GB∕T 43287-2023 塑料 在實際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測定（正式版）

塑料在實際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測定Plastics—Determinationofthedegreeofdisintegrationofplasticmaterialsin國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T43287—2023/ISO22766:2020 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5步驟 35.1試驗材料 5.2參比材料 5.3試驗材料及參比材料的制備 35.4樣品數(shù)量 45.5暴露于海洋環(huán)境 45.6結(jié)束試驗 46野外試驗的分析和監(jiān)測 56.1拍照存檔 6.2崩解測定 56.3塑料材料特征分析(可選) 66.4環(huán)境參數(shù)監(jiān)測(可選) 7生物活躍的海洋環(huán)境演示(可選) 78試驗報告 7附錄A(規(guī)范性)暴露于亞沿岸帶 附錄B(規(guī)范性)暴露于潮間帶 附錄C(資料性)圖像分析示例(攝影測量法) 參考文獻(xiàn) I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO22766:2020《塑料在實際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測定》。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國生物基材料及降解制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC380)提出并歸口?；萃萍脊煞萦邢薰?、山西華陽生物降解新材料有限責(zé)任公司、安徽豐原生物技術(shù)股份有限公司、廣東崇熙環(huán)?？萍加邢薰尽幉衣?lián)科技股份有限公司、浙江海正生物材料股份有限公司、安徽華馳環(huán)?？萍加邢薰尽⒔鬈幤沸虏牧嫌邢薰?、揚州惠通新材料有限公司、深圳萬達(dá)杰環(huán)保新材料股份有限公司、惠通北工生物科技(北京)有限公司、上海大覺包裝制品有限公司、重慶市聯(lián)發(fā)塑料科技股份學(xué)、北京永華晴天科技發(fā)展有限公司、中國神華煤制油化工有限公司、安徽恒鑫環(huán)保新材料有限公司、輕工業(yè)塑料加工應(yīng)用研究所、寧波工程學(xué)院、上海盒馬網(wǎng)絡(luò)科技有限公司。1塑料在實際野外條件海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的測定本文件描述了一種測定實際野外條件下暴露于海洋環(huán)境中塑料材料崩解度的試驗方法。試驗首選在沙質(zhì)亞沿岸帶和真沿岸帶進(jìn)行，在這些區(qū)域常會有故意放置的(如可降解漁網(wǎng))或由于人類不負(fù)責(zé)任的行為成為垃圾的塑料材料。這取決于塑料的物理特性、形狀和大小，以及水流和潮汐本文件規(guī)定了試驗設(shè)備的一般要求，并描述了試驗的方法。本文件不適用于暴露在遠(yuǎn)洋帶(如海面或海水中)的塑料材料崩解性能的測定。本文件不適用于評價因熱和光產(chǎn)生的崩解。本文件適用于崩解性能測定，而非生物分解性能測定。因此，它不能用于證明或否定生物分解性能2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于ISO3310-2試驗篩技術(shù)要求和檢驗第2部分：金屬穿孔板試驗篩(Testsieves—Technicalrequirementsandtesting—Part2:Testsievesofperforatedmetalplate)ISO4591塑料薄膜和薄片樣品平均厚度、卷平均厚度及單位質(zhì)量面積的測定稱量法(稱量厚度)[Plastics—Filmandsheeting—Determinationofaveragethicknessofasample,andaveragethicknessandyieldofaroll,bygravimetrictechniques(gravimetricthickness)]ISO4593塑料薄膜和薄片厚度測定機械測量法(Plastics—Filmandsheeting—Determinationofthicknessbymechanicalscanning)注：GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度測定機械測量法(ISO4593:1993,IDT)ISO5667-3水質(zhì)采樣第3部分：樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(Waterquality—Sampling-Part3:Preservationandhandlingofwatersamples)注：GB/T12999—1991水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定(ISO5667-3:1985,MOD)ISO/IEC17025測試和校準(zhǔn)實驗室能力的一般要求(Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories)注：GB/T27025—2019檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2017,IDT)ASTME11編織試驗用篩布和試驗用篩的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范(Standardspecificationforwovenwiretest3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。2由生物活動(尤其是酶促作用)引起的導(dǎo)致材料化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化的降解(3.2)。材料結(jié)構(gòu)受環(huán)境條件影響所產(chǎn)生的顯著的不可逆變化，通常由完整性、分子質(zhì)量或結(jié)構(gòu)、機械強度等性能變化和/或材料的崩解來表征，降解過程涵蓋一段時間且包含一個或多個步驟。材料物理斷裂成為極其細(xì)小的顆粒。遠(yuǎn)洋帶pelagiczone海底上方的水體。注1:也稱為開放水域或水柱。亞沿岸帶sublittoralzone從低水位線一直延伸到200m深的大陸架邊緣的長期浸沒的沿海海床。注：海床包括堅硬的巖石或碎塊，構(gòu)成了從粗糙的石塊和卵石到透水的沙子、淤泥和黏土的不同粒度的沉積物。沉潮間帶tidalzone從較少被水淹沒的漲潮線一直延伸到經(jīng)常被水覆蓋的低潮線的海陸交界區(qū)域。注1:潮間帶通常為一塊沙地，因海浪拍打而保持潮濕。注2:潮間帶也包括石質(zhì)和巖質(zhì)海岸線?？偢晒腆wtotaldrysolids將已知體積的試驗材料或接種物在105℃下干燥至恒重所得到的固體量。將已知體積的試驗材料或接種物的總干固體(3.7)量減去大約550℃下焚燒后得到的殘留固體量所得的差。注：揮發(fā)性固體含量用于表征材料的有機物質(zhì)含量。34原理崩解試驗是在自然環(huán)境條件下兩個不同沿海區(qū)域內(nèi)進(jìn)行的實際野外測試。相關(guān)區(qū)域為潮間帶和亞注：本文件不適用于漂浮在遠(yuǎn)洋帶的塑料材料。試驗材料宜采用薄膜的形式，固定在不可降解塑料框內(nèi)，材料兩側(cè)用限定網(wǎng)格尺寸2mm的塑料網(wǎng)保護(hù)，以防止試驗材料在崩解過程中丟失。將裝有試驗材料的塑料框分別置于材料能夠受到潮汐和天氣波動作用的潮間帶和環(huán)境較溫和的亞沿岸帶海水-沉積物界面。在暴露3年后確定并報告崩解情況。但是，如果試驗程序和試驗評價與本文件一致，則能對暴露時間低于或超過3年的其他樣品進(jìn)行崩解研究。