聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法-編制說明

一、任務(wù)來源

根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2019年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委

發(fā)【2019】40號(hào)）的要求，制定國家標(biāo)準(zhǔn)《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》。河北省

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院為負(fù)責(zé)起草單位，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20194336-T-607，全國食品直接接觸

材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)為歸口單位，完成時(shí)間2022年。

二、目的和意義

通過對(duì)原材料和制品的系列特征參數(shù)測(cè)試結(jié)果比對(duì)，分析總結(jié)比對(duì)的差異化規(guī)律，制定合適

的聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料分析方法，形成分析聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料試驗(yàn)方法

的國家標(biāo)準(zhǔn)，為國家進(jìn)行食品公共安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供技術(shù)支撐。

三、工作過程

1、接到修訂任務(wù)后，于2020年10月召開了標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，確定各

參與起草單位工作分工，先后查閱了大量國內(nèi)外的相關(guān)文獻(xiàn)、資料，并對(duì)使用量較大、適用范圍

較廣泛的原材料進(jìn)行了測(cè)試分析匯總，同時(shí)委托江南大學(xué)、上海質(zhì)檢院開展數(shù)據(jù)驗(yàn)證測(cè)試工作，

在2021年9月完成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。

2、2021年9月至2022年2月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組不斷修改完善標(biāo)準(zhǔn)討論稿，編制完成《聚

丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》（征求意見稿）。

四、標(biāo)準(zhǔn)起草單位及主要起草人

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河北科技大學(xué)、石家莊君樂寶乳

業(yè)有限公司、河北上東包裝科技有限公司、河北省產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)中心、東光縣質(zhì)量技術(shù)

監(jiān)督檢驗(yàn)所（河北省包裝機(jī)械產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江南大學(xué)、雄縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人：

任務(wù)分工如下：

序號(hào)單位名稱任務(wù)分工

1河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院總負(fù)責(zé)

2河北科技大學(xué)數(shù)據(jù)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草

3石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司標(biāo)準(zhǔn)起草

4河北上東包裝科技有限公司標(biāo)準(zhǔn)起草

1

5河北省產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)中心標(biāo)準(zhǔn)起草

東光縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所（河北省包裝機(jī)械產(chǎn)品

6標(biāo)準(zhǔn)起草

質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）

7江南大學(xué)數(shù)據(jù)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草

8雄縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所標(biāo)準(zhǔn)起草

五、編制原則及技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)

1、編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020制定的規(guī)則起草。

2、規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)主要參照和引用的的規(guī)范性文件如下：

GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)

定第1部分:標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第1部分：通則

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

GB/T19466.6-2009塑料差示掃描量熱法（DSC）第6部分：氧化誘導(dǎo)時(shí)間（等溫OIT）和氧

化誘導(dǎo)溫度（動(dòng)態(tài)OIT）的測(cè)定

3、技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的確定主要包括：對(duì)制品的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率、熔融溫度、氧化誘導(dǎo)時(shí)間、

熱分解溫度、灰分剩余量等特征參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，與對(duì)應(yīng)原材料的特征參數(shù)測(cè)試結(jié)果比對(duì)，通過分

析總結(jié)各參數(shù)測(cè)試結(jié)果的比對(duì)規(guī)律，確定該參數(shù)能否用于分析聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料。

同時(shí)，通過不同實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果比對(duì)，確保參數(shù)變化規(guī)律的一致性和再現(xiàn)性。

本標(biāo)準(zhǔn)中主要涉及的術(shù)語解釋如下：

3.1原材料：用于生產(chǎn)包裝容器的聚丙烯樹脂。

3.2回收塑料：從固體廢棄物中分離、轉(zhuǎn)移或移出的，用于再循環(huán)或代替原材料的塑料材料。

3.3熔體質(zhì)量流動(dòng)速率：在規(guī)定的溫度、負(fù)荷和活塞位置條件下，熔融樹脂通過規(guī)定長(zhǎng)度和內(nèi)徑

的口模的擠出速率，以規(guī)定時(shí)間擠出的質(zhì)量作為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，單位為克每10分鐘（g/10min）。

