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第第頁氣相色譜儀的操作氣相色譜儀如何操作氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的緊要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速精準(zhǔn)分析的目的,操必需具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的緊要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速精準(zhǔn)分析的目的,操必需具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而假如是接受旋鈕定位法,則有技巧可言。1.1過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時,搭配溫度指示和加熱指示燈,再漸漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。1.2分步遞進定位法將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始連續(xù)升溫;如此遞進調(diào)整,直至恒溫在工作溫度上。2、調(diào)池平衡調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)整技巧,其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)整功能的氣相色譜儀而言。第一步、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;第二步、自衰減至16倍左右,察看記錄儀指針移動情況;第三步、用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;第四步、退回衰減,察看記錄儀指針移動情況;第五步、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
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一、對色譜分析室的要求(1)分析室四周不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調(diào)。(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1米,便于接線及檢修用。(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電設(shè)備或常常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必需接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。二、氣源準(zhǔn)備及凈化(1)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準(zhǔn)備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測器必需使用高純氣源99.999%以上。(2)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應(yīng)經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可充分要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必需加強對水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲氣桶,以削減或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應(yīng)加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。三、色譜儀成套性檢查及安置儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥當(dāng)保存。然后依照儀器的使用說明書上要求,將其安置在工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。四、外氣路的連接(1)減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)整手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示的壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)適時排出(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會有漏,要注意。然后旋動調(diào)整手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的接受不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的接受耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。接受塑料管簡單操作,所以一般接受塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。(3)外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)整減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)排出。
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等離子清洗機,反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計,露點儀,高效液相色譜儀價格,霉菌試驗箱,跌落試驗臺,離子色譜儀價格,噪聲計,高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強儀萬能材料試驗機價格,洗瓶機,勻漿機,耐候試驗箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。在色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分,通??蓪z檢器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加當(dāng)心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適合,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適合溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。一、熱導(dǎo)檢測器的清洗將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可依據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。二、氫焰離子化檢測器的清洗當(dāng)沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不充分可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴重時,必需卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先當(dāng)心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲加添。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要當(dāng)心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火上升檢測室溫度,可以先在、120度保持數(shù)小時之后,再升至工作溫度。三、電子捕獲檢測器的清洗電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別當(dāng)心。先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)當(dāng)心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至
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