在暴露期結(jié)束時，通過移除保護(hù)網(wǎng)并采用2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)篩分剩余材料的方法來測量試驗材料的崩解性。通過比較2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)篩分殘余物質(zhì)(總干固體)與引入量(總干固體)來評估試驗材料的崩解性。或者，能通過圖像分析(攝影測量法)將試驗材料的崩解性用面積損失(%)確定。對試驗材料的圖雖然隨著暴露期的增長，試驗材料的崩解度會不斷增加，但超過最大暴露期外推崩解度是無效的。5步驟最好使用與最終用途相同的薄膜形式(如形狀、厚度)的測試材料。薄膜的厚度應(yīng)根據(jù)ISO4591或除薄膜外的其他形式，如泡沫或板材等物品，如果測試程序和測試評價與本文件一致，也能進(jìn)行以厚度為25μm～30μm的聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)(PHBH)薄膜作為陽性參比材料。以厚度為25μm～30μm的低密度聚乙烯(LDPE)薄膜作為陰性參比材料。注：PHBH樹脂顆粒供應(yīng)商：www.kaneka.be/documents/phbh-brochure-11-2017.pdf。使用樹脂顆粒吹制厚度為25μm～30μm的薄膜。來自Kaneka的PHBH樹脂顆粒僅作為一個適當(dāng)?shù)膮⒖际纠４诵畔⑹菫榱朔奖惚疚募氖褂谜叨峁?，并不?gòu)成ISO對指定供應(yīng)商的認(rèn)可。5.3試驗材料及參比材料的制備在根據(jù)本文件進(jìn)行試驗前，試驗材料不應(yīng)經(jīng)過任何加速崩解的調(diào)整或處理，如高溫預(yù)處理和/或輻塑料材料宜采用裁剪成260mm×200mm大小的薄膜。試樣兩側(cè)覆蓋網(wǎng)眼尺寸為2mm×2mm的不可降解塑料網(wǎng)，以防止試驗材料丟失。選用符合ASTME11規(guī)定的具有合適形狀的篩網(wǎng)，篩網(wǎng)網(wǎng)眼尺寸為2mm。然后將被篩網(wǎng)覆蓋的試樣固定在兩個外部尺寸和內(nèi)部尺寸分別為260mm×200mm和200mm×160mm的不可降解塑料框架之間(見圖1)。常用不可降解塑料網(wǎng)由聚酰胺、聚乙烯或聚丙烯制成。暴露于海洋環(huán)境的薄膜試樣表面積為320cm2。尺寸為200mm×160mm(表面積320cm2)的薄膜試樣能被用作固定在塑料框內(nèi)部的代替物，不用固定在兩個不可降解塑料框之間。薄膜仍需用不可降解塑料網(wǎng)覆蓋來防止暴露期間材料丟失。4圖1固定在兩個不可降解塑料框之間以不可降解塑料網(wǎng)覆蓋的薄膜試樣根據(jù)5.3制備足量的試驗樣品，至少包含：——5個試驗材料框(Fr1～5);——5個陽性參比材料框(FR1～5);——5個陰性參比材料框(FR1～5)。應(yīng)以適當(dāng)方式標(biāo)記所有試樣框，確保在3年暴露期后，每個樣本仍然能夠清晰地辨認(rèn)(見圖2)。圖2用扎帶固定到試驗框上的樣品識別碼如果試驗材料是薄膜以外的其他形式，如泡沫或板材等，采用相同數(shù)量的樣品數(shù)量。上述樣品數(shù)量足以確定3年后暴露期結(jié)束時的崩解情況。如果計劃使用暴露期低于或超過3年的由于這是在不同海洋棲息地進(jìn)行的現(xiàn)場試驗，并不能排除由于潮汐、沉積物以及動物活動等造成侵蝕對固定在兩個塑料框架之間并由2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的保護(hù)網(wǎng)保護(hù)的試驗樣品在暴露期間的機5.5暴露于海洋環(huán)境暴露于亞沿岸帶海水-海床界面的試驗材料(見5.3)應(yīng)按附錄A所述方法進(jìn)行試驗。暴露于潮間帶的試驗材料(見5.3)應(yīng)按附錄B所述兩種方法中的一種進(jìn)行試驗。在暴露3年后確定并報告崩解情況。5如果暴露期在3年以下的樣品的試驗結(jié)果顯示，經(jīng)過2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)(見6.2)篩分后，篩上物不超過暴露表面積(如圖1)原始質(zhì)量(dw)的10%,則能在3年暴露期結(jié)束前終止現(xiàn)場試驗并確定崩解度。