3.4熔融溫度：完全結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度，即熔融峰

所對(duì)應(yīng)的溫度，單位為℃。

3.5氧化誘導(dǎo)時(shí)間：穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對(duì)度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫

度下，通過量熱法測(cè)定材料出現(xiàn)氧化放熱的時(shí)間，單位為分（min）。

3.6熱分解溫度：材料在空氣或惰性氣體中以一定升溫速率加熱時(shí)，出現(xiàn)5wt%熱失重時(shí)的溫度,

單位為℃。

3.7灰分剩余量：高溫條件下，可揮發(fā)、分解組分揮發(fā)、分解以后剩余材料的質(zhì)量，單位為%。

六、驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2

1、熔體質(zhì)量流動(dòng)速率

表1PP原材料摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的MFR

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

樣品編號(hào)MFR(g/10min)

原材料回收塑料

1100014.86

295517.21

3802018.12

4703018.55

5505021.15

6307023.60

7010027.62

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表2.

表2PP原材料摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的MFR

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率

名稱質(zhì)量比例測(cè)試機(jī)構(gòu)

（g/10min）

T300—3.10

7:34.81

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:45.99

5:57.44

T300—3.09

7:35.28

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:45.55

5:57.01

2、熔融溫度

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的配比見表3。

表3原材料摻雜回收塑料的質(zhì)量比例

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

樣品編號(hào)

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的DSC曲線見圖1、2。

3

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖1PP-S700DSC曲線

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖2PP-T30SDSC曲線

4

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表4.

表4原材料摻雜回收塑料的熔融溫度

熔融溫度/°C熔融溫度/°C

名稱質(zhì)量比例測(cè)試機(jī)構(gòu)

(第一峰）(第二峰）

T300—158.35—

7:3120.51157.63

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:4120.81158.43

5:5121.09157.98

T300—163.82—

7:3164.98124.54

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:4163.74124.04

5:5163.21123.92

3、氧化誘導(dǎo)時(shí)間

表5原材料摻雜回收塑料的質(zhì)量比例

質(zhì)量比例/%

樣品編號(hào)

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的氧化誘導(dǎo)時(shí)間見表6。

表6氧化誘導(dǎo)時(shí)間

OIT/min

樣品編號(hào)

PP-S700PP-T30S

17.624.89

27.214.01

34.463.33

42.652.18

51.601.60

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表7.

表7原材料摻雜回收塑料的氧化誘導(dǎo)時(shí)間

名稱質(zhì)量比例OIT/min測(cè)試機(jī)構(gòu)

T300—7.28

7:314.40

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:412.31

5:511.90

5

T300—6.81

7:36.99

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:46.30

5:55.10

4、熱分解溫度

表8原材料摻雜回收塑料的質(zhì)量比例

質(zhì)量比例/%

樣品編號(hào)

原材料回收塑料

11000

29010

37030

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的的TGA曲線見圖3、圖4。

100(a)

80

60

4010%

210%5

W330%

e

20

i450%4

g5100%3

h2

t0

/1

%

050100150200250300350400450500550

Temperature/℃

圖3PP-S700TGA曲線

6

100(b)

80

60

4010%5

210%

W330%

e

20450%4

i

g5100%3

h2

t0

/1

%

0100200300400500600

Temperature/℃

圖4PP-T30STGA曲線

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表8.

