(高清版)GB 34468-2017 飼料添加劑 硫酸錳

飼料添加劑硫酸錳2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I本標準的第1章、第3章和第5章為強制性的，其余為推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC76)提出并歸口。本標準起草單位：中國農(nóng)業(yè)科學院北京畜牧獸醫(yī)研究所、中國飼料工業(yè)協(xié)會、四川成都蜀星飼料有1飼料添加劑硫酸錳本標準規(guī)定了飼料添加劑一水硫酸錳的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本標準適用于以錳礦石為主要原料生產(chǎn)的飼料添加劑一水硫酸錳。相對分子質(zhì)量：169.01(按2007年國際相對原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1—2012試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測定GB/T13080—2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T13081飼料中汞的測定GB13082—91飼料中鎘的測定方法GB/T14699.1飼料采樣3要求3.1外觀和性狀一水硫酸錳產(chǎn)品為略帶粉紅色的結(jié)晶粉末。3.2技術(shù)指標飼料添加劑硫酸錳產(chǎn)品應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標總砷(As)/(mg/kg)鉛(Pb)/(mg/kg)鎘(Cd)/(mg/kg)2表1(續(xù))汞(Hg)/(mg/kg)4試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況，操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。本標準的檢驗方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.1感官檢驗取適量試樣置于干凈的白紙上，在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)。4.2.1試劑和材料4.2.1.3氯化鋇溶液(50g/L):稱取5g氯化鋇，加適量水溶解后，加水至100mL。取0.2g試樣，溶于50mL水中。取3滴于點滴板上，加2滴硝酸(4.2.1.1),加少許鉍酸鈉粉末4.2.2.2硫酸根離子的鑒別取試樣溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化鋇溶液(4.2.1.3),即有白色沉淀生成，該沉淀不溶于鹽酸和硝酸。4.3硫酸錳和錳含量的測定在磷酸介質(zhì)中，于220℃~240℃下用硝酸銨將試樣中的二價錳定量氧化成三價錳，以N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。4.3.2試劑和材料3GB34468—20174.3.2.5N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液(2g/L):稱取0.2gN-苯代鄰氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g無水碳酸鈉，50℃加熱溶解后加水至100mL,搖勻。4.3.2.6混合酸：于700mL水中徐徐加入150mL硫酸及150mL磷酸，搖勻，冷卻。:準確稱取在120℃烘至質(zhì)量恒定的基準級重鉻酸鉀約4.9g,精確至0.0001g,加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。4.3.2.8硫酸亞鐵銨標準滴定溶液{c[Fe(NH?),(SO?)?]=0.1mol/L}:硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的標定應(yīng)與樣品測定同時進行。配制：稱取40g硫酸亞鐵銨，加入硫酸溶液(4.3.2.4)300mL,溶解后加700mL水，搖勻。標定：準確移取25mL重鉻酸鉀標準溶液(4.3.2.7),置于250mL的錐形瓶中，加10mL混合酸(4.3.2.6),加水至100mL。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)滴定至橙黃色消失。加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液(4.3.2.5),繼續(xù)滴定至溶液顯亮綠色即為終點。同時進行空白試驗。用移液管準確移取25mL水，置于250mL的錐形瓶中，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與滴定上述重鉻酸鉀標準溶液(4.3.2.7)相同。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c按式(1)計算：式中：……………m——稱取重鉻酸鉀的實際質(zhì)量，單位為克(g);M——重鉻酸鉀(1/6K?Cr?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03);V——滴定重鉻酸鉀標準溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)的體積，單位為升(L);V。——滴定空白溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)的體積，單位為升(L)。4.3.3分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕。加入20mL磷酸(4.3.2.1),搖勻后加熱煮沸，至液面平靜并微冒白煙(此時溫度為220℃~240℃),移離熱源，立即加入2g硝酸銨(4.3.2.2)并充分搖勻，讓黃煙逸盡。冷卻至約70℃后，加100mL水，充分搖動。使鹽類溶解，冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)滴定至淺紅色，加入2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示液(4.3.2.5),繼續(xù)滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。同時，另取250mL的錐形瓶，做空白試驗，除不加入試樣外，其他操作及加入試劑的種類和數(shù)量均與測定試驗相同。4.3.4結(jié)果計算與表示硫酸錳的產(chǎn)品的含量X,以一水硫酸錳(MnSO?·H?O)[或以錳(Mn)]的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表V?——滴定試樣溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)的體積，單位為毫升(mL);V?o——滴定空白溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)的體積，單位為毫升(mL);c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.3.2.8)的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);4GB34468—2017M?——一水硫酸錳產(chǎn)品以一水硫酸錳(MnSO?·H?O)計時，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(MnSO?·H?O)=169.0[或以錳(Mn)計時，其摩爾質(zhì)量的數(shù)值M(Mn)=54.94],單位為克每摩爾以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。兩次測定結(jié)果的絕對差值以MnSO?·H?O計不大于0.3%,以Mn計不大于0.1%。4.4總砷含量的測定按GB/T13079—2006中5測定，其中試樣處理按5.4.1.2.1進行。4.5鉛含量的測定按GB/T13080—2004測定，其中試樣溶解按GB/T13080—2004中7.1.2.1進行。試樣測定需扣4.6鎘含量的測定按GB13082—91測定，其中試樣處理按GB13082—91中6.1進行。4.7汞含量的測定4.8水不溶物含量的測定玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中，加入100mL除去二氧化碳的水溶解。用已于105℃~110℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝過濾，用熱水洗滌至無硫酸根為止(用氯化鋇溶液檢查),于105℃~110℃下干燥至質(zhì)量恒定。水不溶物含量X?以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算：m?——玻璃砂芯坩堝和水不溶物的質(zhì)量，單位為克(g);m?——玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);5GB34468—2017m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。4.9細度的測定4.9.1原理試樣經(jīng)試驗篩分，根據(jù)通過試驗篩的試樣質(zhì)量確定產(chǎn)品粒度。試驗篩：φ200×50—0.25/0.16GB/T6003.1—2012。4.9.3分析步驟稱取試樣約50g,精確至0.1g,放入試驗篩中，裝上篩蓋和篩底進行篩分。按水平方向以2次/s的速度搖動，直至無試樣通過試驗篩為止，收集落入篩底的篩下物，稱量篩下物的質(zhì)量，精確至0.1g。4.9.4結(jié)果計算與表示細度X?以通過試驗篩的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(4)計算：………………(4)式中：ms——試驗篩下物的質(zhì)量，單位為克(g);ms——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留至一位數(shù)。兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。5檢驗規(guī)則5.1組批以相同材料、相同的生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過60t。5.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定進行采樣。5.3出廠檢驗表1所列項目中，錳、總砷、鉛和鎘含量為出廠檢驗項目。5.4型式檢驗型式檢驗項目為第3章的全部要求。產(chǎn)品正常生產(chǎn)時，每半年至少進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，亦進行型式檢驗：a)產(chǎn)品定型時；b)生產(chǎn)工藝或原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)停產(chǎn)三個月以上，重新恢復生產(chǎn)