這也適用于通過圖像分析(攝影測量法)確定崩解度且暴露表面積損失超過90%的情況。小心地從潮間帶和亞沿岸帶取樣，用同一暴露區(qū)域的環(huán)境海水中沖洗，在使用來自同一暴露區(qū)域的海水保持潮濕的條件下單獨包裝在拉鏈袋中，并儲存在密封容器中以便運輸至實驗室。處理分析前在低溫(約4℃)條件下保存樣品。樣品宜在取樣后2d內(nèi)進(jìn)行分析。記錄儲存時間和儲存條件。6野外試驗的分析和監(jiān)測6.1拍照存檔在現(xiàn)場試驗開始和結(jié)束時，通過照片記錄每個樣品的狀態(tài)和外觀。注：照片能用于記錄和評價生物污染程度。通過篩分過程(見6.2.2)或圖像分析(攝影測量法)(見6.2.3)確定崩解度。仔細(xì)檢查每個試樣(包括塑料框架和2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng))是否存在任何可能的機械損傷。如果觀察到機械損傷，特別是2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)，應(yīng)舍棄該樣品，不應(yīng)用于測定崩按下列步驟篩分試驗材料的殘留部分。如果在野外試驗中使用了固定在兩個不可降解塑料框架之間的尺寸為260mm×200mm的試樣(見5.3),則以下程序適用：不宜拆卸兩個塑料框架，因為試樣固定在兩個塑料框架之間的部分未直接暴露于海水中，在計算崩解率時不計算在內(nèi)。通過適當(dāng)?shù)姆椒?例如，使用剃須刀片或任何其他適當(dāng)?shù)姆椒?從塑料框中去除包括網(wǎng)格在內(nèi)的暴露區(qū)域的材料。如果所用的尺寸為200mm×160mm(表面積為320cm2)的薄膜樣品沒有固定在兩個不可降解塑料框架(見5.3)之間，則無需執(zhí)行此程序。小心地拆下2mm×2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)，并收集附著在其上的所有可見塑料材料。使用具有2mm和10mm網(wǎng)眼尺寸的適當(dāng)形狀的篩子(如按照ISO3310-2中的規(guī)定)。為避免誤差過大，應(yīng)小心地從剩余樣品材料中去除黏附顆粒和/或污染生物體。如果觀察到生物污染，則用10mm篩子對每個樣品進(jìn)行篩分，從篩上物中仔細(xì)搜尋殘留的試驗材料顆粒。如有必要，將其破碎并收集。采用2mm網(wǎng)眼尺寸的篩網(wǎng)進(jìn)一步分離篩分材料。從由此獲得2mm～10mm的部流動的去離子水沖洗。在105℃(對于熔融溫度低于105℃的試驗材料，在40℃)下干燥清潔顆粒，直到達(dá)到恒定質(zhì)量。未暴露于海洋棲息地的試驗材料的質(zhì)量使用尺寸為200mm×160mm的薄膜測將所有篩分出的>2mm的試驗材料顆粒(見)的質(zhì)量相加，并將其與初始試驗材料的質(zhì)量進(jìn)行比較(見)?；诟髯缘目偢晒腆w，根據(jù)公式(1)計算材料的崩解度D;。6GB/T43287—2023/ISO22766:2020…………(1)D;——試驗材料的崩解度，%;m?——試驗材料初始的總干固體質(zhì)量，單位為克(g);m?——試驗材料暴露后的總干固體質(zhì)量，單位為克(g)。注2:如果一小部分生物膜(生物污染)不能從塑料顆粒中完全去除，那么塑料材料的崩解度可能會被低估。6.2.3圖像分析(攝影測量法)試驗材料固定在兩個保護(hù)網(wǎng)之間，并由兩個塑料框固定(見5.3)。進(jìn)行攝影測量分析，去除框架和塑料網(wǎng)，通過在平板掃描儀上掃描樣品或通過平面攝影得到樣品對比度良好的圖像。如果試樣太易碎而無法移除，則只取下一側(cè)的保護(hù)網(wǎng)，將樣品平放于另一側(cè)保護(hù)網(wǎng)上進(jìn)行拍照。如果出現(xiàn)松散顆粒，應(yīng)注意收集所有大于2mm防護(hù)網(wǎng)尺寸的顆粒。如果顆粒黏在防護(hù)網(wǎng)上，則對兩個保護(hù)網(wǎng)和未崩解試樣的結(jié)合區(qū)域進(jìn)行拍照。