表8原材料摻雜回收塑料的熱分解溫度

名稱質(zhì)量比例熱分解溫度/°C測(cè)試機(jī)構(gòu)

T300—432.51

7:3419.78

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:4437.74

5:5413.57

T300—436.07

7:3442.01

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:4440.92

5:5446.05

5、灰分剩余量

表9原材料摻雜回收塑料的質(zhì)量比例

質(zhì)量比例/%

樣品編號(hào)

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

7

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同比例回收塑料的灰分剩余量見表10。

表10原材料摻雜回收塑料的灰分剩余量

灰分剩余量/%

樣品編號(hào)

PP-S700PP-T30S

10.400.01

24.344.02

310.5611.26

417.3716.38

533.3932.81

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表11.

表11原材料摻雜回收塑料的灰分剩余量

名稱質(zhì)量比例灰分剩余量/%測(cè)試機(jī)構(gòu)

T300—0.21

7:34.85

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:46.18

5:59.85

T300—0.35

7:36.614

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:48.326

5:511.127

七、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)符合國家《標(biāo)準(zhǔn)化法》等相關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定，與其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)沒有矛盾和抵觸。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中未出現(xiàn)重大分歧意見。

九、國家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)

十、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

建議組織培訓(xùn)班，標(biāo)委會(huì)在行業(yè)內(nèi)部組織宣貫。

十一、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

本標(biāo)準(zhǔn)是第一次制訂，未發(fā)現(xiàn)有需要廢止的現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

十二、其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)

無。

國家標(biāo)準(zhǔn)

《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》

編制說明

8

(征求意見稿)

一、任務(wù)來源

根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2019年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委

發(fā)【2019】40號(hào)）的要求，制定國家標(biāo)準(zhǔn)《聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》。河北省

產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院為負(fù)責(zé)起草單位，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20194336-T-607，全國食品直接接觸

材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)為歸口單位，完成時(shí)間2022年。

二、目的和意義

通過對(duì)原材料和制品的系列特征參數(shù)測(cè)試結(jié)果比對(duì)，分析總結(jié)比對(duì)的差異化規(guī)律，制定合適

的聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料分析方法，形成分析聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料試驗(yàn)方法

的國家標(biāo)準(zhǔn)，為國家進(jìn)行食品公共安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供技術(shù)支撐。

三、工作過程

1、接到修訂任務(wù)后，于2020年10月召開了標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，確定各

參與起草單位工作分工，先后查閱了大量國內(nèi)外的相關(guān)文獻(xiàn)、資料，并對(duì)使用量較大、適用范圍

較廣泛的原材料進(jìn)行了測(cè)試分析匯總，同時(shí)委托江南大學(xué)、上海質(zhì)檢院開展數(shù)據(jù)驗(yàn)證測(cè)試工作，

在2021年9月完成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。

2、2021年9月至2022年2月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組不斷修改完善標(biāo)準(zhǔn)討論稿，編制完成《聚

丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法》（征求意見稿）。

四、標(biāo)準(zhǔn)起草單位及主要起草人

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河北科技大學(xué)、石家莊君樂寶乳

業(yè)有限公司、河北上東包裝科技有限公司、河北省產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)中心、東光縣質(zhì)量技術(shù)

監(jiān)督檢驗(yàn)所（河北省包裝機(jī)械產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江南大學(xué)、雄縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人：

任務(wù)分工如下：

序號(hào)單位名稱任務(wù)分工

1河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院總負(fù)責(zé)

2河北科技大學(xué)數(shù)據(jù)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草

3石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司標(biāo)準(zhǔn)起草

4河北上東包裝科技有限公司標(biāo)準(zhǔn)起草

1

5河北省產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)中心標(biāo)準(zhǔn)起草

東光縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所（河北省包裝機(jī)械產(chǎn)品

6標(biāo)準(zhǔn)起草

質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）

7江南大學(xué)數(shù)據(jù)驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草

8雄縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)所標(biāo)準(zhǔn)起草

五、編制原則及技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)

1、編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020制定的規(guī)則起草。

2、規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)主要參照和引用的的規(guī)范性文件如下：

GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境

GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)

