6.2.5),尾氣應(yīng)接入站場(chǎng)放空系統(tǒng)。安裝完成后按照GB/T20801.5的規(guī)定進(jìn)行試壓。標(biāo)引序號(hào)說明：1——管道；2——取樣探頭；3——球閥；4——壓力傳感器；5——溫度傳感器；6——光學(xué)粒子計(jì)數(shù)器；7——高效濾膜；8——流量計(jì)；9——減壓裝置；10——放空管線。圖1光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法測(cè)定裝置安裝示意圖應(yīng)按照J(rèn)Y/T0587確定管道中顆粒物樣品成分，按照GB/T19077查取對(duì)應(yīng)的折射率，根據(jù)成分比例按照式(4),計(jì)算出平均折射率。5GB/T43502.1—2023mm——平均折射率；V;——單種顆粒物的體積分?jǐn)?shù)；m;——相應(yīng)顆粒物的有效折射率。根據(jù)管道中的流量，計(jì)算輸送管道天然氣流速(v?),依據(jù)等動(dòng)取樣原則，確定取樣流速(v?),將v?誤差控制在一5%～10%范圍內(nèi)，等動(dòng)取樣流速相對(duì)誤差的計(jì)算公式，如式(5)所示。依據(jù)v?得到取樣管道流量的范圍?！?5)E——等動(dòng)取樣流速相對(duì)誤差；v?——輸送管道天然氣流速，單位為米每秒(m/s);v?——取樣流速，單位為米每秒(m/s7.2.4.2打開連接管線上的球閥，通過和取樣點(diǎn)所在工藝管道上流量計(jì)流速數(shù)據(jù)的對(duì)比，調(diào)節(jié)減壓裝置，使取樣管道流量控制在7.2.3.2規(guī)定的范圍7.2.4.3每組測(cè)定時(shí)間設(shè)定應(yīng)不少于60s,連續(xù)測(cè)量組數(shù)不少于10組。記錄每組樣品中顆粒粒徑為j的個(gè)數(shù)(N;)和顆粒物的總個(gè)數(shù)(N)8數(shù)據(jù)處理8.1單組數(shù)據(jù)的顆粒粒徑計(jì)數(shù)分布8.1.1顆粒計(jì)數(shù)分布按照式(6)進(jìn)行計(jì)算。 f(j)——粒徑為j的顆粒計(jì)數(shù)分布比例；N;——樣品中顆粒粒徑為j時(shí)，顆粒物的個(gè)數(shù)；N——樣品中顆粒物的總個(gè)數(shù)。8.1.2顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布按照式(7)進(jìn)行計(jì)算。R(j)——粒徑大于等于j的顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布比例。8.2多組數(shù)據(jù)的處理 8.2.1每次測(cè)試的組數(shù)為n,測(cè)試第i組時(shí)的，多組數(shù)據(jù)的顆粒計(jì)數(shù)分布的平均值f(j)按照式(8)進(jìn)行6GB/T43502.1—2023計(jì)算?！嘟M數(shù)據(jù)的顆粒計(jì)數(shù)分布的平均值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；f;(j)——第i組測(cè)試的粒徑為j的顆粒計(jì)數(shù)分布比例，以百分?jǐn)?shù)(%)表示。8.2.2多組數(shù)據(jù)的顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布的平均值R(j)按照式(9)進(jìn)行計(jì)算。式中：R(j)——多組數(shù)據(jù)的顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布的平均值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；R;(j)第i組測(cè)試的粒徑大于等于j的顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布比例，以百分?jǐn)?shù)(%)表示。8.3表征粒徑分布的特征參數(shù)8.3.1顆粒粒徑的累計(jì)計(jì)數(shù)分布比例達(dá)到10%時(shí)，所對(duì)應(yīng)的粒徑為do。8.3.2顆粒粒徑的累計(jì)計(jì)數(shù)分布比例達(dá)到50%時(shí)，所對(duì)應(yīng)的粒徑為dso。8.3.3顆粒粒徑的累計(jì)計(jì)數(shù)分布比例達(dá)到90%時(shí)，所對(duì)應(yīng)的粒徑為dgo。8.4粒徑分布結(jié)果對(duì)于激光衍射法，取2次測(cè)定結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果；對(duì)于光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法，取每次測(cè)定結(jié)果為分析結(jié)果。分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度9.1重復(fù)性9.1.1激光衍射法在重復(fù)性條件下獲得的2次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不超過表1給出的重復(fù)性限。表1激光衍射法重復(fù)性限樣品中顆粒物粒徑(d)的范圍重復(fù)性限(r)0.1≤d≤1009.1.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法對(duì)本方法的重復(fù)性，沒有可用的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。9.2再現(xiàn)性9.2.1激光衍射法在再現(xiàn)性條件下獲得的2次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不超過表2給出的再現(xiàn)性限7表2激光衍射法再現(xiàn)性限樣品中顆粒物粒徑(d)的范圍再現(xiàn)性限(R)9.2.2光學(xué)粒子計(jì)數(shù)法對(duì)本方法的再現(xiàn)性，沒有可用的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。10測(cè)定報(bào)告顆粒物粒徑分布測(cè)定報(bào)告應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容，格式見附錄A:b)采用的方法標(biāo)準(zhǔn)信息(方法標(biāo)準(zhǔn)的名稱和編號(hào));c)儀器的型號(hào)和編號(hào)；d)樣品的顆粒累計(jì)計(jì)數(shù)分布、光學(xué)法類型、樣品質(zhì)量等；e)分析和審核人員信息。8(資料性)顆粒物粒徑分布測(cè)定報(bào)告顆粒物粒徑分布測(cè)定報(bào)告格式見表A.1表A.1顆粒物粒徑分布測(cè)定報(bào)告樣品信息1.取樣站場(chǎng)：2.取樣地址：3.取樣位置：4.取樣時(shí)間：5.測(cè)定地點(diǎn)：6.測(cè)定時(shí)間：7.