使用圖像處理軟件，如ImageJ、GIMP或類似軟件，在完全暴露區(qū)域(TEA,即未被框架覆蓋的暴露于海洋環(huán)境中的區(qū)域)內(nèi)手動標(biāo)記兩個目標(biāo)區(qū)域(ROI):(1)如果適用，ROI是沒有試樣殘留的崩解面積；(2)ROIoa是材料在暴露期間或樣品處理期間的折疊面積。每個ROI都用不同的顏色標(biāo)記，以供后續(xù)分析。只有大于一個篩孔單元(2mm×2mm)被認(rèn)為是崩解了。如果污染的有機物掩蓋了TEA的某些部分，則只有在遮蓋部分下方明顯沒有試樣的情況下，該區(qū)域才被認(rèn)為是崩解的(見附錄C圖C.1)。以百分比計算崩解，從崩解面積(ROIa)中減去折疊面積(ROIog),然后將其與完全暴露面積(TEA)進(jìn)行比較，見公式(2)。 (2)D;——試驗材料的崩解度，%;ROI——試樣標(biāo)記為崩解的所有面積之和，單位為平方厘米(cm2);ROIou——試樣在曝光期間或樣品處理期間折疊的所有面積之和，單位為平方厘米(cm2);TEA——試驗樣品完全暴露的面積，單位為平方厘米(cm2)。注：這種方法忽略了試驗材料的三維性，將其還原為二維圖像。崩解被認(rèn)為是從材料表面開始，再發(fā)展到材料內(nèi)部，第一時間使樣品膜變薄，即使還觀察不到孔洞。因此，雖然崩解過程已經(jīng)開始，但在材料變薄導(dǎo)致形成孔洞之前，沒有能夠測量到崩解。圖像分析(攝影測量法)示例見附錄C。6.3塑料材料特征分析(可選)如果在試驗期結(jié)束時，有足夠的材料殘留，可對暴露在不同海洋環(huán)境中的試樣進(jìn)行分析，以監(jiān)測其他相關(guān)物理(例如，與原始厚度的對比)、機械或化學(xué)性質(zhì)的變化。此外，能使用數(shù)學(xué)模型估算塑料材料的降解率，如質(zhì)量損失率、侵蝕率和半衰期(t?z)。驗的整個暴露期內(nèi)能提供足夠的數(shù)據(jù)。前提是在試76.4環(huán)境參數(shù)監(jiān)測(可選)環(huán)境參數(shù)對塑料材料的崩解動力學(xué)有很大的影響。因此，宜在海水樣本中監(jiān)測表1所列的相關(guān)參表1監(jiān)測測試樣本所接觸的同一海洋環(huán)境的海水環(huán)境參數(shù)環(huán)境參數(shù)測試方法取樣間隔水溫/℃ 沙質(zhì)亞沿岸帶人工或自動數(shù)據(jù)記錄器試驗開始、每月、試驗結(jié)束潮汐(真沿岸)帶鹽度(PSU)電導(dǎo)率(鹽度)儀試驗開始、每半年、試驗結(jié)束ISO18191或ISO10523O?濃度/(mg/L)或%ISO5814或ISO17289營養(yǎng)素相關(guān)數(shù)據(jù)總氮/(mg/L)總碳/(mg/L)總磷/(mg/L)7生物活躍的海洋環(huán)境演示(可選)若3年后陽性參比材料達(dá)到40%崩解，則認(rèn)為是在生物活躍的海洋環(huán)境中進(jìn)行的野外試驗。試驗在兩種海洋棲息地，亞沿岸帶和潮間帶。如果陽性參比材料在3年后仍未達(dá)到40%崩解，宜在另一地點重復(fù)進(jìn)行野外試驗。8試驗報告試驗報告應(yīng)根據(jù)ISO/IEC17025提供相關(guān)信息，特別是下列信息：a)引用本文件；b)所有用于識別和描述試驗材料、陽性/陰性參比材料的信息，如總干固體(在105℃下)或揮發(fā)c)精確描述試驗材料暴露于潮間帶和亞沿岸帶的試驗裝置；d)包括坐標(biāo)在內(nèi)的潮間帶和亞沿岸帶的地理位置；e)亞沿岸帶的水深；f)暴露和試驗開始日期(天數(shù));g)暴露點實地試驗期間的觀察結(jié)果；h)暴露期間進(jìn)行的維護(hù)操作；i)取樣和儲存條件；j)試驗材料在開始試驗和結(jié)束試驗時的照片(試驗材料、陽性/陰性參比材料);k)通過攝影測量法獲得的結(jié)果(如適用);1)試驗材料(試驗樣品、陽性/陰性參比材料)在潮間帶和亞沿岸帶的崩解結(jié)果。試驗材料在暴露83年后(以天表示),如果適用，在暴露3年以下或超過3年后(以天表示)的殘留量和崩解度(%);m)測定崩解度的試驗方法；n)表1所列的野外環(huán)境參數(shù)(如適用);o)潮間帶和亞沿岸帶的平均水溫[算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差(SD)];p)塑料材料的測量特性(如適用);q)試驗結(jié)果無效的原因；r)與本文件所述試驗條件的任何偏差。