定第1部分:標(biāo)準(zhǔn)方法

GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第1部分：通則

GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定

GB/T19466.6-2009塑料差示掃描量熱法（DSC）第6部分：氧化誘導(dǎo)時(shí)間（等溫OIT）和氧

化誘導(dǎo)溫度（動(dòng)態(tài)OIT）的測(cè)定

3、技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的確定主要包括：對(duì)制品的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率、熔融溫度、氧化誘導(dǎo)時(shí)間、

熱分解溫度、灰分剩余量等特征參數(shù)進(jìn)行測(cè)試，與對(duì)應(yīng)原材料的特征參數(shù)測(cè)試結(jié)果比對(duì)，通過分

析總結(jié)各參數(shù)測(cè)試結(jié)果的比對(duì)規(guī)律，確定該參數(shù)能否用于分析聚丙烯包裝容器制品摻雜回收塑料。

同時(shí)，通過不同實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果比對(duì)，確保參數(shù)變化規(guī)律的一致性和再現(xiàn)性。

本標(biāo)準(zhǔn)中主要涉及的術(shù)語解釋如下：

3.1原材料：用于生產(chǎn)包裝容器的聚丙烯樹脂。

3.2回收塑料：從固體廢棄物中分離、轉(zhuǎn)移或移出的，用于再循環(huán)或代替原材料的塑料材料。

3.3熔體質(zhì)量流動(dòng)速率：在規(guī)定的溫度、負(fù)荷和活塞位置條件下，熔融樹脂通過規(guī)定長(zhǎng)度和內(nèi)徑

的口模的擠出速率，以規(guī)定時(shí)間擠出的質(zhì)量作為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，單位為克每10分鐘（g/10min）。

3.4熔融溫度：完全結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度，即熔融峰

所對(duì)應(yīng)的溫度，單位為℃。

3.5氧化誘導(dǎo)時(shí)間：穩(wěn)定化材料耐氧化分解的一種相對(duì)度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛及規(guī)定溫

度下，通過量熱法測(cè)定材料出現(xiàn)氧化放熱的時(shí)間，單位為分（min）。

3.6熱分解溫度：材料在空氣或惰性氣體中以一定升溫速率加熱時(shí)，出現(xiàn)5wt%熱失重時(shí)的溫度,

單位為℃。

3.7灰分剩余量：高溫條件下，可揮發(fā)、分解組分揮發(fā)、分解以后剩余材料的質(zhì)量，單位為%。

六、驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2

1、熔體質(zhì)量流動(dòng)速率

表1PP原材料摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的MFR

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

樣品編號(hào)MFR(g/10min)

原材料回收塑料

1100014.86

295517.21

3802018.12

4703018.55

5505021.15

6307023.60

7010027.62

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表2.

表2PP原材料摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的MFR

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率

名稱質(zhì)量比例測(cè)試機(jī)構(gòu)

（g/10min）

T300—3.10

7:34.81

江南大學(xué)

T300：回收塑料6:45.99

5:57.44

T300—3.09

7:35.28

上海質(zhì)檢院

T300：回收塑料6:45.55

5:57.01

2、熔融溫度

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的配比見表3。

表3原材料摻雜回收塑料的質(zhì)量比例

質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

樣品編號(hào)

原材料回收塑料

11000

29010

38020

45050

50100

PP原材料(PP-S700或PP-T30S)摻雜不同質(zhì)量比例回收塑料的DSC曲線見圖1、2。

3

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖1PP-S700DSC曲線

(a)

5

4

3

2

1

10%

210%

H320%

e450%

a5100%

t

F

l

o

w20406080100120140160180200

(

mTemperature/℃

W

)

圖2PP-T30SDSC曲線

4

驗(yàn)證機(jī)構(gòu)測(cè)試數(shù)據(jù)見表4.

表4原材料摻雜回收塑料的熔融溫度

熔融溫度/°C熔融溫度/°C

名稱質(zhì)量比例測(cè)試機(jī)構(gòu)

(第一峰）(第二峰）

T300—158.35—