9(規(guī)范性)A.1沙質(zhì)亞沿岸帶暴露點的選擇亞沿岸帶(見3.5)是指從潮汐帶以下的淺水區(qū)開始，到大陸架邊緣結(jié)束的海洋海底。它是塑料材料與海水和沉積物基質(zhì)接觸的試驗系統(tǒng)。為確保試樣永久被海水覆蓋，并暴露在更穩(wěn)定的環(huán)境中，與潮汐區(qū)相比，腐蝕力更小，暴露在光照下的時間更少，極端溫度波動更小，海底暴露應(yīng)在20m～200m水深處進(jìn)行。由于使用自給式水下呼吸器(SCUBA)潛水很容易對試驗材料進(jìn)行維護(hù)和取樣，因此宜在20m~40m水深之間進(jìn)行試驗。暴露場所不應(yīng)受到污染(如油、殺蟲劑),或靠近污水處理廠排放物或養(yǎng)魚場沉降物。然而，水流在暴露地點不斷交換海水將有助于提供充足的氧氣和營養(yǎng)物質(zhì)，支持塑料材料被海洋微生物分解和生物A.2海水-沉積物界面處試樣的暴露固定在兩個不可降解塑料框架之間并覆蓋有不可降解塑料網(wǎng)(見5.3和圖A.1)的薄膜樣品通過適定在支架上，這些支架依次固定在海底。兩個樣品架之間的距離應(yīng)至少為2cm。用于暴露塑料材料的所有材料和結(jié)構(gòu)應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。圖A.1固定于兩個塑料框之間并以塑料網(wǎng)覆蓋(2mm×2mm)的薄膜試樣圖A.2試樣框固定支架A.3監(jiān)測和維護(hù)經(jīng)驗表明，沉積物偶爾會移動到樣品上，可能是由于大量的水運動和動物活動。這可能導(dǎo)致一種情可能會在一些試驗材料上形成洞穴，這樣試樣就不會再接觸沉積物了。然而，宜注意本文件描述的是在實際現(xiàn)場條件下進(jìn)行的試驗，而不是在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下進(jìn)行的實驗室試驗。因此，上述觀察不應(yīng)視為人工行為而應(yīng)視為自然現(xiàn)象。根據(jù)6.2,不能將此類受影響樣品排除在崩解測定之外。任何此類觀察應(yīng)記錄在報告中。此外，還應(yīng)報告任何試驗過程中的維護(hù)工作。存應(yīng)符合ISO5667-3的要求。根據(jù)6.1和6.2對試樣進(jìn)行分析。(規(guī)范性)暴露于潮間帶B.1沙質(zhì)潮間帶暴露點的選擇本測試系統(tǒng)模擬了一個潮間帶沙灘，塑料材料被掩埋在其中且經(jīng)歷試驗條件變化，如潮汐和波浪波動導(dǎo)致的潮濕和干燥。為避免破壞試驗裝置，建議將現(xiàn)場試驗放置在防止自然力(如極端波浪和風(fēng)暴)的區(qū)域，如海堤，同塑料材料不宜暴露在受污染的場所，如污水處理廠排放物、養(yǎng)魚場沉積物附近或受到石油或農(nóng)藥等嚴(yán)重污染的場所。B.2中描述了兩種備選方法。B.2于潮間帶的試驗樣品暴露B.2.1于半受控野外條件的試驗樣品暴露將容量約為90L的塑料(PP)箱放置在塑料架上，以便將試樣放置在中水線上(見圖B.1)。圖B.1試驗裝置示意圖——固定在塑料架上的90L箱組塑料箱的底部有孔，允許周圍的水滲入。在孔上放置兩層塑料網(wǎng)(PVC覆蓋玻璃纖維1mm×1mm和尼龍網(wǎng)280μm×280μm或同等功能材料),以防止沉積物流失。每個塑料箱都裝有一層從15cm～20cm的來自當(dāng)?shù)睾┑纳匙?。樣品?見5.3和5.4)埋置在10cm±5cm深度的沉積物中，與水平面傾斜10°±3°使上覆水在每次海浪之后都能流出(見圖B.2)。為保證該過程，兩個試樣框架之間的最小距離應(yīng)為2cm。每個塑料箱配有一個試驗材料(FT)、一個陽性參比材料(FpR)和一個陰性參比材料(Fnm)框架。架子結(jié)構(gòu)和塑料箱可用帶刺鐵絲網(wǎng)覆蓋，以防止鳥類的干擾。用于暴露塑料材料的所有材料應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。標(biāo)引序號說明：1——防止鳥類干擾的帶刺鐵絲；2—-90L塑料箱；3——取自當(dāng)?shù)睾┑纳匙?15cm～20cm厚);4——試樣框(埋入10cm±5cm深的沉積物中，水平傾斜10°±3°);6——粗網(wǎng)布(1000μm網(wǎng)眼);7——桶底進(jìn)水孔；8——用于排水的平衡管；9——平衡管頂部有細(xì)網(wǎng)布(280μm網(wǎng)眼),以便漲潮時海水能夠流出。B.2.2試驗材料直接埋入海灘沙將樣品框(見5.3和5.4)隨機放置在海灘上一個(10±5)cm深的坑中，與水平面傾斜(10±3)°,以便在每次海浪后使上覆水流出?？蚣芡ㄟ^適當(dāng)?shù)姆绞焦潭ㄔ诤线m的位置，例如，通過將其固定在由金屬支架固定的支架上?？永镅b滿了海灘上的沙子。用于暴露塑料材料的所有材料和結(jié)構(gòu)應(yīng)耐腐蝕，且不應(yīng)與暴露的試樣相互作用或污染試樣。B.3監(jiān)測和維護(hù)任何形式的觀察都應(yīng)記錄在報告中。此外，還應(yīng)報告任何試驗過程中的維護(hù)工作。存應(yīng)符合ISO5667-3的要求。根據(jù)6.1和6.2對試樣進(jìn)行分析。(資料性)圖像分析示例(攝影測量法)將試驗材料暴露在附錄A中所述的亞沿岸帶。暴露140d后，根據(jù)中的規(guī)定，通過圖像分析(攝影測量法)確定試樣的崩解度(D;)。標(biāo)引序號說明：A——未崩解的試樣；B——崩解試樣，無樣品殘留；C——試樣，在暴露期間或樣品處理期間折疊；D——有機體(生物污染),不清楚是否有試樣位于有機體下方；E——有機體(生物污染),有機體下方無試樣；F崩解試樣，但小于一個篩孔單位(2mm×2mm);G——虛線表示完全暴露且未被框架覆蓋的區(qū)域(TEA)。圖C.1平放在保護(hù)網(wǎng)上的試樣的帶注釋的平面照片標(biāo)引序號說明：A——未崩解的試樣；B——崩解試樣，無樣品殘留(粉紅色區(qū)域；ROI);C——試樣，在暴露期間或樣品處理期間折疊(綠色區(qū)域；ROla);從崩解區(qū)域(ROIa)中減去面積(見);D——有機體(生物污染),不清楚是否有試樣位于有機體下方，因此，該區(qū)域不被視為已崩解(見);E——有機體(生物污染),有機體下方無試樣，因此，該區(qū)域被視為已崩解(見);F——崩解試樣，但小于一個篩孔單位(2mm×2mm);因此，該區(qū)域不被視為已崩解(見);G——虛線表示完全暴露且未被框架覆蓋的區(qū)域(TEA)。圖C.2使用圖像處理軟件標(biāo)記的目標(biāo)區(qū)域(ROI)依據(jù)公式(2)計算，140d后試驗材料的崩解度(D?)為12%(見)。[1]ISO5814Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—Electrochemicalprobe[2]ISO6878Waterquality—Determinationofphosphorus—Ammoniummolybdatespectro-metricmethod[3]ISO10523Waterquality—DeterminationofpH[4]ISO11261Soilquality—Determinationoftotalnitrogen—ModifiedKjeldahlmethod[5]ISO17289Waterquality—Determinationofdissolvedoxygen—Opticalsensormethod[6]ISO18191Waterquality—DeterminationofpHtinseawater—Methodusingtheindicatordyem-cresolpurple[7]EN1484Wateranalysis—Guidelinesforthedeterminationoftotalorganiccarbon(TOC)anddissolvedorganiccarbon(DOC)[8]UNEP(2016).Marineplasticdebrisandmicroplastics—Globallessonsandresearchto